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sous la forme initiale, tandis que l’acide qu’on en sépare facilement est soumis à la cristallisation.
La préparation industrielle de l'acide salicylique se fait par ce procédé, mais on opère sous pression pour faciliter l'absorption de CO.
Nos premiers essais, ayant pour but de nous rendre compte
des conditions expérimentales 2 à observer, furent faits à la pres-.
sion ordinaire.
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Au début nous avons préparé le sel de sodium A de en
chauffant dans une capsule un mélange équimoléculaire de phénol et de soude concentrée, jusqu'à évaporation complète de l’eau. Il importe en effet que la dessication soit totale sinon l’anhydride carbonique en présence d’eau agit comme un acide et déplace le phénol de son sel. /
La poudre obtenue fut ensuite agitée dans un ballon rempli, de CO, et relié à un flacon Deville gradué servant à mesurer le
volume de gaz absorbé. Après fixation du gaz, on chauffe le
produit solide obtenu à la température de 150° pendant deux
heures environ, puis on laisse refroidir et on dissout la poudre dans l’eau. On fait barboter dans la solution obtenue un courant de gaz carbonique qui déplace le phénol de son sel et n’altère pas le salicylate de sodium. On sépare ces deux produits
pat extraction à l’éther. Dans la solution aqueuse restent le car-
bonate et le salicylate de soude, dans la solution éthérée, le phé-
nol. On traite la solution aqueuse par l'acide sulfurique dilué :
le gaz carbonique se dégage et ensuite C A 02 précipite. On
l'essore et l’on extrait ar si ce qui reste dissous dans les eaux-
mères,
Il ne reste He qu’à distiller les solvants.
Les conditions CRÉAS employées sont bien loin d'être
bonnes : 2
E° Nous avons détruit une certaine quantité Fe phénol en le.
L' à l'air libre avec de la soude.
° La poudre obtenue se colmate rapidement en . éd.
et on ne peut plus agiter suffisamment. La fixation de CO. est alors très lente.
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Nous obtenons cependant, dès cette première opération une quantité appréciable d'acide salicylique.
30 gr. de phénol nous ont donné 17 gr. de C H<Coom soit
un rendement de ET ET Si 36 %.
Et nous recueillons d'autre part 12 gr. de phénol.
Au total nous avons :
Phénol transformé 36 % Phénol récupéré 40 & Perte en phénol 24 %
Cet essai nous a montré qu'une précaution essentielle à observer est d'éviter l'accès de l'oxygène pendant la dessication du phénate de sodium. Une partie du phénol s’est visiblement altérée dans cette opération, la masse a noircie et il se fait des produits insolubles dans l’eau et l’éther qui gènent considérablement les décantations.
Nous recommençons donc un essai en prenant cette fois la précaution de sécher le phénate dans un petit ballon continuellement parcouru par un courant d'azote sec. On chauffe au bain d'huile vers 160-180°. L'opération est lente et il faut plusieurs heures pour que toute l’eau soit éliminée. Le produit obtenu est parfaitement blanc et en masse compacte assez difficile à pulvériser. S
Nous avons alors voulu Éciite la fixation de CO, en mettant cette poudre en solution dans un solvant anhydre. La gly- cérine est le seul qui permette de dissoudre le sel de sodium c’est donc elle que nous avons choisie. Malheureusement sa viscosité est telle qu’elle rend ce perfectionnement illusoire : Même réchauffée au bain-marie à 100° la glycérine ne permet pas une agitation convenable et le résultat est moins bon qu’en opérant sur le solide seul. Nous avons eu dans cet essai :
Phénol transformé 35 % Phénol récupéré 60 %
La perte en phénol est devenue très petite.
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En recommençant l'opération sans solvant nous avons cette fois un rendement en acide salicylique de 55 %. La perte est de l'ordre de 5 %. C'est encore loin d’être parfait et la fixation du gaz carbonique sous pression s'avère indispensable. Toutefois ces résultats nous semblèrent suffisants pour tenter un essai de séparation d’un mélange de phénols.
