MODE OPÉRATOIRE ADOPTÉ
a) L'appareil est le suivant :
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b) Le mode opératoire est le suivant :
On met 10 grammes d'engrais en B. On humecte avec de l’eau de manière à former une boue.
On place 10 cc. d’acide sulfurique normal en D, et 10 cc. d'acide décime en E (avec une goutte d’indicateur coloré. Exemple : tournesol d’orcine).
On met 30 cc. de soude à 50 % NaOH en B’.
On monte définitivement l'appareil. On ferme les clefs et on commence le vide. Quand le dégagement est régulier, on ouvre peu à peu le robinet de B’, en agitant avec soin le flacon B, afin d'éviter la formation d’une galette. Quand toute la soude a passé, on règle le courant d’air pour n'avoir que deux à trois bulles à la seconde (Si on a affaire à un produit très riche en azote ammoniacal, on augmente la violence du courant pour ne pas prolonger la durée de l’opération). On agitera toutes les demi-heures, en ayant soin de bien remettre tout l’engrais en suspension dans la soude (1).
Arrêter au bout de deux heures ou deux heures et demie.
Titrer en retour le contenu de D par NaOH N/r ou mieux N/3.
Titrer aussi le contenu de E, mais par NaOH décime ou par de l’eau de chaux titrée. En général, on n’a pas absorption d’ammoniaque en E. Au cas contraire, on additionnerait les deux titrages.
On ramène en azote ammoniacal % de produit initial.
(1) Si on ne prend pas cette précaution, on trouve des résultats trop faibles.
Conclusions :
Au cours de ces essais, nous avons observé que le mode opératoire de Froidevaux-Cochet pour le dosage de l'azote ammoniacal en présence d’urée et de guanylurée convient très bien, à condition de ne pas prolonger l’action de la soude au-delà de deux heures et demie. |
Nous avons indiqué des tours de main qui rendent la méthode aisément applicable.