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vapeur appréciable, le manganèse distille à haute température, de même que les autres métalloïdes avec lesquels il forme des combinaisons ferromagnétiques. De plus, il s’oxyde très facilement à chaud; enfin la formation des composés définis et solutions solides est très lente.

Après des essais de fusion dans un four haute fréquence — que j'avais équipé pour permettre d’y faire le vide et d'y recevoir de l’argon sous 1K8,5 de pression — et de fusions sous des fondants, il m'est apparu que l’utilisation du tube scellé était indispensable.

J’ai d’abord utilisé le quartz, mais le quartz est attaqué par le manganèse, et les tubes dont je disposais ne supportaient pas, à haute température, une pression supérieure à 1K£,5, pression nettement insuffisante pour éviter une distillation notable.

J’ai été amené à mettre au point un système de tube scellé en fer me permettant de préparer des alliages non oxydés, homogènes, et de synthèse rigoureusement contrôlée au millième.

La figure 4 montre le dispositif utilisé.

TEE

vide

argon

D 'HNCOMANOE eu

Le creuset en alumine B est placé dans un cylindre usiné en fer A. Le couvercle C, bien ajusté, est soudé à l’arc électrique, le creuset d’alumine étant en place. La soudure à l’arc permet d’éviter l'oxydation à l’intérieur du creuset, ce qui ne serait pas réalisable avec la soudure autogène par exemple.

La fermeture est obtenue à l’aide d’une vis pointeau D, d’angle au sommet de 609, venant s'appliquer sur un siège conique d’angle au sommet de 90°. La partie filetée de la vis est entaillée suivant une génératrice d’un trait de scie E, pour permettre l'obtention du vide et l'introduction

ur

de l’argon. La vis pointeau est commandée par un tournevis H, placé lui-même sous vide, grâce aux tubes de caoutchouc F et I. Le cylindre creux en fer, G, sert de guide et le ressort J évite l’écrasement du tube de caoutchouc quand l’appareil est sous vide.

Utilisation. — 1° Les constituants sont introduits à l’aide d’un entonnoir en verre dans le creuset d’alumine.

29 La vis pointeau est alors incomplètement vissée.

39 Le tournevis est mis en place et l'étanchéité assurée par le tube de caoutchouc G.

4° Le vide est réalisé.

59 On introduit l’argon — argon spécial ne contenant comme impureté que 0,016 d'oxygène — sous une pression de 2K5 environ.

69 La vis pointeau est vissée à force.

7° Le tournevis est enlevé et un bouchon fileté assure le blocage de la vis pointeau.

80 La fusion est alors réalisée dans un four à résistance.

Pour obtenir certains alliages bien homogènes, il est nécessaire d'atteindre 13000 et de s’y maintenir plusieurs heures. On peut obtenir cette température dans un simple four à enroulement de nichrome en utilisant des fils de 3 à 4"m de diamètre, noyés dans une couche épaisse d’alundum. Il est économique d’alimenter ces fours avec des transformateurs à prises multiples.

La fusion terminée, le cylindre de fer est scié afin d’extraire le creuset d’alumine contenant l’alliage. Connaïissant la masse du creuset vide, la masse des constituants introduits, et la masse du creuset après fusion, il est possible de connaître, par différence, la masse de l’alliage fondu avec une précision supérieure au millième. Le creuset d’alumine n’introduit aucune impureté.

Sous une pression de 10K8 d’argon, le manganèse ne distille pratiquement pas, donc, même quand on a un alliage de manganèse avec un métalloïde à tension de vapeur élevée, la synthèse donne encore avec précision la composition de cet alliage.