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Somme toute, notre tentative de distillation avec colonne à plateaux s'est terminée par un échec puisque nous n'avons pu aller au delà de 235°. A cette haute température les pertes de chaleur compensent l'apport de calories donné par les rampes à gaz ; nous ne pouvons continuer.

Nous avons donc été obligés de supprimer le passage des vapeurs à travers la colonne et de distiller directement ce qui restait dans la chaudière. On recueille encore quatre bidons de 5 litres, entre des températures très mal déterminées, puisque nous ne pouvons lire que la température de la vapeur dans la chaudière ; le tableau précédent nous montre que les chiffres lus à cet endroit sont beaucoup plus élevés que la température véritable de la vapeur qui vient se condenser.

Nous arrêtons l'opération quand la température lue au thermomètre est de 320°.

F Il a fallu recommencer au laboratoire ces fractionnements “ en nous servant de ballons de 3 à 4 litres surmontés d’une colonne à spirale de plomb. Un long tube refroidi par de l’eau condense la vapeur et amène le distillat dans des bidons de 5 |. litres, où nous le conservons.

Tout le matériel de distillation est en Pyrex pour résister … aux brusques variations de températures que lui fait subir la . montée de [a vapeur à 200 ou 300°.

; Nous recommençons plusieurs fois ces opérations en nous … servant de la méthode qu'a décrite M. Paira dans sa thèse (page

Nous constatons que l'intervalle de température est toujours * bien plus grand lors d’une seconde distillation que ne le lais- : sait prévoir la première. Par exemple, l'huile du bidon N°2 avait | été recueillie sur la colonne à plateau entre 222° et 231°. A la __ redistillation (sur 2,5 litres) nous avons trouvé :

200 cc. de 205° à 210° 750 cc. de 210° à 220° 1000 cc. de 220° à 230° 500 cc. de 230° à 240°

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Nous nous sommes arrêtés après deux distillations au labo- L itoire à cause du temps et des difficultés que représente la 4 manipulation de si grande quantité de produit. Les fractions

LL D sont recueillies sur un intervalle de 10° depuis 220° à 280”.

La teneur en phénol atteint 50 % pour les premières fractions: et 30 % environ dans les dernières.

Modifications apportées à la méthode précédente