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De 210 à 280° nous avons recueilli 420 gr. d'huile et 20 seulement de 280 à 3002.
En résumé il à distillé :
3,5 % d'eau + huile entraînée 61 % d'huile (112 + 58 + 420 + 20)
Il ‘reste dans le ballon un brai assez fluide à chaud mais qui devient dur et cassant en refroidissant. Il représente 37 % du poids du goudron.
Muni de ces renseignements nous allons maintenant entreprendre la distillation de la totalité de notre goudron. Voici la description de l'appareil qui nous a servi.
Ea chaudière de l’alambic est en fer. Le fond est légèrement bombé à l'intérieur-et son diamètre est sensiblement égal à sa hauteur. Sa capacité totale est de 120 litres. Elle est munie d’un tube de niveau.
Un couvercle en forme de talotte sphérique, y est ajusté par un joint plastique et des boulons. Deux gaines thermométriques y sont fixées. L'une plonge jusqu’au fond de la chaudière et sert à observer la température du liquide, l’autre déborde très peu à l'intérieur et donne celle de la vapeur. Deux robinets permettent l’un le remplissage de l'appareil ; l’autre de faire une rentrée d'air lorsque l’on distille sous pression réduite.
Le chauffage est assuré par quatre puissantes rampes à gaz.
La vapeur qui distille est amenée par un tuyau dans une pièce, séparée de la chaudière par une cloison, pour écarter tout risque
d'incendie.
Cet appareil se monte de:quatre façons différentes : 1° On peut recueillir le distillat directement :
Lo a) A la pression normale ; b) Sous pression réduite.
2° On peut faire barboter les vapeurs dans une colonne à plateaux et recueillir ensuite le distillat :
a) À la pression normale ; b) Sous pression réduite.
Quand on travaille à la pression normale on reçoit le liquide
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directement dans le récipient où l’on veut le conserver. Dans l’autre cas il tombe dans un tonneau métallique soudé à l'appareil et dans lequel une pompe actionnée par un moteur électrique maintient le vide désiré. Lg
Ce tonneau est muni d’un tube de niveau et d'un robinet qui permet de le vidanger.
Nous avons résolu de conduire notre opération de la façon suivante :
1° Distillation à la pression ordinaire, sans plateaux, pour éliminer l’eau, les produits de têtes et le braï ;
2° Fractionnement de la portion retenue dans la précédente distillation, en nous servant cette fois de la colonne à plateaux.
Pour remplir la chaudière nous montons l'appareil comme pour la distillation sous pression réduite, puis nous faisons le vide dans la chaudière. Ceci nous permet d'y faire aspirer au moyen d’un gros tube de verre, le goudron qui nous a été livré dans un tonneau. L'opération est faite rapidement et proprement, malgré la grande viscosité du goudron primaire.
Nous introduisons 90 litres de goudron dans l'appareil. Puis on change le montage pour distiller sous la pression normale sans plateaux.
Nous allumons alors les 4 rampes à gaz et nous faisons circuler l'eau de réfrigération. La température du liquide monte ra-
pidement ; elle atteint 95° en 40 minutes à peu près. Nous fer- -
mons à ce moment 2 becs de gaz sur les 4, pour éviter qu’une
ébullition trop rapide ne favorise la formation de mousses. Mais
la précaution est insuffisante, car après un début de distillation correct, l'appareil se met soudain à déborder. On éteint immédiatement le gaz. Mais une dizaine de litres de goudron sont
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sortis de l’alambic. Nous les recueillons d’ailleurs et les remettons
dans le tonneau pour être distillés dans l'opération suivante.
Après cette alerte nous reprenons la distillation, en chauffant avec une seule rampe à gaz jusqu’à ce que la température du
liquide atteigne 130°. La vapeur qui passe PE ce temps à une température de 95 à 99e.
On recueille quatre litres de distillat c’est de l’eau qui entraine
un volume égal au sien d’huile à odeur très désagréable, due 7
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probablement à des produits sulfurés. On ouvre alors tous les becs de gaz, la température du liquide monte rapidement à 215° et il ne passe plus que quelques gouttes d’eau. À ce moment le thermomètre plongé dans la vapeur monte d’un seul coup de 99 à 150°, et la distillation commence.
Nous mettons de côté toute la fraction de tête qui distille entre 150 et 210°. Son volume est de 13 à 14 litres.
Ce qui passe ensuite est recueilli dans une tourie pour être redistillé avec la colonne.
Il passe :
5,5 litres de 210 à 227° (17°) en 16 minutes — de 227 à 238° (11°) en 15 — — de 238 à 253° (15°) en18 — — de 253 à 266° (13°). en 19 — — de 266 à 283° (23°) en 23 : —
Où Or Où Où
Au total une quarantaine de litres, dont 25,5 entre 210 et 283 à
Nous n'osons pas aller plus loin de peur de rendre le brai trop visqueux pour qu'il puisse être soutiré par le robinet de vidange de la chaudière. On laisse refroidir le brai jusqu'à 200° et on ouvre le robinet. Contrairement à ce que nous craignions le brai est très liquide ; il dégage une abondante fumée ver. dâtre et se solidifie en refroidissant.
On vide la chaudière le plus complètement possible et après l'avoir mise en relation avec la pompe à vide on la remplit avec le reste du goudron primaire. La seconde distillation est en tous points semblable à la première, mais se passe cette fois ci sans accident car, instruit par la précédente expérience nous élimi-
__ nons l’eau assez lentement pour éviter l’engorgement.
De plus nous poussons la distillation un peu plus loin puisqu'on a vu que le goudron sort facilement de la chaudière. On arrête lorsque la température de la vapeur atteint 300°. Le volume d'huile recueilli est de 14 litres entre 150 et 210° ; de
30 litres entre 210 et 300°.
Nous avons soin de ne pas soutirer tout le brai mais d'en laisser une dizaine de litres pour pouvoir pousser jusqu'au bout la
… seconde distillation des huiles recueillies, sans trop les surchauf-
fer.
Li Ag DISTILLATION AVEC PLATEAUX
Nous avons eu quelques difficultés au cours de cette seconde distillation, parce que la colonne de l'appareil n'est pas faite pour travailler à des températures aussi élevées.
Nous aurions pu essayer de faire la distillation sous pression réduite mais nous n'avons pas osé le risquer. En effet, si l'huile de goudron distille bien à la pression normale, les essais faits
au laboratoire nous ont montré que sous pression réduite 1l en
allait tout autrement. L'appareil s’engorge avec une extrême facilité, même si l’on ne le remplit qu'au tiers. Or s'il est assez . facile au laboratoire de surveiller l’ébullition et de régler le chauffage en conséquence, on ne peut guère le faire dans un alambic métallique où il est impossible de voir ce qui se passe. I n’y a pas de lanternes sur l'appareil et rien ne nous préviendrait de l’engorgement, si ce n’est le remplissage trop rapide du tonneau où se rassemble le distillat. Mais le mal serait déjà fait et tout serait à recommencer à l'aveuglette comme la première fois sans meilleures chances de réussite.
D'autre part nous voulons fractionner le distillat en le recueil-
Jant par portions de 5 litres. Il faudrait à chaque fois casser ie vide, soutirer le liquide et refaire le vide ; pendant ce temps la
colonne refroïdirait et l'engorgement serait presque inévitable, lors de la reprise de l'opération. :
C’est pourquoi nous sommes obligé de travailler à la ie
sion normale. Nous avons calorifugé de notre mieux la colonne
au moyen d'épais cartons d'amiante sur lesquels nous avons en-
roulé un gros cordon isolant spécial.
Les plateaux de la colonne sont formés de plaques métalliques
percées de petits trous. Etant donnés le faible diamètre de ces -
otifices et la grande viscosité de l’huile de goudron, nous crai-
gnons que le liquide, qui forcément se condense en grande partie
au début de J’ opération, ne puisse redescendre dans la chaudière par le tube ménagé à cet effet au bas de la colonne. Il se pro-
duirait une surpression qui cesserait brusquement au début de la distillation sous vide avec plateaux: pour éviter cela nous avons opéré de la façon suivante : On monte l'appareil comme si on
allait faire une distillation sous vide avec plateaux, et on main-
tient une dépression de 15 centimètres de mercure dans tout l'ap-
