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est conservé pendant 24 heures et agité de temps à autre. On le lessive alors avec de l'alcool à 50°. Puis la solution est additionnée de 20 gr. de bi-carbonate de sodium dissous dans l'eau froide. On distille l'alcool, lorsque l'efervescence est terminée, et on réduit le résidu à 2 kilogr. au bain-marie. Quand la liqueur est refroidie, on ajoute son poids d’eau et on laisse reposer trois jours. Le liquide clair est alors décanté (4).

Le précipité, égoutté sur une toile, pèse environ 100 gr. On le divise dans 1000 gr. d'alcool à 80°; on passe le tout au tamis de erin n° 1 et on fait bouillir. On y ajoute 10 gr. d’acétate de plomb dissous, on chauffe un peu et on filtre. Le dépôt est lavé à l'alcool et exprimé. Aux liquides clairs on ajoute 25 gr. de charbon végétal lavé et pulvérisé. On distille, puis, l'alcool étant entièrement chassé au bain-marie, on ajoute au produit assez d’eau pour remplacer celle qui a disparu. Après refroidissement on fait égoutter sur le lamis déjà employé. On lave avec une petite quantilé d’eau le charbon qu'on sèche à 100°; puis on le lessive avec du chloroforme pur, jusqu’à ce que le liquide qui coule soit incolore. | |

Ce résidu contient: digitaline brute, huile, matière poisseuse. On le dissout dans 100 gr. d'alcool à 90°, on y ajoute 1 gr. d’acétate neutre de plomb dissous et 10 gr. de charbon animal lavé, On fait bouillir pendant 10 minutes et on laisse déposer. La solution froide est décantée sur un tampon de coton, sur lequel on verse ensuite le dépôt noir, qu'on épuise aussitôt par l’alcool, jusqu’à cessation d'amertume.

Les liqueurs distillées abandonnent la digitaline confusément cristallisée et imprégnée d'huile et de liqueur aqueuse. On isole la digitaline, on la pèse et on la dissout à chaud dans 6 à 12 gr. d'alcool à 90°, suivant sa quantité. Quand la

(4) Andouard (1892). Nouveaux éléments de pharmacie, p. 486 et

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solution est refroidie, on y ajoute la moitié de son poids primitif d'éther officinal, puis autant d’eau distillée qu'il y a d’éther et d'alcool. Il se forme en peu de temps deux couches, l’une supérieure colorée, de nature huileuse, l’autre inférieure incolore, dans laquelle la digitaline cristallise presque aussitôt. On égoutte les eaux mères, et on achève le lavage avec un peu d'éther.

Purification de la digitaline. Procédé du Codex 1). — Pour purifier la digitaline on la dissout dans 20 gr. de chloroforme pur. La solution éclaircie est filtrée et évaporée à siccité. On ajoute un peu d'alcool, que l’on chauffe avec le résidu pour le débarrasser du chloroforme qu'il aretenu. Ce résidu est alors dissous dans 30 gr. d'alcool à 90°. On ajoute 5 gr. de noir animal lavé; on fait bouillir pendant 10 minutes, et la solution filtrée, puis distillée, abandonne la digitaline encore un peu colorée. On la reprend alors à chaud par une quantité d'alcool suffisante pour la dissoudre ; on y ajoute un poids d’éther égal à la moitié de celui de l'alcool, un poids double d’eau distillée, puis on agite : la digitaline cristallise en quelques heures, on l’égoulte et on la lave avee un peu d’éther.

Procédé Tanret (2). — M. Tanret donne le procédé suivant pour l'obtenir. Nous dirons d’abord, d'après M. Tanret, que la digitaline ne saurait être combinée avee le tannin, tandis que pour Nativelle et Soubeiran, elle se trouverait à l'état detannate dans Ja plante ; voilà pourquoi dans toutes les méthodes d'extraction, après avoir épuisé la digitale par l'eau ou l'alcool, on traite par l'acétate de plomb, pour dégager la digitaline de sa prétendue combinaison avec le tannin.

(4) Codex, 1884, page 201.

(2) Union, 1875, page 270.

Ju'ese — 925 —

. Le procédé Tanret repose sur la solubilité 4 lannate de aan dans l’alcool, son insolubilité dans le chloroforme et sa facile décomposition en solution alcoolique par l’oxyde zinc ou l'oxyde rouge de mercure.

Pulvériser grossièrement les feuilles de digitale (en rejeter je dernier quart), les mélanger intimement avec leur poids d alcool à 60° centésimaux : traiter par déplacement.

Quand la lixiviation a été bien conduite, la digitaline a passé dans les quatre premières portions recueillies, on distille AE 4. pour en retirer l'alcool ; agiter le liquide restant avec environ & le dixième de son poids, laisser reposer. Quand le chloroforme s'est bien séparé, on l’enlève avec un entonnoir à | robinet, et on recommence à agiter avec d'autre chloroforme, le vingtième cette fois. Le chloroforme des deux opérations mêlé est DE abandonné quelque temps au repos. On le lave ensuite avec

son poids d’eau pour en séparer l'alcool qu'il a dissous, puis PE OE l’agite avec une solution concentrée de tannin de volume

égal ausien. [l se sépare alors du tannate de digitaline AG) DES tARR

recueille etqu'on malaxe avec du chloroforme nouveau pour ua

entraîner celui qui est coloré, et le souille. Puis, on dissout

Mo aieues à 90°, on y délaie de l’oxyde de zinc et on abandonne le mélange à lui-même, en l’agitant de temps en temps. Il se forme un tannate métallique, et la digitaline se dissout dans l'alcool. On filtre, on agite avec du charbon animal lavé jusqu’à entière décoloration. On filtre de nouveaa, puis on abandonne à l’évaporation. Si elle marche vite, où n'obtient que des grains de digitaline blanche, composés d'ai-

guilles rayonnant du centre, et des aiguilles de digitaline, si

elle se fait lentement. Quand la cristallisation n’augmente plus, on décante le liquide aqueux qui contient la digitaliné. M. | Tanret, pour reconnaitre s’il reste du tannin dans la dissolution

emploie le procédé suivant donné par M. Berthelot : « Verser

une LES de liquide sur du papier blane, filtrer ét toucher ie n :

he

"96 — l'auréole avec une baguette de verre plongée dans le réactif. Dans le cas qui nous occupe, on se sert d'une solution étendue de perchlorure de fer. Lorsque l’auréole ne noireit plus, c’est qu'iln'y à plus de tannin. La digitaline se comporte comme une base en solution acide ; elle peut être enlevée entièrement par le chloruforme. »

2° Propriétés physiques et chimiques de la digitaline cristalhsée. — La digitaline cristallisée est à peine soluble dans l'eau froide ou bouillante. un peu plus soluble dans l'alcool absolu (0,82 p. 100), soluble dans douze parties d'alcool à 90° froid, et dans 6 parties du même alcool bouillant. Son meilleur dissolvant est le chloroforme. Quant à la benzine, au sulfure de carbone et à Féther pur, ils ne la dissolvent pas. Chauffée à une température un peu au-dessous de 100”, elle manifeste des propriétés électriques (1). Chauffée avec précaution, elle fond à 243° (Arnaud), sans se colorer, se boursouffle, répand d'abondantes vapeurs el disparait, sans laisser de traces. Elle ne contient pas d'azote (Nativelle). Ses cristaux sont incolores, légers, formés d'aiguilles courtes, groupés autour d’un même axe, doués d'une amertume excessive, persistante.

3° Que faut-il penser de la digitaline cristallisée ? — La digitaline cristallisée de Nativelle ne serait, d'après M. Kosmann, pharmacien à Naney, qu'un produit intermédiaire entre la digitaline insoluble et un produit obtenu par lui, Ja digitalirétine. Ce serait un produit altéré en partie par la multiplicité des manipulations 2). I lui assignerait à peu près la formule suivante, C*H*0*.

(4) Andouard. — Nouveaux éléments de pharmacies 1892, p. 489. (2) Sur la nature chimique de la digitaline, par C. Kosmann, p. 433.