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Le traitement des huiles de goudron primaire que nous venons de distiller nous a conduit à apporter queiques modifications à la méthode précédemment décrite.

Tout d’abord, comme nous voulons traiter une plus. grande quantité de produit à la fois, les appareils qui nous ont servi jusqu'ici sont insuffisants. Nous en avons fait faire de nouveaux d’une capacité bien supérieure.

Pour le séchage du phénate de sodium nous employerons. dé- 3 sormais un.vase conique de cuivre rouge. Son diamètre à la base à est de 18 cm. et sa capacité de deux litres. Un litre de liquide versé dans ce récipient n’occupe qu'une hauteur de 4 à 5 centimètres ce qui favorise l’'évaporation. Le grand volume laissé libre nous permet en outre de faire la dessication sous pression réduite. Précédemment cela nous était rendu impossible par les mousses qui en se produisant, faisaient déborder le récipient. Avec notre nouvel appareil rien de semblable à craindre: Ceci nous donne l'avantage d’une dessication plus rapide, avec une dépense d'azote réduite au minimum. ‘

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Nous avons aussi fait faire un autoclave bien plus nd que . 1 le précédent. D'un diamètre de 18 cm., il a une capacité de quatre litres: Il est donc facile d'y traiter 1 Kg de phénate de sodium à la fois..

Le plus grand changement que nous ayons apporté au traitement des huiles de goudron est la HPDE D de : Péparation préalable des corps acides;

Cette séparation est nuisible à à beaucoup de corps contenus dans les huiles à analyser car elle exige leur traitement par une solution de soude. Malgré toutes les précautions prises on ne peut éviter de manipuler à l'air la solution de phénate de soude qui s'oxyde avec une incroyable rapidité. Outre les dégradations

qu'elle fait subir aux phénols cette opération a de re : inconvénients. |

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Elle exige, en effet, pour 1 kg. de phénols, 4 litres de soude à 10 % un volume au moins égal de solvants organiques, des décantations, et des lavages fort longs, puis il faut neutraliser la soude, décanter et distiller ; au total une suite d'opérations nombreuses, très lentes et fastidieuses, ee ‘11 faudrait recommencer pour chaque fraction.

Or la méthode que nous employons nous permet de nous dispenser de tout ce travail et de ses multiples inconvénients.

4 Soit par exemple à

sant de 240 à 250.

Un dosage sur une petite quantité nous renseigne sur sa te-

neur en phénol. Supposons 35 %. Nous mettrons dans le réci-

. pient où nous faisons la dessication 1 litre d'huile totale (650 cc.

d'huiles neutres ou basiques, et 350 cc. de phénols). Nous comp-

- tons pour cette fraction un poids moléculaire moyen de 180.

À Nous ajouterons donc à notre huile deux molécules (80 gr.) de | soude en solution très concentrée. Comme nous pouvons faire ce mélange rigoureusement à l'abri de l’air et que nous n’ouvri- rons plus le flacon jusqu'à ce que le phénate de sodium soit parfaitement sec, nous éviterons le mieux qu'il se puisse faire, l’oxy- dation des produits à traiter. Tous les corps basiques ou neutres vont distiller, seuls resteront les corps acides fixés par la soude.

traiter un kilogramme d’une huile pas-

, Distillation des acides-phénols. — Nous avons apporté une autre modification importante aux essais précédents.

La purification de la masse totale des acides- phénols est, d avons-nous vu, fort difficile à faire. L’artifice qui consiste à passer par l'intermédiaire des éthers-sels et à saponñifier ensuite ceux- “ci, est loin de nous donner entière satisfaction, comme nous l'a- vons expliqué au chapitre précédent. Une séparation physique * semblait s'imposer : la distillation, maïs nous n'avions pas pu . J'aborder parce que, même sous le vide de la trompe à eau, les É. températures qu'il faudrait atteindre sont beaucoup trop hautes et nos acides se décomposent au lieu de distiller. Comme nous n’étions pas outillé pour travailler sous une pression plus ré- duite nous avions dû abandonner cette idée.

4 = Fe Mais au moment où nous entreprenions l'étude de ce nouveau ie

ss ; |

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