Examen métallographique des catalyseurs. — Nous avons
the
déjà signalé toute l’importance de l’état physique ou plus exactement de la texture d’un catalyseur; les résultats expérimentaux qui précèdent en sont une illustration frappante. L'examen au microscope d’un catalyseur s’impose donc au premier chef, surtout pour les catalyseurs du type de celui qui nous intéresse. Cet examen a été fait avec un microscope métallographique de Le Chatelier; il porta sur les oxydes non réduit et sur le catalyseur après réduction. Il serait peut-être bon de faire également cet examen sur un catalyseur ayant fonctionné quelque temps.
L’oxyde, fondu comme il a été dit précédemment, était scellé dans des petits tubes de cuivre avec du soufre pour les oxydes non réduits; avec un mastic de kaolin, amiante et silicate de soude pour les oxydes devant être réduits. La fusion doit être faite en faisant tomber la goutte d’oxyde sur une plaque d’acier poli, car l’oxyde de fer fondu subit un phénomène de rochage très marqué au moment de sa solidification. Nous avons observé, en effet, que lorsque la goutte commence à se solidifier, la surface qui était régulièrement hémisphérique, se boursoufle en donnant des protubérances creuses qui peuvent même atteindre des dimensions égales à celles de la goutte primitive. Si la goutte est refroidie trop brusquement, en la faisant tomber dans de l’eau, le rochage se fait mal, et la masse est pleine de petites bulles qui sênent considérablement l’examen; avec l’oxyde reçu sur une plaque de métal, les bulles sont plus grosses, mais laissent entre elles des parties homogènes suflisamment étendues pour permettre l'examen. La structure est d’ailleurs sensiblement la même dans les deux cas. Nous avons examiné également de l'oxyde de fer pur fondu dans un creuset de terre réfractaire; mais, surtout si l’échantillon est prélevé un peu près du fond, l'examen au microscope met en évidence la présence de quantités notables d’impuretés provenant du creuset attaqué et qui se présentent au microscope sous forme de cristaux en croix (photo n° 6). Ceci est une justification de la méthode de fusion que nous avions employée dans les essais précédents.
‘L'examen de l’oxyde non réduit ne présente aucune difficulté. Le polissage était terminé sur de l’alumine 8h-12h, Une attaque de quelques minutes, dans une solution alcoolique de H:CI à