ESSAI CHIMIQUE

On doit doser le charbon, le phosphate et le carbonate de chaux, le soufre, le fer et l’azote.

Dosage du carbone. — On peut le doser à l’étai d’acide carbo- . nique, au moyen de l'analyse élémentaire, par combustion dans un tube de verre en présence de l’oxyde de cuivre. On retient l’acide carbonique dans une solution de potasse, que l'on pèse avant et après l'expérience. L'augmentation de poids de la solution de potasse donnera ie poids d'acide carbonique dégagé, duquel on déduira facilement la quantité de carbone.

La teneur en carbone doit être de 10 à 11 p. 100.

Phosphate de chaux. — On doit d’abord se débarrasser des chlorures, des sulfates, et ramener le fer au minimum. On iraite alors par l'acide nitrique bouillant, qui dissout tout le phosphate. On dose ensuite l'acide phosphorique, soit à l’état de phosphate de bismuth (procédé Chancel) , soit par l’acétate d’urane en solution acétique.

Un bon charbon doit contenir de 75 à 80 p. 100 de phosphate tricalcique

trie

Carbonate de chaux. — On peut titrer directement par l'acide chlorhydrique normal une quantité de noir pesée et mélangée avec de l’eau chaude. On reconnaît le point de saturation à l’aide d’un papier bleu de tournesol. Le liquide filtré ne doit pas donner de précipité par l’ammoniaque. Si on avait un précipité, c’est qu’une cerlaine quantité de phosphate de chaux aurait été dissous par l'acide chlorhydrique en excès.

Le dosage du carbonate de chaux par expulsion de l’anhydride carbonique est de beaucoup préférable, car le noir peut contenir de la chaux caustique, ce qui rendrait le dosage par la méthode précédente beaucoup trop fort.

Un bon noir renferme de 8 à 9 p. 100 de carbonate de chaux.

Chaux caustique. — On peut faire bouillir une quantité pesée de noir avec du chlorhydrate d’ammoniaque et doser l’ammoniaque mise en liberté, ou bien transformer la chaux caustique en carbonate calcique par l'addition de carbonate d’ammoniaque et déterminer l’augmentation de poids.

Soufre. — Il se trouve dans le noir sous divers états (FeS, SO‘ Ca. CaS). On fond 5 grammes de noir avec 5 à 10 grammes d’un mélange à parties égales de carbonate de soude et de nitrate de potasse : on transforme ainsi les sulfures en sulfates. On épuise par l’eau et on précipite l’acide sulfurique par le chlorure de baryum.

Sion voulait doser le sulfate de chaux seul, on ferait bouillir le noir avec une solution de carbonate de sodium; on n’aurait ensuite qu’à filtrer,sursaturer par l'acide chlorhydrique et précipiter l’acide sulfurique mis en liberté par du chlorure de baryum.

Pour doser le soufre des sulfures de fer et de calcium, on peut chasser l’hydrogène sulfuré et doser ce dernier.

Si on veut déterminer le soufre qui se trouve à l’état de sulfure de calcium, on traite un poids déterminé de noir par l'acide acétique qui n’attaque pas le sulfure de fer.

Le soufre Lotal d’un noir animal frais ne dépasse pas 0,05 p. 100.

Fer. — On traite par l'acide acétique étendu qui ne dissout que jes carbonates ; on filtre. Le résidu est traité par l'acide chlorhydrique, qui dissout le fer et laisse la silice. On précipite alors par la soude en excès, on redissout le précipité dans l’acide chlorhydrique et on traite par l’'ammoniaque qui précipite le fer à l’état de Fe*O*.

Azote. — On le dose par l'analyse élémentaire en se basant sur ce fait que les matières organiques azotées dégagent de l'azote et du bioxyde d'azote lorsqu'on les calcine avec de l’oxyde de cuivre, et que le bioxyde d'azote est décomposé par le cuivre chauffé au rouge qui fixe l’oxygène de ce gaz.

Le noir frais renferme 1 à 1,5 pour cent d’azote.

De ce qui précède il résulte que la composition centésimale d’un bon noir n'ayant jamais servi ne doit varier que dans les limites sui-

vantes : ; Charbon Fete RER EC RER Et 10,00 à 11,00 p. 100 Phosphates de chaux et de magnésie........... 75,00 à 80,00 — Garbonate de CHAUX EP PE CR CRETE CCS 8,00 à 9,00 — Soufre totali{Fes SD Ca CAS) RTE RE 0,04 à 0,05 — Fer à l'état d oxyde TILL LCR EEE ET NREERSE 0,10 à 0,15 — VAE SD CE DE OS SIA den Duc à bn 1/00 a SORE

M. Gaston Tissandier donne le procédé suivant, qui permet d’obtenir rapidement la composition centésimale d’un noir.

Cendres. — On calcine ? gr. de noir dans un creuset de platine; la perte du poids donne C + H° O.

Charbon. — On dessèche 2 gr. de noir; la perte de poids donne l'eau qui, retranchée de C + H° O, donne le poids du charbon.