loo : x
et a? = 0,372,
D'où encore: la quantité d'alcaloïdes contenue dans les 10 grammes de quinquina est de 0,372 qui multiplié par 100 donne le titre par kilogramme : soit 37 grammes 20 centigrammes.
Pour éviter les pesées qui sont souvent et pour divers motifs une cause d'erreur et surtout pour abréger un peu l'opération, quand on a à faire un grand nombre d'essais, je me suis bien trouvé de substituer la mesure à la pesée. II suffit, dans ce cas, d'une petite éprouvette de cent centimètres cubes partagée en cent divisions. Pour 10 grammes de quinquina et 20 centimètres cubes d'ammoniaque, j'emploie 100 centimètres cubes de chloroforme. La quantité du dissolvant se trouve notablement augmentée, puisque 100 centimètres cubes de chloroforme pèsent 150 grammes; mais ce n'est pas un inconvénient, bien que les 100 grammes que j'ai indiqués plus haut m'aient toujours paru suffisants. Dans
le cas de cette substitution, on mesure le chloroforme recueilli au lieu de le peser. On en est quitte pour établir la proportion en centimètres cubes au lieu de la poser par grammes et le résultat ne change pas. Cette manière de procéder est au fond sans grande importance, mais elle permet d'opérer avec un peu plus de rapidité et faire ainsi une petite économie de temps.
Les divers genres d'essais dont il vient d'être parlé ne présentent aucune difficulté; mais ils exigent, il faut le reconnaître, beaucoup de soin, une attention soutenue et une certaine habitude de la manipulation, toutes qualités qui ne sauraient faire défaut aux pharmaciens modernes, et cependant il y a encore lieu d'appréhender que beaucoup d'entre eux trouvent encore la besogne trop compliquée et continuent à s'eftrayer de la perspective d'avoir à titrer les quinquinas (ju'ils achètent.
A ceux-là, il faut encore offrir quelque chose de plus simple et de moins coûteux. Cela ne saurait présenter la même exactitude et ne peut donner que des résultats approximatifs, mais il vaut encore mieux un essai grossier et à peu près, que de ne pas essayer du tout. Malgré le peu de rigueur du procédé, il peut encore rendre service et permettre de distinguer rapidement et sans frais une bonne écorce d'une mauvaise.
Prenez 10 grammes du quinquina à essayer, réduit en poudre demi fine, et traitez-le par déplacement avec un mélange de :
Eau 192 grammes.
Acide chlorhydrique 8 grammes.
Pour une si petite quantité de produit il est impossible de se servir d'un appareil de déplacement ou même d'une allonge. 11 faut prendre un petit entonnoir en verre obturé par un
tampon de coton, ou préférablement un canon de seringue en verre à injection droite pour femme (seringue dite de Ricord). Cela représente un tube fermé par un bout et percé de 5 trous permettant l'écoulement du liquide. On l'installe sur un flacon au moyen d'un bouchon percé et on a ainsi un appareil à déplacement improvisé ne coûtant presque rien et sauf accident, d'un usage indéfini. Inutile de dire que ce petit instrument est aussi commode et avantageux que possible pour traiter par déplacement le mélange quino-calcaire à l'aide du chloroforme.
La poudre, tassée dans le tube dont on a bouché les trous par un léger tampon de coton cardé, est soumise à la lixiviation. L'opération se fait toute seule pendant qu'on vaque à d'autres soins et au bout de quelques heures on recueille un liquide jaune blond, quelquefois un peu opalin, le plus souvent d'une transparence parfaite, contenant les alcaloïdes de la matière colorante et de la matière extractive.
Ce liquide étant recueilli dans un vase à précipité, on y fait tomber par petites affusions successives de la solution au 10^ de soude caustique liquide (lessive des savonniers) jusqu'à cessation de précipité et jusqu'à ce que le papier de tournesol rouge qu'on y plonge vire nettement au bleu. Lorsqu'on a affaire à des quinquinas de culture de bonne qualité, le précipité se forme grumeleux, tranchant par sa couleur blanche au milieu du liquide intensivement coloré en rouge par l'action de l'alcali caustique sur la matière colorante.
Le volume plus ou moins considérable occupé par ce précipité est déjà un indice préventif de la qualité de la poudre en expérience. Lorsqu'on s'est assuré par l'addition d'une goutte de soude caustique dans le liquide éclairci par le repos qu'il ne se forme plus aucun trouble dans la partie
surnageante, on jette le tout sur un petit filtre taré (^ et on lave à Teau distillée jusqu'à ce que Teau de lavage, d'abord fortement teintée en rouge, ne présente plus aucune coloration. Le filtre est ensuite séché soit à Tair libre, soit à une température qui ne dépasse pas 40^ jusqu'à parfaite dessiccation. On a le soin, quand le séchage a été opéré à rétuve, de différer quelque temps la pesée de façon à permettre au filtre de se mettre en équilibre avec l'état hygrométrique de l'air, tel qu'il était au moment où on a taré le filtre. On pèse, et l'augmentation de poids donne la teneur en alcaloïdes impurs. La quantité mise en expérience étant de 10 grammes, chaque centigramme correspond à 1 p. 1000 d'alcaloïdes. Ainsi, si le filtre pèse 2 grammes 37 centigrammes, le quinquina contiendra 37 grammes par kilogramme d'alcaloïdes totaux et bruts.
Tout quinquina de culture qui ainsi traité donnera de 30 à 40 centigrammes de précipité pour dix grammes pourra être réputé bon et acceptable pour les divers usages de la pharmacie.
Comparant rapidement les mérites et les défauts des divers moyens d'essai dont il vient d'être parlé, on en pourrait tirer les conclusions suivantes :
l*' Le traitement du quinquina par l'ammoniaque et le
mélange éthéro-alcoolique en grand excès paraît être celui
qui épuise le plus complètement l'écorce de ses alcaloïdes et à
ce titre devrait être adopté lorsqu'il s'agit d'un dosage rigoureux.
Ce procédé a l'inconvénient de donner les alcaloïdes résineux fortement colorés adhérant quelquefois obstinément aux
(1) Lorsqu'on se livre fréquemment à ce genre d'essai, il est commode de préparer une petite provision de filtres pesant exactement deux grammes. Cela dispense de calculs par centigrammes, éloigne les causes d'erreur et repose Tesprit.
parois du filtre, si peu qu'on ait élevé la température pendant la dessiccation. Certains expérimentateurs l'accusent de donner un titre alcaloïdique au-dessus de la vérité. Il serait assez difficile d'expliquer la chose, puisque le résidu de l'opération est repris par l'eau acidulée et que celle-ci ne devrait, ce semble, dissoudre que les alcaloïdes. Il faudrait admettre qu'il y a une certaine quantité de matières étrangères dissoutes dans l'acide sulfurique faible et qu'elles sont précipitées par l'addition de la solution alcaline.
Le procédé est dispendieux; il exige des quantités relativement considérables d'éther, substance très inflammable, qui est perdu dans Tévaporation. Il y a bien la ressource de sauver une partie de l'éther en le brassant avec de l'eau acidulée et le séparant dépouillé des alcaloïdes, en vertu de son immiscibilité avec l'eau. On pourrait faire comme nous avons dit pour le chloroforme, le mettre à part et l'utiliser avec ou sans rectification ; mais la grande volatilité de l'éther en fait perdre beaucoup dans la manipulation et de plus j'ai toujours obtenu en opérant ainsi un rendement sensiblement et toujours inférieur à celui qui résulte de la reprise par l'eau acide, du résidu de Tévaporation.
2^ Le traitement par la chaux et le chloroforme, tel qu'il a été exposé, donne toujours un rendement plus faible ; mais d'autre part les alcaloïdes précipités sont blancs, purs, se dissolvant instantanément dans l'alcool fort sans résidu et donnant une solution incolore. Ce sont là des avantages incontestables qui font préférer ce procédé par d'habiles expérimentateurs.
3^ Le procédé que j'ai proposé, qui consiste simplement à substituer l'ammoniaque à la chaux, me paraît mériter la préférence. L'emploi de la chaux m'est légèrement suspect. Sa très faible solubilité dans l'eau permet de supposer qu'elle
pourrait bien ne pas dégager d'une manière complète les alcaloïdes de leur combinaison naturelle. La supériorité de l'ammoniaque n'est pas difficile à admettre; l'alcali étant dissous dans l'eau pénètre intimement la poudre de quinquina et plus aisément sans doute que la chaux si peu soluble de sa nature. C'est ce qui expliquerait peut-être la supériorité du rendement qui est constante, lorsqu'on attaque la poudre par l'ammoniaque et qu'on traite ensuite soit par le chloroforme, soit par le mélange d'alcool et d'éther.
4** La précipitation directe par la soude du traitement à froid du quinquina par l'eau acidulée avec l'acide chlorhydrique, donne un produit impur dans lequel les matières étrangères entraînées figurent pour une part importante. On ne peut donc considérer ce procédé que comme un moyen imparfait et grossier, mais pouvant donner quelques indications utiles sur la valeur approximative de l'écorce à essayer. Il est difficile de rien avancer de positif et de précis à ce sujet; mais j'ai cependant remarqué dans le cours de mes nombreux essais, qu'un précipité de ce genre était composé de deux tiers environ d'alcaloïdes purs et de un tiers de matières colorantes ou autres absolument rebelles à la salification. Malgré le vague de pareilles indications, c'est encore une donnée pour fixer la valeur approximative d'une écorce qu'il s'agit de juger rapidement.