Ce sont probablement des silicates
Plusieurs autres (PL III, Phot. 11 et 12) montrent des aciers extrêmement voisins de l'acier eutectique ; nous donnons l'un deux à un grossissement beaucoup plus fort, de façon à bien mettre en vue les lamelles alternantes de ferrite et de cémentite (PL III, Phot. H); enfin, nous avons attaqué deux aciers hypereutectoïdes au picrate de soude et nous les avons ainsi photographiés; ici on remarquera la cémentite colorée en noir (PL IV, Phot. 15 et 16).
À une teneur en carbone supérieure à 0,900 0/0 de carbone on a de la perlite et de la cémentite ; celle-ci est en quantité d'autant plus grande que le pourcentage de carbone est plus élevé (PL III «t IV, Phot. 12, 13 et 14; PL V, Phot. 17 à 20). A une teneur suffisamment élevée en carbone, cette cémentite prend l'aspect d'un réseau entourant la perlite.
Dans les aciers cémentés, on obtient, lorsque l'opération est poussée assez loin, de la cémentite indépendante qui se présente en aiguilles extrêmement fines, comme le montrent les photographies PL VI, Phot. 22 et 23. Si la teneur en carbone de la couche cémentée ne dépasse pas 0,850 0/0, on ne voit que de la perlite compacte (PL VI, Phot. 21).
Lorsqu'on examine un acier brut de forge, on peut donc être fixé, tout au moins d'une façon approximative, sur sa teneur en carbone et par conséquent sur les propriétés mécaniques qu'il doit présenter s'il ne contient pas d'impuretés, notamment de soufre, de manganèse et de phosphore en quantités anormales. Cependant, dans cet examen, une hésitation peut se produire pour les aciers qui se trouvent dans le voisinage de l'acier eutectique (c'est-à-dire à 0,900 0/0 de carbone). En effet, de tels aciers présentent de très grandes quantités Je perlite et quelques ilôts blancs qui sont de la ferrite ou de la cémentite, suivant que l'acier contient plus ou moins de 0,8500/0 de carbone. Pour trancher la question, nous avons un moyen absolument certain, c'est l'attaque au picrate de soude ; si les îlots blancs se colorent en noir, nous avons affaire à de la cémentite ; sinon, nous nous trouvons en présence de ferrite. Sorbite (Album, PL III, Phot. 11). — Il arrive souvent
que, quel que soit le grossissement, on ne peut plus voir les deux constituants de la perlite. On lui donne alors le nom de sorbite.
La sorbite se colore très rapidement sous l'influence de l'acide picrique. — D'après M. H. Le Chatelier', on l'obtient principalement dans les trois conditions suivantes :
1° Trempe à très haute température de fonte aciéreuse aux environs de 2 0/0 de carbone : la sorbite entoure les masses de cémentite (Voir p. 120, Troosto-Sorbite).
2° Revenu de la martensite entre 200 et 300° : un échantillon d'acier trempé au milieu des points de transformation et formé par parties égales de troostite et de martensite donne, après attaque de quelques secondes,. des taches noires de troostite se détachant sur un fond blanc de martensite.
En faisant revenir le métal à des températures progressivement croissantes, la martensite se colore de plus en plus pendant F attaque et à un certain moment la coloration est identique à celle de la troostite dont elle ne peut plus être différenciée.
3° Quand on soumet au revenu des aciers trempés à des températures élevées et intégralement transformés en martensite ou même parfois renfermant aussi de l'austenite, le revenu, au lieu de se faire uniformément dans toute l'étendue du métal, se développe en certaines places sous forme de grands cristaux qui présentent dans l'attaque aux réactifs les mêmes caractères que la troostite.
Les photographies des aciers voisins de l'euteetique montrent de la sorbite (PL III, Phot. 11).
Martensite (Album, PL VI, Phot. 24; PL VII, Phot. 27 et 28). — La martensite est le constituant des aciers trempés à l'eau, à une température un peu supérieure à celle de dissociation (ou dissolution) de la cémentite.
Elle est caractérisée par des aiguilles que Ton ne voit qu'à un fort grossissement et après attaque profonde et qui sont dirigées suivant trois directions. Elle est peu colorée par la teinture d'iode et l'acide picrique.
1. Revue de Métallurgie, 1904, p. 207; — et Journal de Chimie physique, janvier 1904.
Nous verrons ultérieurement que les propriétés de la martensite dépendent essentiellement de sa composition, qui, nous l'avons déjà dit, est variable.
Ce constituant n'est pas coloré par une attaque de cinq secondes à l'acide picrique ; après cinq minutes, on aperçoit les lignes fines déjà indiquées.
Austeniie (Album, PL VII, Phot. 26; PL X, Phot. 39; PL XI, Phot. 41 et 42). — Lorsqu'on exagère toutes les conditions qui doivent augmenter reflet de la trempe, on obtient de l'austenite.
Il suffit d'employer un acier qui contient plus de 1,10 0/0 de carbone. II faut, de plus, que la température de trempe soit supérieure à 1.000° et que la température du bain de trempe soit au-dessous de 0°.
Avec les aciers au carbone, on n'obtient jamais de Tauslenite pure, mais un mélange austenite-martensite ou, mieux, austenite-troosto-sorbite ; quand on prend des aciers de plus en plus riches en carbone (k partir de 1,10 0/0), on obtient de plus en plus d'austenite. Pour un acier à 1,65 0/0 de carbone, on peut, d'après M. Osmond, obtenir 70 0/0 de ce constituant. Pour un acier plus riche, il y a séparation de cémentite, et la proportion d'austenite n'augmente plus.
L'austenite est un produit possédant une faible dureté minéralogique ; elle se raie à l'aiguille. La teinture d'iode colore eri même temps l'austenite et la martensite; l'acide chlorhydrique et l'acide picrique à 10 0/0 colorent la martensite seule. Dans un acier très carburé, trempé suivant les conditions indiquées par M. Osmond, on voit de la martensite (ou de la troosto-sorbite) affeclant la forme de fers de lance et de l'austenite qui se trouve entre ceux-ci.
Troostite (Album, PL VII , Phot. 25, 27 et 28). — Si l'on trempe un acier pendant l'intervalle critique, ou bien à température élevée, mais dans un bain moins actif que l'eau, l'huile, par exemple, on obtient de la troostite.
L'attaque pendant cinq secondes à l'acide picrique donne une coloration d'un brun très foncé. La solution à 4 0/0 d'acide
azotique dans l'alcool amylique donne une coloration nette de la troostite après sept minutes; la coloration est très foncée après quinze minutes. Si Ton prolonge l'attaque, on voit des lamelles (Kourbatoff).
Le réactif suivant :
Une partie alcool amylique; une partie alcool élhylique; une partie alcool mélhylique ; une partie de solution à 4 0/0 d'acide nitrique dans l'anhydride acétique, donne, après quinze minutes, une coloration très nette de la troostite (et de la troosto-sorbite), tandis qu'aucun autre constituant n'est coloré (Kourbatoff).
Troosto-sorbite. — Dans une étude récente, sur laquelle nous reviendrons (Revue de Métallurgie, février 1905), M. Kourbatoff a désigné par troosto-sorbite un constituant obtenu à côté de la martensite et de l'austenite par la trempe à une température élevée d'aciers très riches en carbone et qui présente des caractères se rapprochant assez de la troostite. M. Le Chatelier avait déjà signalé (Voir p. 118) l'existence et le mode de production de ce constituant qu'il avait rapproché de la sorbite.
La solution à 4 0/0 d'acide azotique dans l'alcool amylique donne une coloration brun foncé après cinq minutes (Kourbatoff) .
Le réactif suivant :
Une partie alcool amylique; une partie alcool éthylique ; une partie alcool méthylique; une partie de solution à 4 0/0 d'acide nitrique dans l'anhydride acétique, donne, comme pour la troostite, une coloration très nette après quinze minutes, alors qu'aucun autre constituant n'est coloré.
D'ailleurs aucun réactif ne permet de distinguer la troostite et la troosto-sorbite. La seule différence se trouve dans leurs moyens de production et dans la structure générale de l'alliage : tandis que la troosto-sorbite forme des masses irrégulières entourées par un liseré plus noir et que le milieu des taches est toujours plus clair et renferme généralement de la cémentite, la troostite obtenue en trempant pendant la recalescence se développe au milieu de la perlite et non plus autour des grains de cémenlite.
De la nature de certains constituants. — Si Ton envisage l'ensemble des constituants des aciers au carbone dont nous venons d'étudier les caractéristiques, on distingue deux catégories très nettes:
L une, formée par des constituants parfaitement définis, sur lesquels les expériences futures ne doivent rien nous apprendre de nouveau, ferrite, cémentite et perlite ;
L'aulre, comprenant les constituants dont la nature n'est pas encore fixée d'une façon absolue, martensite, austenite, troostite et sorbite.
Nous insisterons sur ces derniers constituants. Comme le faisaient remarquer MM. Osmond et Cartaud dans une note publiée à la suite de leur mémoire sur la cristallographie du fer, dans les Annales des Mines, il existe une confusion réelle sur la dénomination de la martensite. Ce terme a tout d'abord été employé pour désigner l'acier trempé; puis on a regardé la martensite comme étant l'état de l'acier au-dessus du point de transformation A3; mais, de ce fait, on admettait que les formes cristallines prises à haute température se conservaient par trempe.
Or cette martensite obtenue par refroidissement n'est pus homogène, puisqu'elle est magnétique et que, de ce fait, on peut affirmer qu'elle contient du fer 2.
Mais alors, comme l'a noté M. Sauveur, si elle n'est pas homogène, on doit pouvoir la résoudre par microscope. Ceci n'a pas encore été fait ; il est vrai, d'ailleurs, que, si les deux éléments sont suffisamment petits, ils ne peuvent pas être différenciés; ce serait notamment ce qui aurait lieu, si on avait affaire a un mélange isomorphe de fer a et de fer £.
La martensite ne représente donc pas la structure définitive du fer au-dessus du point A3, c'est-à-dire du fer 7; cette structure est donnée par l'austenite, que l'on ne peut pas produire pure dans les aciers au carbone, mais que l'on trouve ainsi dans les aciers au nickel et au manganèse.
Toutefois, comme le pense M. Osmond, il serait très possible que les formes cristallines de la martensite soient
celles du fer 7; mais elles seraient ici pseudomorphiques.
Dans cette môme note, MM. Osmond et Cartaud soulèvent un très intéressant problème ; nous avons dit que, lorsqu'on trempe à 1.100° un acier suffisamment carburé dans de l'eau refroidie à 0°, on obtient le mélange d'austenite et de martensite. Ce mélange existe-t-il à haute température, ou bien se forme-t-il pendant l'opération de la trempe?
Admettre la première hypothèse, c'est dire qu'à 1.100° l'acier n'est pas constitué par une solution homogène. Dans la seconde hypothèse, il y aurait dédoublement d'une partie de l'austenite en martensite pendant le refroidissement. Nous croyons que c'est celte dernière façon de penser qui doit prévaloir; nous en exposerons les raisons au moment où nous étudierons les aciers au nickel.
Que l'austenite soit le fer y de M. Osmond, nous croyons que tous les métallographes sont d'accord sur ce fait. Mais il reste encore de nombreux points à préciser sur la nature de la martensite.
Il en est de même d'ailleurs de la troostite et de la sorbite, qui semblent bien être des formes intermédiaires entre la perlite et la martensite.
Dans le mémoire que nous avons déjà cité, M. Kourbaloff émet diverses hypothèses qu'il nous paraît intéressant de citer : la sorbite de revenu et la troostite seraient des dissolutions de carbone dans le fer a, et la troosto-sorbile une dissolution de carbone dans le fer 7, qui, pendant le refroidissement, aurait pu se tran former en fer a pour revenir finalement ainsi à un état chimique semblable à celui de la troostite.
La martensite doit être une dissolution de cémentite dans le fer. En effet, pendant le revenu la martensite ne se transforme pas directement en sorbite, elle commence par rejeter des lamelles de cémentite très étroites autour desquelles se forment les cristaux de sorbite.
« Il est bien difficile de faire des hypothèses, ajoute M. Kourbaloff, relativement h la nature de Taustenile; cela pourrait être une solution de carbone de trempe dans la variété de fer
stable au-dessus de 1.200°. Cela expliquerait la facilité avec laquelle ce constituant se transforme.
« Pendant le revenu, Taustenite, stable seulement aux températures élevées, se transforme facilement en fers de lance ou sorbite de revenu. — La martensite, au contraire, se dédouble en cémentite et cristaux de sorbite. La troostite et la sorbite restent sans aucun changement jusqu'à 300°, tandis que la transformation de la martensite et de Taustenite continue à progresser. A cette température, on n'observe plus que des lamelles de cémentite et des masses noires de sorbite qui remplissent tout l'intervalle. Aux températures plus élevées, le carbone commence à se localiser dans certaines régions qui donneront naissance plus tard à la formation de cristaux de cémentite, en même temps que de la ferrite s'isolera. »
Méthode d'analyse métallographiqae. — M. Osmond, dans son remarquable mémoire1, a indiqué la méthode suivante :
1° Faire le polissage-attaque: on obtient alors un constituant coloré : martensite, troostite, sorbite, ou un constituant non coloré: ferrite, cémentite, martensite ou austenite;
2° Attaque à l'iode : on obtient ou un constituant coloré : sorbite, troostite, martensite, austenite ; ou un constituant non coloré : ferrite et cémentite.
On distingue aisément la ferrite de la cémentite : la première est en cristaux polygonaux, la seconde est en lamelles.
On distingue les quatre premiers constituants les uns des autres au temps qu'ils mettent à s'attaquer et h leur forme. La sorbite se colore très rapidement, la troostite un peu moins vite, la martensite et l'austenite en même temps, mais avec une vitesse bien moindre que les deux autres.
A la méthode de M. Osmond, il faut ajouter maintenant l'emploi de nouveaux réactifs qui facilitent considérablement les recherches.
1° Attaque à l'acide picrique en solution alcoolique à 50/0 : la ferrite et la cémentite ne sont pas colorées. Ce réactif diffé-
i. Contribution à Vê lutte des Alliages métalliques, Société d'Encouragement pour l'Industrie nationale.
rencic nettement la perlite et colore énergiquement la sorbite et la troastite (réactif de Igewsky);
2° Attaque au picrate de soude en solution sodiqueà. 250/0 de soude caustique et 2 0/0 d'acide picrique à la température de l'ébul lition : ee réactif colore nettement la cémentite en noir ; 3° Atiaque au bitartrate de potassium : ce réactif ne colore pas la cémentite et la perlite. Il colore, mais d'une façon plutôt sale, la ferrite. Ce réactif, ainsi que le précédent, a été indiqué par M. Le Chatelier. Il en est de môme des suivants; 4° Attaque par une solution obtenue en mélangeant, à volumes égaux et au moment de s'en servir, une solution de 50 0,0 de soude et une solution de 10 0/0 de nitrate de plomb. La cémentite est colorée très vivement. Ce réactif attaque les phosphures et surtout les siliciures; il doit être employé pour les métaux très carbures.
11 faut tout particulièrement remarquer que les aciers demidurs, non attaqués par ce réactif quand ils sont purs, montrent, dans le cas contraire, une perlite très accentuée, laquelle doit provenir d'une impureté dans la perlite ordinaire;
5° Attaque par une dissolution à 10 0/0 d'acide chlorhydrique gazeux dans l'alcool absolu additionné de 5 0/0 de chlorure cuivrique pour les aciers recuits et de 1 0/0 seulement pour les aciers trempés; dans ces conditions, la ferrite et la cémentite ne sont pas colorées ; la martensite, très peu; l'austenitc, un peu plus; la troostite et la sorbite, beaucoup.
M. Le Chatelier a, de plus, fait remarquer que les réactifs en solution alcoolique se trouvent en défaut, dans le cas de certains aciers impurs dont ils colorent la ferrite. On ne peut donc plus la différencier suffisamment de la perlite. Toutefois, si on emploie l'alcool absolu, la ferrite est toujours assez blanche pour qu'on la distingue.
A ces réactifs, il faut ajouter ceux que vient d'étudier M. Kourbatoff (Revue de Métallurgie, mars 1905). Nous retiendrons les deux principaux :
1° La solution à 4 0/0 d'acide azotique dans l'alcool amyliquc : ce réactif colore d'abord la troosto-sorbile et la
trooslite (cinq à sept minutes), l'austenite est colorée ensuite; après dix minutes, on voit la couleur des lames minces; après vingt-cinq minutes, elle est d'un brun accentué; elle est noire après cinquante-cinq minutes. — La martensite n'est teintée en jaune qu'après une attaque très longue (cinquante-cinq minutes), tandis que la cément i te est toujours blanche;
2° Le réactif formé de :
Une partie alcool amylique; une partie alcool éthyliquc; une partie alcool méthylique, une partie de solution à 4 0/0 d'acide nitrique dans l'anhydride acétique, ne colore que la trooslite et la troosto-sorbile.
Nous venons d'étudier les différents constituants des aciers au carbone, ainsi que la méthode générale d'analyse micrographique de ces produits. Il nous faut voir maintenant les conclusions que l'on peut tirer d'un examen micrographique sur les aciers au carbone.
Conclusions auxquelles peut conduire un examen micrograph'vjue (facier au carbone. — Supposons qu'on nous remette un acier au carbone, que nous le polissions, que nous l'attaquions et que nous l'examinions au microscope. Quelles conclusions pratiques, je dirai môme industrielles, pouvons-nous tirer de la microstructure que nous avons sous les yeux?
Premier cas. — Nous sommes en présence de perlite et de ferrite. On peut affirmer que l'acier contient moins de 0,900 carbone, qu'il est brut de forge ou recuit; on peut môme, d'après l'abondance de la perlite, préciser le carbone et cela à0,100 0/0 près et môme moins pour les basses teneurs.
On en conclura approximativement les propriétés mécaniques : résistance, limite élastique, allongements et striction, en supposant l'acier pur.
Si Fou est en présence d'un acier extra-doux, la grosseur du grain de ferrite permettra d'avoir une idée sur la fragilité : plus le grain est gros, moins l'acier est résistant au choc. Elle permettra, en outre, de savoir si l'acier a subi un recuit prolongé à haute température, s'il a été surchauffé, brûlé, etc.
Enfin, d'autres phénomènes, tels que la perlite rangée en
bandes parallèles, peuvent donner des indications sur le traitement subi.
Deuxième cas. — Nous sommes en présence de perlite et de cémentite. La quantité de cémentite permet de préciser le pourcentage de carbone et de voir l'usage auquel peut être destiné l'acier considéré.
Troisième cas. — Nous sommes en présence de marteusite, et avec quelque habitude la texture de la martensite, sa plus ou moins facile coloration par les réactifs ordinaires peuvent donner une idée de sa composition.
Nous avons dit, en effet, que la martensite, bien qu'étant le principal constituant des aciers au carbone bien trempés, n'avait pas de propriétés mécaniques définies, celles-ci étant fonction de sa composition qui est essentiellement variable. C'est ainsi que la martensite est d'autant plus fragile qu'elle contient plus de carbone.
Elle se colore également avec d'autant plus de facilité. Un acier extra-doux trempé convenablement montre de la martensite; or sa charge de rupture a bien peu augmenté, ses allongements n'ont pas diminué, de même sa fragilité ne s'est pas accrue, bien au contraire ; il est démontré que la trempe donne de l'homogénéité aux aciers extra-doux, en améliorant considérablement leurs qualités mécaniques.
De la présence de la martensite dans un acier au carbone, on peut conclure que cet acier a été trempé; mais on ne peut pas déduire ses propriétés mécaniques. Si on a soin de faire recuire une partie de l'échantillon observé en la portant à 900° pendant quelques instants, on trouvera de la perlite qui permettra de connaître approximativement la teneur en carbone de l'acier étudié ; en rapprochant la structure observée de celle trouvée dans le premier cas, on peut préciser davantage les propriétés mécaniques de l'acier a l'état où il se trouvait au début de l'opération.
C'est ainsi que si, après recuit, la métallographie indique une teneur en carbone d'environ 0,800 et si le premier échantillon observé montrait uniquement de la martensite, on peut
conclure à un acier à haute charge de rupture, à faibles allongements et à grande fragilité.
D'ailleurs, il arrive assez souvent que la martensilc n'est pas seule, elle est accompagnée souvent de ferrite ou de cémentite.
Dans le cas de la ferrite, on peut d'ores et déjà conclure h un acier hypoeutectique trempé ; dans les cas de la cémentite, à un acier hypereutectique.
La troostite est, avons-nous dit, la caractéristique des aciers ayant subi une trempe douce, notamment la trempe à l'huile. On sera conduit, comme dans le cas de la martensite, h faire un recuit; on pourra prendre des conclusions après examen des deux structures obtenues.
Généralisation. — Le cas le plus général pour les aciers ayant subi un traitement physique (trempe, recuit) ou chimique (cémentation, recuit en présence d'oxydant comme dans la fabrication de la fonte malléable) est plus complexe ; on se trouve en présence de plusieurs constituants. Il ne semble pas, d'ailleurs, que la conclusion à tirer soit très difficile, mais les observations sont plus délicates. Il faut, en effet, bien noter les situations respectives des divers constituants. C'est ainsi que l'examen d'une pièce de fort diamètre, trempée vivement à l'eau, conduit généralement à une structure comprenant de la martensite pure sur les bords, de la troostite plus loin, de la sorbite et enfin, au centre, de laperlite; entre chaque constituant on rencontre, bien entendu, les zones de transition.
Dans un acier cémenté non trempé, le centre est à perlitc, le bord contient généralement de la cémentite en fines aiguilles.
Dans un acier cémenté trempé, le centre est à perlitc si la pièce est suffisamment importante, les bords sont à martensite, et l'on voit nettement que la martensite des bords n'a pas même composition que celle des zones plus éloignées; elle apparaît, en effet, beaucoup plus rapidement sous l'influence des réactifs.
Nous pourrions multiplier le nombre des exemples, mais il nous semble inutile d'insister, ayant bien prouvé quel guide précieux constitue la métallographie autant pour le construc-
teur et le mécanicien qui utilisent quotidiennement les aciers au carbone que pour le métallurgiste qui les prépare.
Nouvelles recherches sur la constitution des aciers. — Dans un remarquable travail, M. Bénédicks établit entre la troostile et la sorbite des distinctions importantes : il croit que, dans la troostile, la liquation de la martensile en deux constituants est déjà commencée; dans la sorbite, la liquation est presque achevée, puisque, dans celte dernière, dit Fauteur, on peut distinguer confusément la structure naissante de la perlite.
Mais le fait le plus important qui se dégage du travail de M. Bénédicks réside dans ce point que, dans les aciers hypoeutectiques à plus de 0,500 0/0 de carbone, les parties claires restant entre les grains de perlile ne seraient pas, comme on Ta cru jusqu'ici, de la ferrite pure, mais une solution de carbone dans le fer à 0,27 0/0 de carbone. Si, en effet, on prend des aciers renfermant de 0,45 à 0,55 0/0 de carbone et que Ton calcule Taire de la perlite d'après cette teneur en carbone, en supposant que la perlite renferme 0,85 0/0 de carbone, on trouve des résultats différents de ceux donnés par l'observation. Voici les chiffres donnés par M. Bénédicks :
TENEUR