I. — MÉTHODE À TEMPÉRATURE CONSTANTE
En principe la substance est chauffée, à témpérature constante, dans un courant d’air d'humidité constante jusqu'à ce que le poids ne varie plus.
Une trompe soufflante fournit un courant d'air qui traverse un barboteur à eau placé dans un thermostat refroidi par un courant d’eau et réglé à 15°. L'air saturé de vapeur d’eau parcourt une conduite en verre, puis traverse un gros tube de verre placé dans le four. Il n’y a pas de risque de condensation dans la conduite, car la température du laboratoire ne descend jamais au-dessous de 15°. Le débit est d’environ 30 litres à l’heure.
Le four est constitué par un tube de fer sur lequel est bobinée la résistance chauffante en fil de nichrome; le tout est calorifugé par de l’amiante. Un régulateur à mercure coupe automatiquement une partie du courant de chauffage. La température désirée, comprise entre 50° et 340°, est constante à + 1° pendant de très longues durées.
La substance est étalée en couche assez mince dans une grande nacelle en porcelaine que l’on place dans la région du four où la température est uniforme. Sauf dans les cas de fusion les phénomènes sont peu influencés par la masse de substance mise en œuvre ; on opère généralement sur 2,9 à
La nacelle sortie du. four est mise à refroidir dans un tube fermé par un bouchon rodé, puis pesée. Les pesées sont faites généralement de 24 en 24 heures ; en en faisant trop fréquemment on retarde généralement l'établissement de l'équilibre.
La méthode est précise; l'erreur sur la perte exprimée en o/o de la substance initiale ne dépasse pas 0,02. Une même limite, atteinte à deux températures différentes, caractérise un composé défini et le fait de l'avoir caractérisé ainsi fournit en même temps les conditions de préparation.
La méthode est lente, il faut souvent des centaines d’heures pour arriver à une véritable constance de poids. Pour cette raison nous avons construit et utilisé une série de fours qui fonctionnaient simultanément à des températures différentes (comprises entre 50° et 3/4o°). Une seule trompe soufflante fournit un courant d’air qui est ensuite divisé et dirigé vers les saturateurs, puis vers les fours. Pour les températures inférieures à 50° nous avons trouvé commode de remplacer les fours par des thermostats à eau, ceux fonctionnant au voisinage «le la température ordinaire ou au-dessous étaient refroidis par un courant d’eau.
