DISTILLATION DE “ GOUDRON PRIMAIRE

Dans les recherches précédentes nous avons été souvent arrêtés à cause de la trop faible quantité de matière première mise en œuvre.

Les quantités d’acides-phénols purs isolées sont très faibles et n même nous n'avons souvent pas pu arriver à jusqu'à un individu chimique tant les pertes sont considérables au cours des cristallisations. Le remède consiste évidemment à traiter à la fois M une masse plus considérable d’acides-phénols mais nous disposons de trop petites quantités de phénol pour cela. Ceux de M. Paira, que nous avons utilisés jusqu'ici sont en assez faibles quantités, surtout pour les fractions un peu élevées (celles dont le point d’ébullition dépasse 225°).

- D'autre part ie traitement brutal que ces huiles ont subi à l'usine pour séparer le phénol des corps neutres a dû être funeste - à beaucoup de phénols à structure fragile : On à, en effet, soumis à un courant d'air, la solution bouillante des phénates de sodium. Bien des corps ont du être détruits par cette oxydation ‘énergique. /

Pour ces diverses raisons nous avons jugé nécessaire de faire un l'étude d’un goudron brut, tel qu'il est obtenu en usine, et de ie . traiter en lui faisant subir le moins de dégradations possibles. Le traitement de quantités relativement considérables de produits est rendu possible à l'institut chimique de Nancy, qui possède un appareillage de distillation permettant d'opérer sur 100 Kgs. de matière à la fois.

Le goudron que nous devons distiller doit être très bien dé-

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shydraté sinon il se produit des mousses qui rendent la distiilation presque impossible.

C'est ainsi que nous avons du renoncer à traiter un échantillon de goudron mis à notre disposition par les Mines de Bruay. Il contenait 35 % d’eau environ et nous n’étions pas outillés pour décanter une aussi grande masse de produit.

Le goudron primaire que nous avons utilisé, nous a été fourni par M. AB-DER-HALDEN qui a bien voulu venir lui-même nous donner quelques conseils pour sa distillation. Qu'il me permette de lui adresser tous mes remerciements.

Ce goudron à été fait aux usines de Carling. Il à l'aspect d'un

liquide noir très visqueux. La quantité mise à notre disposition est de 180 Kgs. à peu près.

Avant de traiter toute cette huile nous avons fait sur 1 kgr. - un essai au laboratoire pour voir comment elle se comportait à la distillation. me ;

Le goudron est bien déshydraté : il contient 2 % d'eau seule-

ment. Malgré cela il faut prendre beaucoup de précautions au début de la distillation. Si l’on chauffe trop vite il se forme des mousses qui envahissent tout l'appareil et entraînent au dehors

le goudron que l’on voulait distiller. En élevant très lentement la température entre 95 et 125° on évite cet engorgement et l'eau distille goutte à goutte. Elle entraîne des produits d’une odeur infecte, qui se décantent assez bien. Nous avons recueilli 20 gr. d’eau ayant entraîné 15 gr. d'huile. Au total 3,5 %.

La température du liquide monte alors rapidement jusqu'à

150° sans qu'il distille quoi que ce soit. À partir de ce moment il commence à passer une huile d’odeur désagréable. On laisse monter la température de la vapeur jusqu’à 180°. Le poids du distillat est alors de 112 gr. (11,2 %). Maintenant les phénols

doivent commencer à passer. On recueille encore 58 gr. jusqu'à 210° (5,8 %). Re ù |

Ensuite la distillation se poursuit régulièrement ; il faut

chauffer beaucoup et calorifuger l’appareil.

On laisse monter la température de la vapeur jusqu'à.300°: : #4 A cette température 1l passe une huile verdâtre qui a tendance à cristalliser. D'ailleurs entre 280 et 300° le distillatest très peu

abondant.

SL