ALLIAGES MANGANÈSE-BISMUTH
9. Recherches antérieures. — En 1905, Arrivaut [5] constate, pour la première fois, le caractère ferromagnétique des alliages manganèsebismuth, mais il ne retient pas l’existence d’un composé défini.
En 1914, Bekier [6] envisage comme probable la constitution d’une phase Mn Bi résultant d’une réaction péritectique à 450, entre le manganèse pur et l’alliage en fusion contenant 9 % de manganèse.
En 1919, Siebe [7] établit cinq horizontales d’équilibre, avec existence de phases obtenues péritectiquement. Ses conclusions sur la formation probable de Mn Bi sont différentes de celles de Bekier. D’après Siebe, la phase riche en Mn Bi se produirait à 4450 par la réaction d’une espèce cristalline X, formée à 5979, sur l’alliage en fusion.
Parravano et Perret [8] ont isolé des cristaux contenant 19,9 % de manganèse, cristaux qu'ils attribuent à la phase Mn Bi. Wedekind et Veit [9] arrivent à la même conclusion.
Siebe, Hilpert et Dieckmann [10] signalent, dans ces alliages, un fort ferromagnétisme avec point de Curie à 4/50 d’après Siebe, et vers 360-3800 d’après Hilpert-Dieckmann [10].
Enfin Furst et Halla [11], par des études récentes aux rayons X, concluent à la présence du seul composé défini Mn? Bi.
Le manque d’accord entre ces travaux ne permettant pas de tirer des conclusions certaines sur la constitution du diagramme, je me suis proposé de reprendre ces recherches et d'isoler la, ou les phases ferromagnétiques afin d’en entreprendre l'étude.
10. Préparation des alliages. — La préparation des alliages manganèse-bismuth est rendue très difficile par la lenteur exceptionnelle des réactions et la différence notable entre les densités du manganèse et du bismuth.
J'ai obtenu une partie de ces alliages par la méthode générale déjà décrite.
Les constituants étaient du manganèse distillé et du bismuth à 99,95 % utilisés sous forme de poudre afin de faciliter les réactions.
Le degré de finesse des grains de manganèse s’est révélé d’une importance primordiale, tant pour la rapidité de formation que pour la richesse en Mn Bi. Après différents essais, je n’ai employé que des grains de diamètre inférieur à oMM,05 passant au tamis 350 (464); avec des grains encore plus fins, les résultats auraient été probablement meilleurs et le temps de préparation abrégé.
Fig,
Les constituants étaient chauffés à 900, puis amenés à //0° en cinq jours, le creuset maintenu à cette température pendant huit jours, puis ramené en une semaine à la température ordinaire. Cette technique a été adoptée, après une étude méthodique de l’enrichissement de la phase ferromagnétique, en fonction de la température et du temps de chauffage. En augmentant encore ces temps, l'enrichissement ne progresse plus que: très lentement.
J'ai obtenu ainsi des alliages contenant 730 %, de Mn Bi environ, le reste de l’alliage étant du manganèse et du bismuth non combinés. M. Guinier (1) a en effet constaté que de la poudre de Mn Bi, triée magnétiquement, donnait le diagramme X du composé Mn Bi pour la partie ferromagnétique, et les raies du manganèse et du bismuth pour la partie non magnétique.
(1) Je remercie M. Guinier des études aux rayons X qu’il a bien voulu faire sur les Mn Bi.
FRET Uer
Pour obtenir un alliage, plusieurs semaines étant nécessaires, je réservai ce mode de préparation aux échantillons servant à la mesure de l’aimantation. Afin de disposer de quantités plus importantes de Mn Bi, indispensables aux études du champ coercitif et du magnétisme rémanent, je fus amené à construire un four tournant, figure 5, dans lequel le brassage activait les réactions.
La vitesse de rotation pouvait varier d’un demi à trois tours par seconde. Le manganèse et le bismuth, réduits en poudre et mélangés aussi intimement que possible, étaient introduits à l’intérieur d’un creuset de fer, puis ce dernier scellé à l’arc et refroidi au moment de la soudure; on évitait ainsi son oxydation intérieure.
11. Étude métallographique. — Ces alliages sont difficiles à polir. J’ai obtenu de bons résultats en employant le rouge d'Angleterre sur feutre humide et en achevant le polissage au moyen d’un feutre épais imbibé de pétrole.
L'attaque chimique est inutile car Mn Bi s’oxyde rapidement à l'air et se colore en gris foncé. |
Les figures 6, 7, 8, représentent des alliages dont les titres pondéraux en manganèse sont respectivement : 5,00, 15,00 et 20,81 % (grossissement 150).
La figure 6 met en évidence de longues aiguilles du composé Mn Bi noyées dans le bismuth.
Pour m'assurer que ces aiguilles appartenaient bien à la phase ferromagnétique, l’alliage fut aimanté dans un champ de 20 000 Oe, et de l’alcool contenant en suspension de la poudre de fer très fine répandu sur une surface bien polie. En raison de la rémanence de la phase ferromagnétique, des spectres appartenant aux aiguilles furent nettement visibles.
