TRANSFORMATION DE LA BENZINE EN NITROBENZINE OU ESSENCE DE MIRBANE

Lorsqu’il ne s’agit que de préparer une petite quantité de nitrobenzinc, on introduit de l’acide nitrique concentré dans un ballon de verre, on chauffe légèrement et on y verse par petites portions de la benzine, en remuant chaque fois très-vivement le contenu du ballon. La combinaison se fait avec dégagement de chaleur ; au commencement la nitrobenzinc reste dissoute dans l’acide nitrique, qu’il est bon de maintenir toujours en léger excès; mais par le refroidissement ou en continuant l’opération, la nitrobenzine se sépare à l’état huileux et nage sur l’acide concentré.

En ajoutant de l’eau, elle se dépose ; on la lave plusieurs fois avec de l’eau tiède et finalement avec un peu de solution étendue de carbonate de soude; on termine par un dernier lavage à l'eau pure. Chaque lavage se fait en agitant fortement la nitrobenzine avec l’eau et laissant déposer les gouttelettes huileuses, qui se réunissent en une couche liquide lourde au fond de l’eau. On décante alors l’eau , qui est colorée en jaune et qui possède l’odeur de la nitrobenzine, quoiqu’elle n'cn puisse dissoudre que des traces. L’acide nitrique employé en excès peut servir plus tard à la préparation de l’acide carbazotique.

Pour avoir la nitrobenzine parfaitement pure, on peut la distiller soit seule, soit sous l’influence d’un courant de vapeur d’eau. Lorsqu’on distille la nitrobenzine seule, la distillation doit être conduite avec quelque Iprécaution et sans faire bouillir trop vivement; il faut en même temps éviter d’opérer sur des quantités un peu considérables.

Pour préparer la nitrobenzine en grand et industriellement , il faut avoir soin de refroidir le mélange d’acide nitrique et de benzine. On y arrive facilement au moyen de l’appareil indiqué par M. Mansfield et décrit par M. Hofmann, dans son rapport sur l’exposition universelle de Londres, article Parfumerie.

Il consiste en un serpentin formé d’un gros tube en verre ou en grès, bifurqué à sa partie supérieure et placé dans un réfrigérant. Sur chacune des deux branches on place un entonnoir en verre, et au-dessus les robinets de deux grands vases remplis, l’un d’acide nitrique concentré, et l’autre de benzine. On règle l'ouverture des robinets de manière à ce que les deux liquides s’écoulent en un petit filet et en proportions convenables.

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PRÉPARATION DES MATIÈRES COLORANTES

Le vase et le robinet d’où s’écoule l’acide nitrique doivent être en verre ou en grès. Il est bon de maintenir toujours l’acide nitrique en léger excès.

Au lieu d’acide nitrique très-concentré, on peut aussi faire usage d’acide nitrique ordinaire du commerce, mais qui ne doit pas renfermer beaucoup d’acide hydrochlorique, en le mélangeant d’avance avec la moitié de son volume d’acide sulfurique.

L’acide nitrique et la benzine arrivant au point de jonction du tube bifurqué, les deux liquides se trouvent en contact, réagissent l’un sur l’autre avec dégagement de chaleur et production de nitrobenzine, qui se refroidit en parcourant le serpentin et est recueillie en s’écoulant à la partie inférieure.

On la lave d’abord avec de l’eau , puis avec une solution de carbonate de soude, enfin de nouveau avec de l’eau.

Au lieu d’un serpentin, on peut se servir tout simplement d’un tube droit en verre, d’une longueur suffisante, et qui est placé obliquement dans une caisse en bois remplie d’eau, dont il sort par une ouverture pratiquée près du fond et fermée par un bouchon percé d’un trou par lequel passe le tube. A la partie supérieure, le tube de verre qui dépasse le rebord supérieur du réfrigérant est d’abord un peu recourbé vers le bas et se relève ensuite en s’évasant sous forme d’entonnoir. L’acide nitrique et la benzine coulant ensemble dans l'entonnoir achèvent de se mélanger dans la partie courbée du tube, y réagissent l’une sur l’autre, et la nitrobenzine, en suivant toute la longueur du tube, s’y refroidit suffisamment pour être recueillie à sa sortie par la partie inférieure.