CHAPITRE IV LA MÉTALLOORAPHIE MICROSCOPIQUE

Principe. — Lorsqu'on met en présence à l'étal fondu deux métaux, il peut se produire diiïérents cas :

1** Les deux métaux peuvent se dissoudre ;

2** Les deux métaux peuvent se combiner et donner naissance à un composé parfaitement défini;

3" Les deux métaux peuvent se mélanger mécaniquement;

4* Les deux métaux peuvent donner naissance à une combinaison chimique qui, elle-même, peut se dissoudre dans un des métaux.

Or on sait que les propriétés mécaniques des différents alliages dépendent essentiellement de Tétat dans lequel se trouvent les différents éléments qui les constituent.

La métallographie est assurément, de toutes les méthodes, permettant l'étude de la constitution des alliages, la plus rapide et peut-être la plus précise.

Son but est de mettre en vue les différents constituants d'un produit métallurgique.

Pour ce faire, elle procède par examen d'une surface parfaitement polie, puis attaquée par un réactif chimique approprié permettant de différencier les éléments.

Avant de décrire les appareils utilisés et d'examiner, à titre d'exemple, la micrographie des alliages fer-carbone, nous tenons à donner un court historique de la métallographie.

LA MÉTALLOGRAPHIE MICROSCOPIQUE 67

Historique. — L'examen microscopique des métaux remonte fort loin; mais dans ces premières recherches on ne procédait nullement suivant la méthode que nous étudions.

Réaumur avait bien reproduit par le dessin, dans son livre sur l^Art de convertir le fer en acier^ les grains de l'acier vus au microscope; d'autre part, plus récemment (1808), Widmanstatten avait songé, pour Tobservation des météorites, à polir ces composés et à lés chauffer pour produire des figures visibles à Tœil nu.

C'est, en somme, et de Texamen microscopique et du polissage des surfaces que procède la métallographie microscopique. Au commencement du siècle dernier, l'emploi du microscope se vulgarisa au moment où Ton chercha à établir les bases de la pétrographie. Nicol songea aux lames minces, Descloizeaux et Sénarmont présentèrent leurs mémoires sur la polarisation chromatique. Enfin Sorby, quelques années plus tard, en 1856, commença l'étude systématique des roches. Et l'on peut justement s'étonner que la micrographie ne naquit pas en même temps que la pétrographie. 11 est vrai que les conceptions actuelles sur la constitution des alliages n'existaient pas, bien qu'on eût déjà parlé- de combinaisons métalliques, surtout au moment des études de Sainte-Claire Deville, de Wohler et de leurs élèves sur la réduction de certains composés métalliques, chlorures, oxydes et autres par l'aluminium. C'est en 1864, que Sorby, après avoir étudié les fers météoriques et passant aux produits métallurgiques, jeta les premières bases de la micrographie, en donnant des procédés de polissage et d'éclairage.

Tandis que le minéralogiste anglais poursuivait ses recherches, deux savants allemands, MM. Martens et Wedding, étudiaient les fontes et les aciers. Ils obtinrent même des résultats particulièrement intéressants sur les fontes et les spiegeleisen.

En juillet 1883, l'Académie des Sciences recevait sous pli cacheté la première étude de MM. Osmond et Werth, qui touâ deux, ingénieurs au Creusot, cherchaient à conduire scientifiquement leur fabrication. Ce mémoire, qui avait pour titre la Théorie cellulaire des Aciers et qui fut publié en juillet-

août 1883, dans les Annales des Mines^ montrait, sous un jour nouveau l'importance que devait prendre la micrographie.

Les auteurs confirmaient la théorie émise par TschernofF en 1867 sur la solidification des aciers ; ils établissaient notamment rimportance du ciment et jetaient les premières bases de la théorie allotropique du fer que nous avons étudiée dans le chapitre III.

Après ces recherches, qui firent justement grand bruit dans le monde scientifique comme dans le monde métallurgique, la métallographie demeura quelque temps stationnaire. Ce fut réellement en 1894, lorsque M. Osmond publia son remarquable mémoire sur la Constitution des Aciers au Carbone et les principes de l'analyse micrographique, que la métallographie entra dans le chemin du succès scientifique et industriel.

De nombreux savants se jetèrent bientôt dans la même voie, et les importants travaux de MM. H. Le Chatelier, Charpy, Guillemin, en France; de MM. Roberts-Austen, Arnold, Stead, en Angleterre; de MM. Howe et Sauveur, en Amérique; de MM. Martens, Wedding, en Allemagne ; de M. Behrens, en Hollande; etc., etc., contribuèrent au développement de cette remarquable méthode.

Méthode. Technique de la métallographie. — Une

observation comprend quatre opérations distinctes :

1" Le polissage ;

2* L*atf aque ;

3" L'examen microscopique ;

4** La photographie, lorsqu'on désire conserver une trace durable de l'observation faite.

Polissage, — Il nous semble absolument inutile d'entrer ici dans le détail des diverses méthodes préconisées par les uns et les autres. 11 nous paraît bien préférable de donner une technique du polissage susceptible d'être appliquée en tous les cas.

Cette opération, qui est sans contredit la plus délicate et

LA MÉTALLOGRAPUIE MICROSCOPIQUE 69

peut-être la plus importante de la métallographie microscopique, comprend trois phases :

1** Le découpage ;

2* Le dégrossissage;

3** Le finissage.

Le découpage se fait de façons très différentes suivant la nature de Tobjet à étudier; s'il est d'une dureté ordinaire, comme les bronzes, les aciers au carbone recuits ou bruts de forge, etc., on pourra le découpera la scie. Si sa dureté est très grande et si l'objet est difficile à briser, il faudra employer des meules de carborundum très étroites; il faut alors utiliser une petite installation mécanique se rapprochant de la machine à polir dont nous parlons plus loin. On agira ainsi avec les aciers durs trempés, certains aciers au nickel, au chrome, au tungstène, les aciers à coupe rapide, etc. Enfin il peut se faire que le métal se brise sous un coup de marteau, il sera alors facile de produire un morceau dont Tune des faces puisse ensuite être dégrossie et polie.

Le dégrossissage consiste tout d'abord dans un premier polissage qui a surtout pour but de dresser la face si elle n'a pas été obtenue à la meule ou à la scie. Les meules émeri ordinaires, ou mieux les meules en corindon ou en carborundum, ou encore des limes très dures seront utilisées.

Cette opération comporte ensuite un polissage effectué suivant les procédés utilisés dans l'industrie, c'est-à-dire en faisant passer l'échantillon sur meules garnies de différents émeris, jusques et y compris les potées les plus fines. On peut déjà, avec une grande habileté, obtenir des surfaces d'un très beau poli ; encore ne faut-il pas chercher à travailler sur des surfaces ayant plus de5 à 6 centimètres carrés.

La phase du finissage est, sans contredit, la plus délicate; mais il faut toutefois ajouter que M. Henry Le Chatelier a rendu un très grand service aux métallographes en indiquant une méthode qui permet de la simplifier considérablement. Cette façon de procéder consiste essentiellement dans la préparation des produits qui doivent servir à polir. M. Le Chate-

lier utilise la méthode indiquée par M. Schlœsing pour l'analyse des kaolins, laquelle permet d'obtenir des grains d'une grosseur rigoureusement constante.

Les poudres à classer sont d'abord lavées à l'eau acidulée par un millième d'acide azotique ; cette opération a pour but de disëoudre les carbonate et sulfate de chaux, ainsi que les autres sels qui pourraient se précipiter avec les produits à utiliser. On agite la masse; on laisse déposer quelque temps,, et l'on siphonne le liquide clair qui surnage ; on lave ensuite à plusieurs reprises à Teau distillée. On s'aperçoit que la matière dépose avec beaucoup moins de rapidité et que l'eau qui surnage en entraine toujours un peu .

On ajoute alors 2 centimètres cubes d'ammoniaque par litre de liquide, on agite et on fait des décantations à des intervalle^ fixes et en ayant soin d'éviter toute agitation dans la masse. M. Le Chatelier a employé tout d'abord un siphon recourbé en crochet pour éviter justement tout mouvement et il a pu ainsi traiter à la fois 10 grammes de poudre dans un flacon d'un litre et siphonner les 9 dixièmes du liquide sans produire la moindre agitation du dépôt. Depuis M. Le Chatelier préfère utiliser une longue éprouvette dont la base forme un angle d'environ 45* et est percée d'un trou, le sommet est terminé par un tube étroit auquel on adapte un caoutchouc que l'on peut' fermer avec une pince semblable, par exemple, à celle utilisée pour les pipettes de Mohr. Avec un tel appareil, c'est la poudre qui se trouve au fond qui s'écoule la première ; on peut, en manipulant convenablement la pince, en extraire la quantité que l'on désire.

Quelle que soit la méthode employée, on opère des décantations aux intervalles de temps suivants : un quart d'heure ; une heure; quatre heures ; seize heures et trois jours.

11 ne faut pas songer à utiliser le dépôt obtenu après un quart d'heure de repos; avec celui d'une heure on peut commencer le polissage.

La poudre obtenue entre une heure et quatre heures convient très bien pour, les métaux d'une certaine dureté, comme les

LA MÉTALLOGRAPHIE MICROSCOPIQUE 71

aciers et lés fers ; enfin celle obtenue après trois jours de dépôt

FiG. 36. ~ Installation du polissage dans les laboratoires des usines de Dion-Bouton.

est excellente pour les produits demi-durs et doux, bronzes, antifrictions, alliages d'aluminium riches en ce métal, etc..

D'ailleurs, il n'est nullement besoin, pour obtenir ce dépôt final, d'attendre trois jours; il suffit de neutraliser l'ammoniaque que l'on a ajoutée à la liqueur par de Tacide acétique. Dans ces conditions, le dépôt se fait avec grande rapidité.

M. Le Chatelier a, d'ailleurs, indiqué la liste des matières qui lui ont donné les meilleurs résultats en utilisant la méthode qui vient d'être décrite. Ce sont :

1* L'alumine provenant de la calcination de l'alun ammoniacal ;

2° La potée d'émeri du commerce;

3*" L'oxyde de chrome obtenu par calcination du bichromate d'ammonium;

5° L'oxyde de fer préparé en calcinant à l'air l'oxalate de fer.

La conservation de ces poudres a été pendant fort longtemps une question gênante; tout d'abord on en a fait des pâtes au savon que l'on plaçait dans des tubes semblables à ceux utilisés pour les couleurs.

Plus tard, M. Le Chatelier préconisa un moyen beaucoup plus simple qui consiste à mettre la poudre en suspension dans l'eau, et à les projeter au moyen d'un vaporisateur ordinaire, sur l'étoffe qui doit être utilisée pour le polissage.

Ces étoffes peuvent être placées sur des disques qui peuvent tourner à très grande vitesse, les machines Grauer montées sur billes et qui peuvent tourner soit au pied, soit par transmission, sont extrêmement pratiques [fig. 36) ^

Dans le modèle courant, un écrou qui se trouve à chaque extrémité de l'arbre maintient les disques en place.

M. Osmond a pensé qu'il était plus rationnel d'éviter cet écrou dans le joint duquel peut se glisser de la poussière et a préconisé l'emploi de plateaux vissés à Textrémité même de l'arbre ; cette disposition donne, en plus, une grande surface parfaitement plane et pouvant être entièrement utilisée.

Il est de toute évidence que l'on doit avoir à sa disposition

1. Les disques que nous utilisons sont en bois parfaitement secs ; nous interposons entre le bois et le drap un disque de zinc parfaitement dressé. Un tel appareil, a une durée très longue.

LA MÉTALLOGRÂPHIE MICROSCOPIQUE 73

autant de plateaux que l'on doit utiliser de dépôts différents.

Tout récemment, M. Le Chatelier a bien voulu nous montrer la disposition qu'il emploie pour obtenir des draps parfaitement tendus ; il utilise les planches à dessin dans lesquelles des réglettes permettent de tendre le papier. Mais, dans ce cas le polissage se fait à la main.

Quoi qu'il en soit, avec ces méthodes, l'opération du finissage a été très simplifiée ; il suffit maintenant, lorsqu'on possède une installation perfectionnée, de quelques minutes pour achever le polissage.

Avant de quitter la question du polissage, nous devons signaler deux cas spéciaux qui se rencontrent fréquemment. S'il est toujours possible d'obtenir, avec les métaux durs, un brillant spéculaire, cela est parfois extrêmement difficile avec des alliages mous. Aussi a-t-on cherché à tourner la question : M. Hannover proposa de fondre l'alliage que Ton veut polir sur une plaque de mica ; cette opération nous a réussi dans quelques cas; mais elle nous a cependant conduit fréquemment à des échecs réitérés.

MM. Ewing et Rosenhain avaient proposé de couler le métal fondu sur une lame de verre ou d'acier poli ; mais le refroidissement brusque qui a lieu ainsi peut changer la microstructure. M. H. Le Chatelier a indiqué de placer une lame de verre dans le métal fondu et le laisser refroidir.

D'autre part, un fait extrêmement curieux est le suivant : un acier est parfaitement poli, on l'attaque par un réactif susceptible de faire apparaître les différents constituants, et l'on est tout étonné de trouver de très nombreuses raies de polissage ; celles-ci ont apparu par attaque ; nous avons eu à ce point de vue des exemples extrêmement frappants dans l'étude que nous venons de terminer sur les aciers au silicium. Ce phénomène a d'ailleursété signalé dernièrement par M. Betting.

Attaque de la surface polie, — La surface, présentant le plus parfait poli, doit être attaquée. Il est fort difficile de chercher à donner des méthodes générales d'attaque. Toutefois, nous croyons devoir rappeler que le réactif est destiné à

différencier les constituants du produit métallurgique considéré. Cette considération peut et doit guider dans le choix du réactif.

II est bon aussi de ne pas oublier que la marche de Tattaquc peut souvent donner des renseignements très précieux. 11 faut donc avant tout qu'elle soitlente; on estainsi conduit à utiliser des réactifs très étendus. Les différents modes d'attaque usités peuvent, ce nous semble, se réduire à trois classes :

1° Le polissage produit Tattaque, soit par lui-môme, soit par l'adjonction d'un réactif chimique qui, isolé, n'a pas d'action ;

2"" Le réactif chimique plus ou moins étendu agit seul ;

3° Le réactif, n'ayant aucune action par lui-même, agit sous l'influence du courant électrique.

Le polissage peut produire par lui-même une attaque qui reçoit alors le nom attaque par polissage en bas-relief. Sorby, Martens et Behrens Tutilisèrent incidemment. Mais c'est à M. Osmond que l'on en doit l'usage systématique.

Cette méthode est entièrement basée sur ce fait que les différents éléments d'un corps non homogène tendent à s'user inégalement. On peut ainsi faire apparaître la structure de l'alliage par simple relief de certains constituants. Le polissage en bas-relief est une opération fort délicate. M. Osmond indique que, pour arriver à un bon résultat, il est nécessaire d'utiliser un substratum ayant une élasticité suffisante pour épouser toutes les petites aspérités qui se produisent et fouiller les détails. Pour cela ce savant indique plus particulièrement le parchemin qu'il tend mouillé sur une planche de bois dur. Lorsqu'on veut s'en servir, on le mouille en injectant la poudre la plus fine que l'on peut trouver; dans de nombreux cas, il vaut mieux utiliser le sulfate de calcium précipité.

La méthode qui consiste à produire l'attaque par un produit ne réagissant qu'au moment du polissage est encore due à M. Osmond. C'est dans l'action de frottement que l'on doit chercher l'explication de ce phénomène. M. Osmond a été conduit à employer l'extrait aqueux de la racine de réglisse, connu sous le nom vulgaire de coco, et préparé en laissant

LÀ MÉTALL06RAPHIB UlCHOSCOPIQUE 75

macérer à froid pendant quatre heures 10 grammes de racine divisée dans 100 centigrammes d'eau et filtrant. Il est bien évident qu'un tel réactif ne possède pas une valeur constante. Il a été remplacé depuis par une solution à 2 0/0 en poids de nitrate d'ammonium.

H est certain que de tous les modes d'attaque le plus usité est celui qui consiste à utiliser un réactif étendu; nous avons déjà dit que la première précaution à prendre était d^éviter toute action brutale. La nature de l'alliage et sa composition pourront donner des indications particulièrement précieuses sur la marche à suivre. Il faut, d'ailleurs, bien se rappeler que, dans une étude métallographique nouvelle, la recherche d'un bon réactif est généralement longue et souvent fastidieuse; est-il nécessaire d'ajouter quel rôle important elle joue?

J'insiste en disant que, sous l'action d'un certain corps, la surface peut rester intacte ; on se croit alors en présence d'une solution solide ; mais tel autre réactif fera apparaître des cristaux et la première conclusion sera fausse. Déplus il n'est peutêtre pas inutile de faire remarquer qu'on a, durant ces dernières années, un peu abusé de l'idée du composé défini ; on a souvent admis l'existence de combinaisons métalliques, obtenues par l'analyse chimique; or il faut bien avouer que l'analyse chimique, sans donner absolument les résultats que l'on désire, se prête à une certaine élasticité. Aussi estimonsnous que les recherches sur la constitution des produits métallurgiques doivent toujours être accompagnées d'examen micrographique. Il ne faut pas seulement isoler un produit sous une forme plus ou moins cristalline, il faut encore l'avoir vu dans l'alliage initial. — Ce fait doit encore guider dans la façon de procéder à l'attaque. Supposons, en effet, — et nous en verrons une application plus loin, — qu'un certain réactif ait permis d'isoler un composé défini sous forme d'une poudre cristalline: ce même réactif, utilisé pour l'attaque d'une surface polie, doit montrer le constituant intact.

Una dernière méthode particulièrement intéressante est celle

qui consiste dans Temploi d'une liqueur qui, en temps ordinaire, est sans aucune action sur le métal observé, mais qui l'attaque lorsqu'on fait passer un courant électrique. Cette façon de procéder préconisée tout particulièrement par M. Le Ghatelier, peut être mise en pratique d'une façon extrêmement simple : une source d'énergie électrique permet de faire passer un courant, dont on peut faire varier l'intensité, au moyen

d'une boîte èi résistance, entre ^^^ à jr^ d'ampère, sous un

voltage de 4 à 5 volts. L'un des pôles de la pile est relié h une capsule en platine, laquelle sert en même temps de récipient pour la liqueur d'attaque et de cathode ou d'anode. On y verse quelques centimètres cubes du réactif que l'on veut utiliser et on place sur le fond un rond en papier filtre semblable à ceux utilisés dans les laboratoires; ce papier est destiné à former diaphragme. — On place sur ce diaphragme l'alliage à attaquer, de façon que la surface polie repose directement sur lui. D'autre part, l'autre pôle de la pile est réuni à une tige métallique, qui permettra de toucher la partie supérieure de l'échantillon. Le courant passant, l'attaque a lieu.

II nous semble inutile d'ajouter que le temps d'attaque est extrêmement variable avec l'alliage à étudier, le réactif utilisé et la profondeur d'attaque que l'on cherche. Il est, la plupart du temps, de quelques secondes; il atteint parfois plusieurs minutes.

Cette méthode électrolytique présente de très grands avantages qui résident surtout dans la facilité que l'on a de régler l'attaque, et cela en faisant varier l'intensité du courant, le temps pendant lequel il passe, la dilution du réactif. Nul procédé ne saurait mieux permettre de suivre plus exactement toutes les nuances d'une attaque.

Enfin il est bon de rappeler que, parmi les réactifs qui donnent des résultats intéressants, l'air, agissant sur un point chauffé convenablement, amène des oxydations partielles et localisées qui permettent parfois de différencier les constituants d'un produit métallique. M. Stead a utilisé cette

LA MÉTALLOGRAPHIB MICROSCOPIQUE 77

méthode et lui a donné le nom de méthode constitutionnelle, M. Guillemin Ta employée pour les bronzes.

Nous avons donc obtenu une surface polie et attaquée, il

nous reste maintenant à l'observer au microscope.

Examen microscopique.

— Les principaux microscopes utilisés en métallographie sont :

Le microscope avec éclairage Cornu-Charpy;

Le microscope Nachet, muni de l'éclairage Guillemin-Nachet ;

Le microscope Le Chatelier.

FiG. 37. — Microscope Cornu-Charpy. Fio. 38. — Éclaireur Guillemin-Nachet.

L'oculaire éclairant de M. Cornu comporte quatre lames minces G en verre, qui sont superposées et placées à 45° audessous de l'oculaire {fig. 37).

Une ouverture P placée sur le côté de la boîte contenant ces

78 LES ALLIAGES MÉTALUQUE8

lames permet d'y faire tomber un pinceau lumineux; une partie de ce faisceau est réfléchie par les glacés suivait Taxe

de Tappareil et vient éclairer la surface mc^lallique. Celle-ci réfléchit les rayons qui traversent à nouveau l'objectif et, partiel! ornent, les glaces etroculaire, pour venir enfin frapper l'œil de l'observateur .

M. Charpy a perfectionné cet appareil au moment où il l'utilisait dans ses premières recherches micrographiques.

Sur le côté de la boite à glaces, à la place de l'ouverture l\ c| m permettait l'introduction d'un faisceau lumineux, il a mis un prisme à réflexion totale qui est monté surun tube perpendiculaire à l'axe du microscope. Par une telle disposition, le prisme pouvant tourner autourde l'axe , ^ ;= ^ • du micros-

cope et de Fio. 39. — Microscope Nachet à revolver. ^

l'axe du

tube sur lequel il est monté, et ces deux axes étant rectangulaires, on peut, sans aucun déplacement du micros-

LA MÉTALLOGRAPHIE MICROSCOPIQUE 79

Fio. 40. — Microscope Nachet avec éclaireur Guillemin-Nachet.

cope, envoyer sur les lames de verre la lumière provenant

Fio. 41. — Appareil Nachet. Ensemble pour la microphotographie, disposition verticale.

d'une source lumineuse placée en un point quelconque de Tespace.

mm

eu

en

82 LES ALLIAGES MÉtIlLIQUES

Cette disposition est, à l'heure actuelle, la moins utilisée pour les observations micrographiques.

L'appareil de M. Nachet est au contraire fort usité. Ce qui caractérise le microscope Nachet, c'est un éclaireur spécial [fig. 38 et 43) qui porte aussi le nom d'un savant ingénieur qui fit progresser» la métallographie microscopique, M. Guillemin, dont les importants travaux sur les bronzes et les laitons sont bien connus ; cet appareil est placé entre Toculaire et l'objectif, près de ce dernier. Il comprend, comme organe principal, un prisme à réflexion totale P dont une surface forme lentille.

De plus, sa disposition est telle que la face réfléchissante ne se trouve que sur la moitié, au plus, de la section du microscope. Deux boutons moUetés B et B| placés sur le côté de l'appareil permettent d'avancer ou de reculer l'appareil ou même de lui donner une certaine inclinaison.

Le microscope Nachet ordinaire [fig, 39) est trop connu pour qu'il nous semble utile d'en donner une description même sommaire ; mais nous croyons utile de donner très brièvement les caractéristiques du type spécial [fig, 40) que cette maison a créé dernièrement en vue de la métallographie. Il se rapproche beaucoup du type ordinaire ; comme lui, il possède une crémaillère et une vis micrométrique. Mais la platine mobile et tournante se meut indépendamment du corps, tout en permettant son déplacement et son orientation. Ceci est nécessaire, car le produit à observer doit rester fixe pour l'éclairage. Ce microscope comporte, bien entendu, l'éclaireur dont nous avons donné la description; au contraire, le condensateur et la sous-platine, qui sont absolument inutiles, n'existent plus.

Fig. 43— Éclaireur Guillemia-Nachet.

LA MÉTALllOGRAPHlE MICROSCOPIQCB 83

II nous reste à décrire Tappareil de M. H. Le Chatelier [fig. 44, 45, 46, 47, 48, 49), qui a été spécialement étudié en vue de la métallographie microscopique ; créé en 1900, il s'est répandu dans les laboratoires et les usines avec une rapidité extraordinaire, et Ton peut déclarer qu'à l'heure actuelle c'est

Fio. 44. — Microscope Le Chatelier.

le plus usité. Ceci est dû, sans nul doute, à ce qu'il est de manipulation très simple et que son prix est relativement faible.

La caractéristique de cet appareil [fig, 45) est que l'objectif D a son axe vertical et est renversé, tandis que Toculaire F a son axe horizontal. Il reçoit Timage de Tobjet placé en A par l'intermédiaire d'un prisme à réflexion totale E.

La mise au point est obtenue de la façon suivante. L'objet à examiner A est placé sur un support B qui repose par trois pointes sur une monture à vis C, laquelle entoure l'objectif.

L'éclairage de la préparation, qui constitue évidemment la

84 LES ALLIÂG£S MÉTALLIQUES

partie la plus délicate d'un tel appareil, est obtenu au moyen d'un tube droit ou coudé terminé par un diaphragme M ; ce tube envoie, soit directement, soit par Tintermédiaire d'un prisme à réflexion totale, un pinceau lumineux provenant d'une source quelconque sur un prisme J, qui le renvoie suivant Taxe de l'objet. Il est absolument nécessaire de pouvoir régler cet éclairage; à cet efl'et, l'ouverture et la position du dia-

Pio. 45. — Microscope Le Chatelier.

phragme M sont variables. Avec l'ouverture on commande l'angle du faisceau lumineux tombant en chaque point de la préparation, et cet angle doit varier avec chaque objectif; il faut donc chercher, dans chaque cas, à obtenir le plus de netteté possible, en faisant varier Touverture du diaphragme. Enfin, en faisant varier la position de ce diaphragme, on produit des variations dans l'inclinaison moyenne du faisceau lumineux. M. Le Chatelier a fait remarquer, dans le Bulletin de la Société cT Encouragement de septembre 1900, oîi il décrit son appareil, qu'au point de vue de la netteté on devrait se rap-

LA MÉTALLOGRAPHIE MICROSCOPIQUE 85

procher de la normale ; mais on est obligé de s'en éloigner pour atténuer la proportion de la lumière réfléchie par les lentilles et arrivant à Toeil. La position du diaphragme est fixe pour un objectif déterminé ; ce diaphragme est, d'ailleurs, placé au foyer principal de tout ce système formé par la lentille I, le prisme éclaireur etTobjectif. Enfin un diaphragme K permet d'arrêter les rayons autres que ceux tombant sur la préparation à examiner.

L'appareil de M. Le Chatelier présente de très grands avantages qui résident surtout en ce qu'il n'oblige à aucune manipulation difficultueuse, qu'il permet d'observer de grandes dimensions, ce que l'on ne saurait faire avec les autres microscopes (M. Le Chatelier a pu examiner la section d'un joint Falk, pour rail de tramway, ayant 250 millimètres de longueur), et surtout qu'il ne nécessite qu'une seule face plane; les anciens appareils exigent de tailler deux plans bien parallèles ou tout au moins de placer l'objet sur de la cire molle et de l'orienter de façon à ce que la face plane soit bien perpendiculaire à l'axe optique du microscope.

Enfin, et ceci n'est pas un point négligeable, les observations faites avec cet appareil ne sont nullement fatigantes ; l'oculaire, placé horizontalement, permet à l'observateur de s'asseoir durant tout le temps de l'examen. Nous verrons que le microscope Le Chatelier est particulièrement précieux pour la photographie, et nous serons ainsi conduits à en étudier les derniers perfectionnements.

Photographie, — Dans les premiers temps de la métallographie, — et cela ne remonte guère qu'à quelques années, — lorsqu'on voulait garder une trace durable de l'observation faite, on dessinait, au moyen d'une chambre claire, l'image obtenue. Ce n'était là, évidemment, qu'une reproduction bien peu exacte ; aussi ne tarda-t-on pas à appliquer la photographie à la métallographie microscopique.

L'une des dispositions les plus répandues, celle notamment qui a été adoptée par M. Osmond, consiste dans une chambre noire verticale qui vient se placer au-dessus de l'oculaire et

est soutenue et guidée par deux colonnettes métalliques (fig. 41). Un raccord qui comprend deux tubes entrantTun dans Fautre permet de la réunir au microscope. La chambre peut, de plus, pivoter aisément autour de Tune des colonnes, comme le

y^,,jj,j.jj.V^^i-'-'^i^'>>'>^^'^J

Fio. 46. — Ensemble d'une installation micrographique avec Tappareil Le Chatelier.

montre la figure 41 pour permettre l'observation sans aucune gène. Cet appareil présente Tinconvénient d'une manipulation assez compliquée, étant donné sa hauteur totale.

La maison Nachet a préconisé aussi un dispositif horizontal

LA MÉTALLOGRAPHIE MICROSCOPIQUE 87

qui, d'ailleurs, se rapproche beaucoup de celui utilisé par MM. Martens et Heyn au laboratoire de Charlottenbourg.

et o

en «3 en»-*

Ou

Dans cet appareil, la chambre est reliée au microscope par une série de tubes, et elle est munie d'une porte {fig. 42) per-

mettant rintroduction des oculaires de projection. Une tige T, dont Textrémilé se termine par un bouton G, permet la mise au point en agissant par un ressort R sur la vis micrométrique H.

Dans le microscope de M. Le Chatelier, Tobtention de la photographie est extrêmement simple. En effet, le prisme à réflexion totale E [fig. 45 et 46) est monté dans un tube mobile G qui peut être fixé au tube extérieur par la vis de serrage V. Le tube G pouvant coulisser dans le lube extérieur, on peut,» en desserrant la vis V, attirer tout le système en arrière, de telle sorte que le prisme E ne reçoit plus aucun des rayons venant de Tobjectif.

A ce moment, Timage de Tobjet A ayant traversé Tobjectif tombe verticalement et, si Ton a eu soin de placer une plaque photographique P dans une partie ménagée à cet effet, on pourra obtenir une image. On a souvent besoin de grossissements importants; pour, cela, èi la place de la plaque photographique P, on met un oculaire à projection, on monte le microscope au-dessus d'un conduit ne laissant pas pénétrer la lumière et Ton place la plaque sensible à une distance convenable dans ce châssis.

Les seules objections que Ton puisse faire à cette disposition, qui est d'une extrême commodité, sont que, d'une part, avec le même objectif, on ne peut avoir qu'un seul grossissement et que, d'autre part, on ne voit pas l'image que Ton photographie. On procède donc un peu par tâtonnement. C'est pour éviter cet ennui que M. Le Chatelier a apporté à son appareil une très heureuse modification. Le prisme à réflexion totale, qui renvoie l'image dans l'œil de l'observateur, peut tourner de 90** autour de son axe, de telle sorte que, dans sa seconde position, il envoie l'image dans une direction perpendiculaire à l'axe horizontal de l'appareil. Dans ces conditions, l'appareil a l'aspect que représentent les figures 47 et 48. L'on peut raccorder avec l'appareil une chambre noire de dimension convenable. Cette disposition, que nous utilisons maintenant, nous a donné les résultats les plus parfaits que l'on puisse désirer.

LA MÉTALLOGRAPHIE MICROSCOPIQUE 89

11 faut encore ajouter qu'un tout dernier perfectionnement vient d'être appliqué au microscope Le Chateli.er ; il a trait à la mise au point et permet d'observer un échantillon en le déplaçant petit à petit.

La platine est à trois mouvements [fig. 49) : deux chariots marchent perpendiculairement et leurs déplacements sont

Fio. 48. — Microscope Le Chatelier, nouvelle disposition.

répétés par des divisions à vemier. Ces déplacements sont de 20 millimètres ; le troisième mouvement est une rotation repérée également par une division à vernier ; elle permet de faire tourner Téchantillon sur lui-même.

La mise au point se fait à l'aide de deux mouvements : une glissière à collier de serrage sert pour la mise au point rapide, un mouvement lent micrométrique monté sur triangle sert à finir cette mise au point. Ceci peut d'ailleurs se faire à distance dans la chambre photographique à l'aide d'un fil souple.

Il faut bien noter qu'aucun organe ne dépasse cette platine; on peut donc à Taide de cette disposition étudier 'de très gros échantillons.

Il nous reste à parler d'une question qui a une très grande importance : celle de Téclairage. Tandis que, pourTobservation, le bec Auer est la source lumineuse toute désignée, il n'en est plus ainsi lorsqu'on veut faire la photographie.

FiG. 49. — Microscope Le Chalelier, nouvelle disposition avec vis micrométrique*

11 faut, d'une part, une source aussi constante que possible et d'une très grande richesse enrayons photogéniques; d'autre part, il vaut mieux utiliser une radiation monochromatique, car les objectifs achromatiques et apochromatiques ne le sont jamais complètement.

Répondant aux premiers desiderata, on peut éviter la lumière oxhydrique utilisée par M. Martens en employant les lampes à acétylène, les lampes électriques, notamment de petites lampes à filament rectiligne, telles que celles em-

LA BIÉTÂLLOGRAPHIE MICROSCOPIQUE 91

ployées par M. Osmond; on dispose le filament horizontalement devant rëclaireur, et des volets permettent d'en utiliser une longueur plus ou moins grande.

Pour obtenir une lumière monochromatique, M. Le Chatelier s'est adressé à l'arc à mercure.

L'étude de cet arc a été faite par MM. Pérot et Fabry qui ont montré qu'il possède deux raies jaunes, une |j^

raie verte, une raie indigo, et plusieurs raies violettes et ultra-violettes.

La lampe, que M. Le Chatelier a fait construire par M. Chabaud, et qui est représentée dans la figure 50, coôi prend, dans la partie supérieure, un espace très volumineux qui permet de limiter réchauffement de la lampe. Deux nappes de mercure se trouvent à la partie inférieure, l'une de ces nappes est contenue dans un tube de verre central, lequel est entouré d'un enduit réfractaire spécial dans sa partie supérieure, l'autre nappe entoure la première et est ipeliée au courant par un autre tube situé sur le côté de l'appareil.

Les tubes se terminent par deux fils de platine, et l'appareil est placé dans un support où se trouvent deux godets au mercure. Un tel appareil fonctionne sous 15 à 25 volts et 3 ampères. Au début, il est nécessaire de faire passer 4 à 5 ampères.

Les premier^ modèles de ces lampes étaient extrêmement fragiles, un grand perfectionnement a été apporté par M. Le Chatelier, il consiste dans une ampoule placée à la partie supérieure de la lampe et permettant un refroidissement assez énergique. L'eau que Ton met dans cette ampoule est condensée par un serpentin placé au-dessus, comme le montre la figure 49.

A l'heure actuelle, avec le nouvel appareil de M. Le Chatelier, nous mettons au point avec la lumière oxhydrique, pour avoir un éclairage assez intense, et nous photographions à l'arc de mercure.

Fio.50. — Arc à mercure.

Lampe Le Chatelier.

Exemple. — Métallographie des alliages fer-carbone. —

Rappelons, tout d'abord, que le fer peut exister au moiii^ sous trois états allotropiques différents; ceci découle nettement comme nous Tavons montré au chapitre III des travaux de MM. Pionchon, Osmond, Le Chatelier et Roberts-Austen.

Nous avons dit que ces trois états allotropiques ont été désignés par M. Osmond par les lettres a, g, y ^^ ^^® •

Au-dessous de TiO*", le fer est à Tétat a;

Entre 740* et 860% le fer est à Tétat g;

Au-dessus de 860% il est à Tétat y.

Les propriétés caractéristiques de ces trois formes allotropiques peuvent se résumer comme suit:

Le fer a est magnétique et ne dissout pas le carbone;

Le fer est non magnétique et ne dissout pas le carbone;

Le fer y est non magnétique et dissout le carbone.

De plus, M. Osmond a établi que, lorsque, par une action quelconque, le fer y se transformait en fer 3, nous ne pouvions arrêter cette transformation et qu'on obtenait en même temps du fer a.

Nous avons aussi montré l'existence d'un carbure de fer Fe^C, que l'on peut isoler des aciers recuits et que l'on ne retrouve pas dans les aciers trempes. Ce composé a été isolé par plusieurs savants. Il donne naissance au phénomène dit de recalescence qui a lieu vers 700"* et qui consiste soit dans une dissolution de ce carbure dans le fer, soit dans sa dissociation.

Les constituants actuellement admis pour les aciers au carbone sont :

La ferrite^ ou fer pur ;

La cémentite^ ou carbure de fer Fe^C ;

La perlite^ qui est Teutectique ferrite-cémentite et qui doit son nom à ce que, vu en lumière oblique, ce constituant a l'aspect nacré de la perle ;

La martensite, dédiée par M. Osmond au professeur Martens. Ce n'est pas un constituant défini : c'est une solution de carbone dans le fer ; le carbone peut y être en plus ou moins

LA MÉTALL06RAPH1E MICROSCOPIQUE: 93

grande quantité. En France, onanommé longtemps hardenite la martens) te saturée de carbone. Mais ce nom a été réservé depuis à la martensite correspondant à l'acier eutectique.

Vaustenitej dédiée à Roberts-Austen ;

La troostite^ du nom de M. Troost, professeur honoraire en Sorbonne ;

La sorbitej dédiée à Sorby, le premier savant qui ait songé à la métallographie ;

Le graphite, qui se dépose lorsque les produits sont fortement carbures.

Ferrite. — La ferrite apparaît en grains polyédriques par une attaque à la teinture d'iode, à Tacirfe picrique, etc..

Les grains sont souvent colorés ; ils forment autant de cristaux cubiques qui se sont développés autour de centres indépendants et ont été limités par des facettes plus ou moins planes (Andrews et Stead).

On applique aussi le nom de ferrite au fer renfermant certains produits, tels que le nickel, le manganèse, le silicium, qui forment avec lui des solutions solides ou des mélanges isomorphes.

Ce point a été bien spécifié dans la Nomenclature officiellement établie par la Commission nommée par le bureau de VIron and Steel Institiite, sur l'initiative de M. Stead, et à laquelle nous empruntons de nombreuses définitions ^

Cémentite. — La cémentite constitue le plus dur constituant de la fonte et de l'acier brut de forge ; elle apparaît, par conséquent, par polissage en bas-relief. Elle ne se colore pas, lorsqu'on Tattaque à Tacide azotique dilué, Tiode, Tacide picrique, etc.

M. Sauveur distingue entre ce qu'il nomme la cémentite de ségrégation et la cémentite libre. La première est un des constituants de la perlite, la seconde est indépendante. La Commission nommée ^hvVIronand Steel Institute proposa justement d'éliminer le mot impropre de ségrégation et de main-