I. — Émétique utilisé
Nous avons employé soit le sel pur du commerce, soit le sel préparé par nous-mêmes d’après la méthode classique de préparation du Codex de 1884 reproduite dans le Traité de Pharmacie Chimique, de Lebeau et Courtois (26). Les deux ont été purifiés par trois cristallisations successives dans l’eau bidistillée.
II. — Solubilité de l’émétique. Préparations des solutions aqueuses.
L'émétique est soluble dans l’eau, mais les divers auteurs ne sont pas d'accord sur les coefficients de solubilité.
Le Codex francais de 1908 (38) indique qu'un gramme d'émétique (C;H,0,SbK, 1/2 OH,) est soluble dans 14,5 parties d’eau à + 15°. D’après le Codex français de 1937 (39), un gramme d’émétique est soluble dans 18 parties d’eau à + 150 et dans 3 parties d’eau à 1000.
Le Codex anglais (37) indique qu'une partie d'émétique est soluble dans 17 parties d’eau.
Le Codex américain (36) donne une solubilité de 1 partie dans 12 d’eau à + 25°.
Pour Aschan (48) 100 g. d’eau dissolvent 7 g. 85 d'émétique à 25°.
mr, ou
L'émétique est soluble aussi dans le glycérol. Seidell (48) indique que 100 g. de glycérol dissolvent 5 g. 5 de sel à
L’émétique est très peu soluble dans l’alcool éthylique. Seidell (loc. cit.) donne une solubilité de 3 g. 92% dans l'alcool de titre 10, 0 g. 84% dans l'alcool de titre 30, traces dans l’alcoo!l absolu.
L'émétique a été le plus souvent employé en solutions aqueuses renfermant environ 4 g. 15 % d’émétique hydraté; le poids moléculaire de l’'émétique hydraté étant 333 ces solutions sont donc approximativement 0,125 M.
L'émétique cristallise avec une demi molécule d’eau. Une partie de cette eau de cristallisation s'en va dès la température ordinaire (sel efflorescent) ; la totalité est éliminée à 1000. Pour éviter les incertitudes dues à l’efflorescence plus ou moins avancée de notre réserve d’'émétique cristallisé, nous avons toujours effectué nos pesées sur le sel desséché à l’étuve à 100°.
Les opérations étaient ainsi conduites :la solution d’émétique était placée dans une burette de 10 cm° vérifiée au mercure ; 9 cm° de cette solution étaient versés goutte à goutte à la vitesse d’une gouite par seconde, dans une fiole jaugée de 10 cm vérifiée au mercure dans laquelle avait été préalablement pesée ou mesurée la substance à faire agir ; on complétait ensuite le volume à 10 cm°. À chaque série d'expériences, le pouvoir rotatoire de la solution d'émétique était vérifié par un essai témoin : 9 cm° dilués à 10 cm dans la fiole jaugée. La burette et la fiole jaugée ont été les mêmes pendant toute la durée de notre travail. Nous avons toujours opéré dans ces mêmes conditions de façon à rendre bien comparables nos résultats et à limiter les causes d’erreur dans les concentrations que le polarimètre rend si sensibles.
IT. — Mesures polarimétriques.
La plupart de nos mesures ont été faites avec la lumière jaune du sodium, l'éclairage étant fourni par une lampe à
vapeur de sodium. Nous avons alors utilisé un polarimètre de Laurent, à cadran gradué en degrés d’arc et demi degrés d'arc, vernier en minutes.
Pour plusieurs solutions nous avons déterminé le pouvoir rotatoire avec diverses radiations :
Raïe jaune de la vapeur de mercure....... À 5790 Raie verte de la vapeur de mercure...... À 5461 Raie bleue de la vapeur de mercure...... À 4360
Nous avons dans ce cas utilisé le polarimètre Jobin et Yvon avec monochromateur Bruhat, tel qu’il est décrit dans le Traité de polarimétrie de Bruhat. Cet appareil a été mis à notre disposition par M. Lormand, Directeur du Laboratoire national de contrôle des médicaments, que nous tenons à remercier de sa grande obligeance.
Nous n'avons pas cru devoir multiplier les observations polarimétriques avec plusieurs radiations ; l'outillage modeste du laboratoire d'Hydrologie ne nous le permettait pas. Si les mesures faites avec la lumière jaune du sodium ne présentent pas autant de précision au regard des physiciens que les mesures effectuées avec la raie verte, elles se révèlent cependant très suffisantes vis-à-vis des variations importantes que nous avons enregistrées.
Chaque mesure a été exprimée par un nombre qui était le résultat de la moyenne de dix lectures polarimétriques.
Les températures seront indiquées pour chaque opération. Pour l’ensemble de ce travail, elles ont été comprises
entre + 18° et + 220.