Journal ofthe Iron and Steel InslHute, 1902, I

tenir les expressions de perlite et de cémentite indépendante.

Cette dernière se colore en hrun par le picrate de soude en solution sodique, ce réactif a été découvert, ainsi que Tacide picrique, au laboratoire de M. Le Ghatelier par M. Ivgewski.

Perlite, — La perlite est, comme Ton sait, Teutectîque ferrite-perlite. Depuis les travaux de M. Charpy, on sait que tout eutectique est formé de lamelles alternantes des deux constituants. Nous devons donc voir, sous des grossissements assez forts, ces deux constituants en lamelles alternées. C'est bien ce qui arrive.

La perlite se colore en noir par la teinture d'iode et l'acide picrique ; elle n'est que peu colorée par le picrate de soude.

Si Ton examine par voie micrographique des aciers bruts de forge contenant de plus en plus de carbone, on obtient les résultats suivants :

Tout d'abord, dans les aciers extra-doux ou mieux dans le fer, on rencontre souvent des grains de scorie ; ces impuretés ont parfois une importance considérable, comme le montre la photographie ; on y distingue nettement deux éléments, dont il nous est impossible actuellement de préciser la nature.

Si l'on considère un acier renfermant peu de carbone, si on l'attaque lentement, avec l'acide picrique par exemple, on verra tout d'abord de la perlite et, si l'on pousse plus loin l'attaque, on verra apparaître des polyèdres qui indiquent les grains de ferrite; on remarquera que la perlite se trouve sur les bords des polyèdres.

Plus l'acier contiendra de carbone, plus la quantité de perlite sera importante ; ce fait est démontré dans les photographies d aciers à 0,055 0/0 de carbone; 0,100 0/0; 0,1850/0; 0,400 0/0 du même produit.

Lorsqu'on arrive à. 0,900 0/0 de carbone, on a de la perlite pure. L'une de nos photographies représente un acier à 0,800 carbone ; on y voit quelques îlots blancs de ferrite.

Plusieurs autres montrent un acier extrêmement voisin de l'acier eutectique ; nous le donnons au même grossissement

LES ALLIACES METALLIQUES

MICROGRAPHIE DES ALLIAGES FER-CARBONE

FiG. ;ii. — Scories et ferrite. G — -200 d.

Fitî. 52. — Scorie.

FiG. :i3. — Ferrite.

Fio. 54. — G - 0,055.

Page 94 bis — 1

LES ALLIAGES METALLIQUES

MICROGRAPHIE DES ALLIAGES FER-GARBONEV

FiG. 55. — C m 0,090.

Fio. 56. G == 0,185.

FiG. 57. - C -. 0,400.

JPri

FiG. 58. — G ^ 0,s:iO.

Dig^tizTdê?G00gle

Page 94 bis — 2

MICROGRAPHIE DES ALLIAGES FER-CARBONE

Fio. 59. — Perlite et sorbile.

Fio. 60. — Perlite et cellules de cémeutite.

FiG. 61. — C =1 2,20.

Coupe en travers du laminage

montrant des bandes de ce menti te.

Fi(i. 62. — C — 2/20.

(^oupe dans le sens d:i lamina^'c.

montrant un réseau de cémentite.

Page 94 ôis"^ 3

LES ALLIAGES Mh^TALLIQUES

MICROGRAPHIE DES ALLIAGES FER-CARBONF.

FiG. 63. — Cémentite en noir.

Attaque au picrate de soude.

FiG. 64. — Acier cémenté perlitique.

Fio. 65. — Céiiientile de céiiientation G = 200 d.

FiG. 66. — Cémentite de cémentation.

Patce î)4 bir— 4

LES ALLIAGES METALLIQUES

MICROGRAPHIE DES ALLIAGES FER-CARBONE

FiG. 67. — Martensite.

FiG. 68. — Troostite.

FiG. 69. — Austenite et marlensile.

(L'austenite est en blanc )

Fin. "iO. — C = 0,800 0/0; Xi = 25 0/0.

Acier polyédrique,,^

Page 94 bis -2 5

LA MÉTALLOGRAPHJE MICROSCOPIQUE 95

-que les précédents, et à un grossissement beaucoup plus fort, de façon à bien mettre en vue les lamelles alternantes de ferrite et de cémentite ; enfin, nous l'avons attaqué au picratei de soude, et nous Favons ainsi photographié; ici on remarquera la cémentite colorée en noir.

A une teneur en carbone supérieure à 0,900 0/0 de carbone, on a de la perlite et de la cémentite ; celle-ci est en quantité d'autant plus grande que le pourcentage de carboné est plus élevé.

A une teneur suffisamment élevée en carbone, cette cémentite prend l'aspect d'un réseau entourant la perlite.

Dans les aciers cémentés, on obtient, lorsque l'opération est poussée assez loin, de la cémentite indépendante qui se présente en aiguilles extrêmement fines comme le montrent les photographies. Si la teneur en carbone de la couche cémentée ne dépasse pas 0,850 0/0 on ne voit que de la perlite compacte, comme le prouve la photographie.

Lorsqu'on examine un acier brut de forge, on peut donc être fixé, tout au moins d'une façon approximative, sur sa teneur en carbone et par conséquent sur les propriétés mécaniques qu'il doit présenter s'il ne contient pas d'impuretés, notamment de soufre, de manganèse et de phosphore en quantités anormales. Cependant, dans cet examen, une hésitation peut se produire pour les aciers qui se trouvent dans le voisinage de l'acier eutectique (c'est-à-dire à 0,900 0/0 de carbone).

En effet, de tels aciers présentent de très grandes quantités de perlite et quelques îlots blancs qui sont de la ferrite ou de la cémentite suivant que l'acier contient plus ou moins de 0,900 0/0 de carbone. — Pour trancher la question, nous avons un moyen absolument certain, c'est l'attaque au picrate de soude : si les îlots blancs se colorent en noir, nous avons affaire à de la cémentite; sinon, nous nous trouvons en présence de ferrite.

Sorbite. — 11 arrive souvent que, quel que soit le grossissement, on ne peut plus voir les deux constituants de la perlite. On lui donne alors le nom de sorbite.

La sorbite s'obtient en chauffant l'acier au-dessus du point

Qoo^ç:

de recalescence et en le refroidissant avec une certaine vitesse, sans toutefois aller jusqu'à la trempe. La sorbite est le constituant caractéristique de la trempe négative.

Les photographies des aciers voisins de Teutectique montrent de la sorbite.

Martensite. — La martensite est le constituant des aciers trempés à Teau a une température supérieure à celle de dissociation de la cémentite.

Elle est caractérisée par des aiguilles que l'on ne voit qu'à un fort grossissement et qui sont dirigées suivant trois directions. Elle est colorée par la teinture d'iode et Tacide picrique.

Nous verrons ultérieurement que les propriétés de la martensite dépendent essentiellement de sa composition qui, nous l'avons déjà dit, est variable.

Aiistenite, — Lorsqu'on exagère toutes les conditions qui doivent augmenter l'effet de la trempe, on obtient de l'austenite. Il suffit d'employer un acier qui contient plus de 1,10 0/0 de carbone. Il faut, de plus, que la température de trempe soit supérieure à 1000° et que la température du bain de trempe soit au-dessous de 0*.

Avec les aciers au carbone, on n'obtient jamais de l'austenite pure, mais un mélange austenite-martensite. Quand on prend des aciers de plus en plus riches en carbone (à partir de 1 ,10 0/0), on obtient de plus en plus d'austenite. Pour un acier à 1,650/0 de carbone, on peut, d'après M. Osmond, obtenir 70 0/0 de ce constituant. Pour un acier plus riche, il y a séparation de cémentite et la proportion d'austenite n'augmente plus.

L'austenite est un produit possédant une faible dureté minéralogique; elle se raie à l'aiguille. La teinture d'iode colore en même temps l'austenite et la martensite; l'acide chlorhydrique et l'acide picrique à 10 0/0 colorent la martensite seule. Dans la figure que nous donnons d'un acier très carburé trempé suivant les conditions indiquées par M. Osmond, on voit de la martensite affectant la forme de fers de lance et de l'austenite qui se trouve entre ceux-ci.

Troostite. — Si l'on trempe un acier à température basse,

LA MÉTALLOGRAPHIE MICROSCOPIQUE 07

pendant Fintervalle critique, ou bien à température élevée, mais dans un bain moins actif que Teau, Thuile, par exemple, on obtient de la troostite qui est caractérisée par des liserés apparaissant au polissage en bas-relief entre de la martensite et de la ferrite.

De la nature de certains constituants. — Si l'on envisage l'ensemble des constituants des aciers au carbone dont nous venons d'étudier les caractéristiques, on distingue deux catégories très nettes :

L'une formée par des constituants parfaitement définis sur lesquels lès .expériences futures ne peuvent rien nous apprendre de nouveau, ferrite, cémentite et perlite.

L'autre comprenant les constituants dont la nature n'est pas encore fixée d'une façon absolue, martensite, austenite, troostite et sorbite.

Nous insisterons sur ces derniers constituants.

Comme le faisaient remarquer MM. Osmond et Gartaud dans une note publiée à la suite de leur mémoire sur la cristallographie du fer, dans les Annales des Mines, il existe une confusion réelle sur la dénomination de la martensite. Ce terme a tout d'abord été employé pour désigner l'acier trempé; puis on a regardé la martensite comme étant l'état de l'acier au-dessus du point de transformation, A3; mais de ce fait on admettait que ces formes cristallines prises à haute température se conservaient par trempe.

Or, cette martensite obtenue après refroidissement n'est pas homogène puisqu'elle est magnétique et que, de ce fait, on peut affirmer qu'elle contient du fer a.

Mais alors — comme l'a fait remarquer M. Sauveur — si elle n'est pas homogène, on doit pouvoir la résoudre par microscope. Ceci n'a pas encore été fait; il est vrai, d'ailleurs, que, si les deux éléments sont suffisamment petits, ils ne peuvent pas être différenciés ; ce serait notamment ce qui aurait lieu, si on avait affaire à un mélange isomorphe de fer a et de fer g.

La martensite ne représente donc pas la structure définitive

du fer au-dessus du point A3, c'est-à-dire du fer v; cette structure est donnée par 1 austenite que Ton ne peut pas produire pure dans les aciers au carbone, mais que Ton retrouve ainsi dans les aciers au nickel et au manganèse.

Toutefois, comme le pense M. Osmond, il serait très possible que les formes cristallines de la martensite soient celles du fer y; mais elles seraient ici pseudomorphiques.

Dans cette même note, MM. Osmond et Cartaud soulèvent un très intéressant problème ; nous avons dit, que lorsqu'on trempe à 1100° un acier suffisamment carburé dans de l'eau refroidie à 0", on obtient le mélange d'austenite et de martensite. Ce mélange existe-t-il à haute température ou bien se formet-il pendant l'opération de la trempe?

Admettre la première hypothèse, c'est dire qu'à UOO* l'acier n'est pas constitué par une solution homogène.

Dans la seconde hypothèse, il y aurait dédoublement d'une partie de l'austenite en martensite pendant le refroidissement. Nous croyons que c'est cette dernière façon de penser qui doit prévaloir; nous en exposerons les raisons au moment où nous étudierons les aciers au nickel dans le deuxième volume.

Que l'austenite soit le fer 7 de M. Osmond, nous croyons que tous les métallographes sont d'accord sur ce fait. Mais il reste encore de nombreux points à préciser sur la nature de la martensite.

Il en est de même, d'ailleurs, de la Iroostite et de la sorbite qui semblent bien être des formes intermédiaires entre la perlite et la martensite.

Méthode d'analyse métallographique . — M. Osmond, dans son remarquable mémoire, a indiqué la méthode suivante :

1* Faire le polissage-attaque, on obtient alors ou un constituant coloré : martensite, troostite, sorbite; ou un constituant non coloré : ferrite, cémentite, martensite ou austenite;

2° Attaque à l'iode : on obtient ou un constituant coloré : sorbite, troostite, martensite, austenite; ou un constituant non coloré : ferrite et cémentite.

On distingue aisément la ferrite de la cémentite; la pre-

LA MÉTÂLLOGRAPHIE MICROSCOPIQUE 99

mière est en cristaux polygonaux, la seconde est en lamelles.

On distingue les quatre premiers constituants les uns des autres au temps qu'ils mettent à s'attaquer et à leur forme. La sorbite se colore très rapidement, la troostite un peu moins vite, la martensite et Taustenite en même temps, mais avec une vitesse bien moindre que les deux autres.

A la méthode de M. Osmond, il faut ajouter maintenant remploi de nouveaux réactifs qui facilitent considérablement le§ recherches :

1* Attaque à Tacide picrique en solution alcoolique à 5 0/0 : la ferrite et la cémentite ne sont pas colorées. Ce réactif différencie nettement la perlite et colore éncrgiquement la sorbite et la troostite;

2° Attaque au picrate de soude en solution sodiquè à 25 0/0, à la température de TébuUition. Ce réactif colore nettement la cémentite en noir ;

3"" Attaque au bitartrate de potassium; ce réactif ne colore pas la cémentite et la perlite. Il colore, mais d'une façon plutôt sale, la ferrite. Ce réactif a été indiqué par M. Le Chatelier. Il en est de même des suivants;

4* Attaque par une solution obtenue en mélangeant, à volumes égaux et au moment de s'en servir, une solution de 50 0/0 de soude et une solution de 10 0/0 de nitrate de plomb. La cémentite est colorée très vivement. Ce réactif attaque les phosphures et surtout les siliciures; il doit être employé pour les métaux très carbures.

Il faut tout particulièrement remarquer que les aciers demidurs non attaqués par ce réactif quand ils sont purs montrent, dans le cas contraire, une perlite très accentuée, laquelle doit provenir d'une impureté dans la perlite ordinaire;

5* Attaque par une dissolution à 10 0/0 d acide chlorhydrique gazeux dans l'alcool absolu additionné de 5 0/0 de chlorure cuivrique pour les aciers recuits et de 1 0/0 seulement pour les aciers trempés ; dans ces conditions, la ferrite et la cémentite ne sont pas colorées ; la martensite, très peu ; l'austenite, un peu plus ; la troostite et la sorbite, beaucoup.

. M. Le Ghatelier a, de plus, fait remarquer que les réactifs en solution alcoolique se trouvent en défaut, dans le cas de certains aciers impurs dont ils colorent la ferrite. On ne peut donc plus la diflférencier suffisamment de la perlite. Si on emploie Talcool absolu, la ferrite est toujours assez blanche pour qu'on la distingue.

Nous venons d'étudier les différents constituant des aciers au carbone ainsi que la méthode générale d'analyse micrographique de ces produits. Il nous faut voir maintenant les conclusions que Ton peut tirer d'un examen micrographique sur les aciers au carbone.

Conclusions auxquelles peut conduire un examen microgra-phique d'acier au carbone, — Supposons qu'on nous remette un morceau d'acier au carbone, que nous le polissions, que nous l'attaquions et que nous l'examinions au microscope. Quelles conclusions pratiques, je dirai même industrielles, pouvons-nous tirer de la microstructure que nous avons sous les yeux?

Premier cas. — Nous sommes en présence de perlite et de ferrite. On peut affirmer que l'acier contient moins de 0,900 carbone, qu'il soit brut de forge ou recuit; on peut même, d'après l'abondance de la perlite, préciser le carbone et cela à 0,100 près et même moins pour les basses teneurs.

On en conclura approximativement les propriétés mécaniques, résistance, limite élastique, allongements et striction, en supposant l'acier pur.

Si l'on est en présence d'un acier extra-doux, la grosseur du grain de ferrite permettra d'avoir une idée sur la fragilité ; plus le grain est gros, moins l'acier est résistant au choc. Elle permettra, en outre, de savoir si l'acier a subi un recuit prolongé à haute température, s'il a été surchauffé, brûlé, etc.

Enfin, d'autres phénomènes, tels que la perlite rangée en bandes parallèles, peuvent donner des indications sur le traitement subi.

Deuxième cas. — Nous sommes en présence de perlite et de cémentite. La quantité de cémentite permet de préciser le

LA MÉTALLOGRAPHIE MIGROSGOPIQLE lOi

pourcentage de carbone et de voir l'usage auquel peut être destiné Tacier considéré.

Troisième cas. — Nous sommes en présence de martensite. Avec quelque, habitude, la texture de la martensite, sa plus ou moins facile coloration par les réactifs ordinaires peuvent don-^ ner une idée de sa composition. Nous avons dit, en effet, que la martensite, bien qu'étant le principal constituant des aciers au carbone bien trempés, n avait pas de propriétés mécaniques définies, celles-ci étant fonction de sa composition qui est essentiellement variable. C'est ainsi que la martensite est d'autant plus fragile qu'elle contient plus de carbone.

Elle se colore également avec d'autant plus de facilité. Un acier extra-doux trempé convenablement montre de la martensite ; or sa charge de rupture n'a pas augmenté, ses allongements n'ont pas diminué; de même sa fragilité ne s'est pas accrue, bien au contraire ; j'ai montré* que la trempe donne de l'homogénéité aux aciers extra-doux, en améliorant considérablement leurs qualités mécaniques.

De la présence de la martensite dans un acier au carbone on peut conclure que cet acier a été trempé; maison ne peut pas déduire ses propriétés mécaniques. Si on a soin de faire recuire une partie de l'échantillon observé en la portant à 900*, pendant quelques instants, on trouvera de la perlite qui permettra de connaître approximativement la teneur en carbone de l'acier étudié; en rapprochant la structure observée de celle trouvée dans le premier cas, on peut préciser davantage les propriétés mécaniques à l'état où il se trouvait au début de Topération. C'est ainsi que, si après recuit, la métallographie indique une teneur de carbone d'environ 0,800 et si le premier échantillon observé montrait uniquement de la martensite, on peut conclure à un acier à haute charge de rupture, à faibles allongements et h grande fragilité.

D'ailleurs, il arrive le plus souvent que la martensite n'est

i. Groupe français de l'Association internationale des méthodes d'essais. Novembre 1903.

pas seule, elle est accompagnée souvent de ferrite ou de cémentite.

Dans le cas de la ferrite, on peut d'ores et déjà conclure à un acier hypoeulectique trempé; dans le cas de la cémentite, à un acier hypereutectique.

Troostite, — La troostite est, avons-nous dit, la caractéristique des aciers ayant subi une trempe douce, notamment la trempe à l'huile. On sera conduit, comme dans le cas de la martensite, à faire un recuit; des deux microstructures obtenues, on pourra tirer une conclusion certaine.

Généralisation. — Le cas le plus général pour les aciers ayant subi un traitement physique (trempe, recuit), ou chimique (cémentation, recuit en présence d'oxydant comme dans la fabrication de la fonte malléable) est plus complexe; on se trouve en présence de plusieurs constituants. Il ne semble pas, d'ailleurs, que la conclusion à tirer soit très difficile, mais les observations sont plus délicates. Il faut, en effet, bien noter les situations respectives des divers constituants. C'est ainsi que Texaraen d'une pièce de fort diamètre trempée vivement à l'eau conduit généralement à une structure comprenant de la martensite pure sur les bords, de la troostite plus loin, de la sorbite et enfin, au centre, de la perlite; entre chaque constituant on rencontre, bien entendu, les zones de transition.

Dans un acier cémenté non trempé, le centre est à perlite, le bord contient généralement de la cémentite en fines aiguilles. Dans un acier cémenté trempé, le centre est à perlite si la pièce est suffisamment importante, les bords sont à martensite, et l'on voit nettement que la martensite des bords n'a pas même composition que celle des zones plus éloignées ; elle apparaît, en effet, beaucoup plus rapidement sous l'influence des réactifs.

Nous pourrions multiplier le nombre des exemples, mais il nous semble inutile d'insister, ayant bien prouvé quel guide précieux constitue la métallographie autant pour le constructeur et le mécanicien qui utilisent quotidiennement les aciers au carbone que pour le métallurgiste.

LA MÉTALLOGRAPHIE MICROSCOPIQUE 103

Fontes. — La constitution des fontes est évidemment un problème beaucoup plus compliqué que celui des aciers. Cela provient de ce que les impuretés y sont plus importantes et que, par conséquent, elles peuvent donner naissance à des composés spéciaux, phosphures, siliciures, sulfures, etc.

La question de la constitution des fontes est donc très complexe.

Les principaux constituants de la fonte grise sont le graphite, la ferrite et la perlite.

Dans les fontes blanches, on trouve de la cémentite, de la perlite et de la martensite.

Le silicium se présente dans les produits métallurgiques sous quatre états différents, au moins. Ceci découle des recherches de MM. Carnot et Goûtai, de MM. Moissan, Lebeau, etc.

Le silicium peut être dissous dans le fer, il peut donner naissance aux combinaisons Fe^Si, FeSi et FeSi^. Enfin, si le produit contient suffisamment de manganèse, il peut donner naissance à unsiliciure double M'^Si, M représentant la somme Fer + Manganèse.

L'état du soufre dans les produits métallurgiques a fait Tobjet d'une étude très approfondie et toute récente de la part de MM. Le Chatelier et Ziegler.

Dans le fer fondu, le soufre donne du sulfure FeS, qui forme une enveloppe aux grains cristallins du fer.

Lorsqu'on se trouve en présence de manganèse, il se forme tout d'abord un composé MnS ; ceci explique ce fait, bien connu en métallurgie, que le manganèse annule dans une certaine mesure les effets si nuisibles du soufre; en effet, le sulfure de manganèse fond à une température très élevée et est insoluble.

Bien que MM. Le Chatelier et Ziegler n'aient pas étudié l'état du soufre dans les produits très carbures, ils ont signalé qu'on rencontrait fréquemment dans les fontes de moulage des cristaux très réguliers qui se rapprochent du sulfure de manganèse.

104 LES ALLIAGES MÉTALUQUES

D'autre part, MM. Carnot et Goûtai ont été conduits à admettre l'existence du composé MnS dans les fontes sulfureuses et manganésifères.

C'est à M. Stead que l'on doit l'étude la plus complète sur l'état du phosphore dans les produits sidérurgiques.

Les conclusions de cette étude sont les suivantes :

Au-dessous de 1 ,70 0/0, la masse consiste en une solution solide du phosphure Fe^P dans un excès de métal ; cette solution est saturée à 1 ,70 0/0.

Pour les teneurs comprises entre 1,70 et 10,20 0/0, il y aurait une quantité variable de la solution saturée de phosphure de fer à côté d'un mélange eutectique à 10,20 0/0 de phosphore, composé de 61 0/0 de Fe^P et de 39 0/0 de la solution saturée de Fe*^P.

Le manganèse, nous l'avons déjà dit, a une tendance à se combiner au soufre et au silicium. S'il est en quantités suffisantes, il peut donner naissance à des carbures doubles qui dérivent tous de la cémentite dans laquelle une certaine quantité de manganèse s'est substituée au fer.

MM. Carnot et Goûtai en ont isolé un certain nombre : (MnFei)-^C^ (MnFe2)3C3; (Mn2Fe)3C3; (Mn4Fe)3C3. C'est le premier que l'on trouverait dans les fontes.

Ce court aperçu sur l'état des impuretés dans les produits sidérurgiques donne une idée de la complexité du problème -métallographique des fontes qui, d'ailleurs, n'est pas encore entièrement résolu.

Nous résumerons dans le second volume les recherches que nous avons faites et que nous continuons encore sur la microstructure des aciers spéciaux. Nous verrons la coïncidence parfaite qui existe entre les propriétés mécaniques et l'aspect micrographique et nous en conclurons l'importance industrielle de cette importante méthode d'essais qu'est la métallographie.

LA MÉTALLOGRAPHIE MICROSCOPIQUE 10!(