C au maximum 120° 3C° » 130° 93°C

Ce qui nous montre pour des températures inférieures ou même égales à 100° C.-110° C. une précision de réglage convenable: la plus sensible avec notre dispositif.

L'alimentation du four se fait par le cireuit indiqué (fig. T7) où par le jeu des résistances R et r et de l’inverseur on assure une intensité ji qui conduit à une température d'équilibre voisine de la température d'équilibre choisie, Si cette température est atteinte on règle le niveau de mercure dans le régulateur décrit, de façon à l’ammener au contact de l’électrode e. Les électrodes du régulateur sont placées aux bornes d'un accumulateur,. et en série avee eux sur ce cireuit de courant continu l'enroulement de l'inverseur. Quand la température augmente, le contact e s'établit, l'inverseur fonctionne, et le circuit du four passe par la deuxième résistance r, placée de façon que l'intensité i soit un peu plus faible : si la température baisse, linverseur, à nouveau, redonne le courant ji.

ETUDE SUR LA RÉDUCTION DES OXYDES MÉTALLIQUES 41 L'inverseur que nous avons fait consiruire, comporte

simplement une ampoule à deux branches, vide d'air et

four R n inverseur Fig. 7. — Alimentation du four.

contenant du mercure (‘). Les contacts C sont aux extrémités des branches. Quand le tube bascule le contact est rompu entre les deux branches.

La He

Fig. 8 — Inverseur.

(1) Ces tubes sont fabriqués par la Société S.R.P.I. Paris.

Ce tube à mercure est monté sur une pièce en laiton, qui peut tourner autour d'un axe horizontal. Elle est entraînée par un cylindre logé à lintérieur d'une bobine B. Le cylindre est attiré, le système bascule, le contact C est rompu. Quand le courant cesse dans B, le système retourne, par son propre poids, à l'équilibre (fig. 8). Cet appareil est alimenté par un acecumulateur de 6 volts.

Notre volumètre est un tube gradué. Il à été étalonné par pesées de mercure. Voici le résultat de son étalon-

nage.

Poids de mercure

ajouté

Lecture

du volumètre

De ces mesures on peut déduire la valeur moyenne d'une. division.

Divisions Poids Poids Divisions du volumètre de mercure de mercure

Une division du tube volumètre est done égale, en moyenne à 0 ce. 237.

Sur nos photographies, la division du volumètre apparait fort nettement. À l'œil, on apprécie, la demi-division. À la loupe, on lit avec du soin le 1/3 de Ia divi- 1 00297 RD sion. On obtiendra done facilement = cest-à-

dire 0,1185 ou sensiblement 0 ce. 12.

Pour des variations de volume courantes dans nos essais et qui sont sensiblement de l'ordre de 50 ce. nous aurons une précision de 1/500.

Le procédé de la photographie des divisions du volumètre nous donnera la précision de 1/500 pour les mesures de volumes.

Pour photographier le niveau im n du mercure dans le volumètre, nous éclairons ce dernier par une lampe longue de vitrine fixée dans une monture coulissant sur

deux tringles. Pour éviter l'échaufement, nous plaçons entre le volumètre et la lampe un gros tube de verre de 6 em. de diamètre rempli de la solution suivante :

Alun : 4 %, SO:Cu concentré, SO“‘H° : traces.

Ce tube est enveloppé de papier huilé de temps à autre. On ajoute à la surface de la solution de l'huile de vaseline pour éviter l’évaporation.

Il convenait de faire tourner alternativement et à la commande du relais la dynamo dans les deux sens: lun pour la montée du réservoir d'alimentation en mercure, l'autre pour sa descente. Quand la pression est rétablie dans le volumètre et égale à celle du réservoir régulateur d'hydrogène, il fallait arrêter la dynamo: supprimer le courant.

J'ai imaginé et fait construire le dispositif mécanique suivant qui à donné entière satisfaction. Pendant un fonctionnement ininterrompu de quatre années, il n'a pas demandé un seul examen (fig. 9).

L'organe essentiel est un interrupteur à mercure dans le vide 1. Nous avons monté deux de ces interrupteurs à trois tiges au centre d'une roue. L'axe de rotation a été tourné soigneusement, et le dispositif peut basculer autour de deux points, matérialisés par deux cônes qui s'engagent dans des alvéoles. On peut régler le frottement de ces cônes et par suite la mobilité et la sensibilité de l'appareil.

Des bobines B, placées sur la roue et symétriques, sont alimentées par le courant d’une batterie d'aceumulateurs de 12 volts et font basculer dans un sens ou dans l'autre la roue, avec le sens du courant qui alimente les bobines B.

Le courant du secteur 110 volts pénètre par les bornes E. Quand l'interrupteur est horizontal, aucun courant ne sort par les bornes à et b. Quand la roue tourne, le

courant passe dans le système et sort par a et b.

Fig. 9. — Inverseur.

Le dessin montre que le courant passe dans deux

directions possibles, variant avec les positions de Ia roue. La dynamo peut done tourner dans les deux sens.

Quand la roue bascule à gauche, les deux interrupteurs à mereure mettent en communication, les bornes 1 et a d'une part, 3 et b d'autre part. Quand, l’ensemble bascule à droite ce sont les bornes a et 2, et b et 4 qui sont alors mis en contact.

L'inverseur est isolé sur plaque de marbre.

La manœuvre de la roue de l'inverseur est assurée par le dispositif suivant. On relie sur le circuit d’un accumulateur d'environ 12 volts, la borne 1 inférieure du régulateur R à la borne 7 du relais inverseur. La borne 2 est reliée à la borne 5, et la borne 3 à la borne 6, comme indique la figure 10. On place en dérivation sur les étincelles de ruptures aux contaets 2 et 5, des condensateurs de Ty f. isolés à 750 volts.

Fig. 10. — Dispositif de réglage de la pression.

Quand le contact du mercure se fait à la borne 2. le courant de laccumulateur passant par la (borne) 5. actionne la bobine B, supérieure. L'inverseur bascule à gauche. Le montage de Ia dynamo correspond dans cette position à un sens de rotation qui actionne sa descente.

Quand le contact dans le régulateur a lieu avec la borne 3, c'est la bobine B inférieure du relais qui est

ETUDE SUR LA RÉDUCTION DES OXYDES MÉTALLIQUES 47 alimentée: le système oscille à droite. La rotation de la dynamo correspond alors à la montée du réservoir.

Les tubes verticaux du régulateur R ont sensiblement 10 mm. de diamètre. Le décalage de 1 mm. entre les niveaux respectifs des 2 et 3, conduit à un volume de 0".07. La pression restant constante l'appareil déclanchera linverseur pour une variation de volume de

Production el purification de l'hydrogène

Nous avons ajouté à notre dispositif un appareil producteur d'hydrogène sur le modèle décrit pas OsrwaLp (1). On attaque du zine (grenaille) par une solution au 1/5 d'acide chlorhydrique pur auquel on ajoute une trace de sulfate de cuivre. Le eyele de purification de gaz obtenu comprend :

1° Un laveur L contenant une lessive de soude concentrée, décarbonatée, où sont retenus lanhydride sulfureux, l'hydrogène sulfuré, ainsi que les vapeurs d'acide chlorydrique entrainé.

2° Un tube en u (u 1), avec de la ponce au sulfate de cuivre qui retient une mince enveloppe doxvde euivrique.

3° Un deuxième tube (u 2) contient de la ponee imbibée par du sulfate d'argent qui retient l'hydrogène arsenié phosphoré et antimonié.

4° Le gaz passe alors sur une spirale de nichrome portée au rouge. La spirale est dans un tube de quartz T isolé par une enveloppe d'amiante.

()*OSsTwWALD. —"Z. anal: ch., 31, 183, 1892.

LIonEr. — C. R., 89, 440, 1879.

DUMAS. "Ann. ch. ch. (3), 8,189, 1843.

EINAR BILLMANN et A. LANGSTETH JENSEN, — Bull. Soc. ch., 147,

Ce procédé utilisé pour la préparation de l'hydrogène pur par BiLLMANN, produit un peu d'hydrogène actif.

5° On dessèche complètement le gaz par passages successifs dans un laveur à boules B à acide sulfurique; puis dans un tube u 3, renfermant de l’anhydride phosphorique distillé (fig. 44).

[JC = 7 EN (fl

far Ge be ))

Fig. 11, — Purification de l'hydrogène.

Mise en marche de l'appareil

Le produit solide est pesé, puis placé dans une petite nacelle de porcelaine. On introduit la nacelle dans le tube laboratoire placé dans le four. Ce tube, fabriqué spécialement pour nos essais, est en verre Pyrex. La fermeture est assurée par un bouchon de pyrex B, qui s'adapte sur rodage extérieur de l'extrémité du tube. Cette disposition permet une manipulation aisée de l'extrémité B du tube, située hors du four (fig. 12).

La nacelle qui contient le produit en expérience est placée au fond du tube laboratoire; on introduit à la suite une seconde nacelle, identique, mais contenant de la baryte anhydre concassée en fragments assez petits pour adsorber l'eau formée. On introduit finalement un fragment cylindrique de verre ayant les dimensions intérieures du tube laboratoire. Ceci a pour but de maintenir une zone de transition entre la température intérieure du four et la température ambiante, On bouche. Les ro-

binets de communication avec le dispositif d'une part et avec l'appareil générateur d'hydrogène d'autre part étant fermés on met le tube en communication avec la pompe à vide. Puis on fait le vide dans l'appareil aussi soigneusement que possible: la pompe à huile et la pompe à diffusion de mercure, montées en série sur le dispositif de vide, assurent un vide poussé. On ferme ensuite le robinet qui isole le tube laboratoire.

Fig. 12. — Schema du tube laboratoire.

Les cotes indiquées sont en millimètres.

On fait ensuite le vide dans l'appareil. On laisse monter le mercure jusqu'à la division O, puis on ferme a. On pousse alors le vide aussi loin que possible. On laisse la pompe en marche un moment; puis on ouvre légèrement le robinet d'admission d'hydrogène purifié. On laisse pénétrer un peu de gaz dans l'appareil; on vide à nouveau complètement. On répète deux ou trois fois cette manœuvre, et on fait finalement le vide. L'hydrogène pénètre alors dans l'appareil. Le dispositif de remontage fonctionne sous la pression du gaz que lon introduit, Automatiquement, avec notre dispositif le niveau mn du mercure se règle de façon à ce que la pression d'hydrogène fasse équilibre à celle du réservoir E, préalablement rempli.

On introduit, quand la température du four à la valeur d'équilibre voulue, de l'hydrogène dans le tube laboratoire, en ouvrant brusquement le robinet du tube laboratoire. Puis on met le laboratoire en communication avec l'appareil enregistreur.

Instantanément notre dispositif fonctionne et le niveau m n s'établit de façon à avoir l'équilibre de pression avec le réservoir E. Enfin, on enregistre le niveau photographiquement dès cet instant.

Le remplissage du réservoir E se fait de la façon suivante :

Fig. 13. — Volumètre, inverseur et four.

On ferme r, €, les robinets de communication avec le laboratoire et l'hydrogène, et avec le manomètre. On fait le vide dans l'appareil en ayant soin au préalable d'ouvrir le robinet d et de laisser descendre le mercure de

ETUDE SUR LA RÉDUCTION DES OXYDES MÉTALLIQUES oi

façon à faire communiquer E avec le reste de l'appareil puis on referme d. On pousse le vide dans tout l'appareil, et dans le réservoir E. Puis on introduit de l'hydrogène, que l’on extrait à nouveau. Quand on a le vide convenable, on fait pénétrer l'hydrogène dans l'appareil. On adapte alors au tube de la fiole F. un caoutchouc en communication avee une bombe d'oxygène. Puis on exerce une pression par cei orifice et on ouvre d. Le mercure remonte, et enferme de l'hydrogène dans le tube E: on ferme d, quand le niveau du mercure dans

Fig, 14. — Ensemble des dispositifs de vide

le tube R, affleure aux contacts électriques. On peut ainsi avoir des pressions d'hydrogène différentes dans l'appareil. On peut aussi, avoir Juste assez de mercure dans R pour assurer le décalage du relais.

Cette opération a demandé quelques essais. Mais elle réussit généralement bien, et permet d'avoir des sensibilités convenables, pour le déclanchement du relais quand la température de R, qui est la température du moment, passe des grandes, aux petites valeurs, de celles de l’été à celles de l'hiver.

(ot d