DE TER
Le poids du SO'‘Ca, multiplié par 0.41176, donne la teneur en Ca0O.
MacxésiE. — Le procédé suivant de Schmitz donne d'excellents résultats. On opère à chaud, les sels ammoniacaux, en ce cas, n'étant pas nuisibles.
La solution, débarrassée de la chaux, est concentrée, acidifiée par l’acide chlorhydrique. On traite par un excès de phosphate de sodium ou d’ammonium et ajoute quelques gouttes de phénolphtaléine. Dans la liqueur portée à l’ébullition, et encore chaude, on verse goutte à goutte, en agitant, de l’ammoniaque jusqu’à coloration rouge persistante. Le précipité commence à se déposer. On ajoute le 1/5 du volume d’ammoniaque à 10 %. On filtre après refroidissement et repos. On lave avec de l’ammoniaque à 2 1/2 %. On sèche et calcine lentement, en élevant peu à peu la température, dans une capsule de platine tarée. Du poids de pyrophosphate de magnésie, on déduit MgO.
PorassE ET SOUDE. — On peut opérer sur une partie de la liqueur filtrée après séparation du fer et de l’alumine. On additionne d’eau de baryte pour précipiter la chaux, la magnésie, l’acide phosphorique, l’acide sulfurique. On filtre et lave à l’eau chaude. On précipite l’excès de baryte par un peu d’ammoniaque et de carbonate d’ammoniaque. Le liquide est filtré, évaporé. On calcine légèrement le résidu pour chasser les sels ammoniacaux et reprend par l’acide chlorhydrique étendu. On évapore à siccité et on pèse les chlorures de potassium et de sodium,
Le mélange des chlorures est additionné d’eau distillée chaude et de quelques gouttes d’acide acétique. On amène au volume de 50 cc. et précipite par 10 cc. d’une solution de cobaltinitrite de sodium. On agite et laisse reposer 12 heures. On décante le liquide surnageant sur un creuset taré de Goock. On lave le précipité avec 20 cc, en plusieurs fois, d’une solution d’acide acétique à 10 %, et on termine par un lavage avec l’alcool à 95°. Le précipité est séché à 100° et pesé. Le poids multiplié par 0.207 donne K°O dans la prise d’essai.
K°0 est calculé en KCI. Par différence avec les chlorures totaux, on a NaCI, que l’on calcule à son tour en Na’O. %
Liraium. — Plusieurs litres d’eau sont réduits par évaporation. La liqueur est ensuite traitée par lhydrate de baryte en excès, puis, par le carbonate d’ammonium en présence d’un excès de chlorure d’ammonium. On filtre, concentre. Le résidu, calciné pour chasser les sels ammoniacaux, est repris par l’acide chlorhydrique concentré, qui dissout la totalité du lithium, très peu de potassium et de sodium. On filtre à l’amiante sur un creuset de Goock et on évapore à siccité. À ce résidu, l'alcool amylique enlève le chlorure de lithium. On évapore à sec. On traite par l’eau distillée et l’acide sulfurique dilué. On filtre sur une capsule tarée et évapore au bain-marie. On chauffe à feu nu, pour chasser SO'H° en excès. On calcine
légèrement et pèse.
ACIDE CARBONIQUE. — Dans un ballon jaugé, à deux traits (100 et 110), on verse 100 cc. d’eau et 10 cc. de réactif barytique (1). On bouche, agite et laisse reposer 24 heures. On vérifie par quelques gouttes de réactif, si l’acide carbonique est entièrement précipité. On filtre et lave à l’eau chaude le précipité qui contient, outre le carbonate de baryum, du sulfate de baryum. On traite par l’acide chlorhydrique dilué, qui ne dissout que le carbonate. On précipite par l’acide sulfurique. Le sulfate de baryum est lavé, séché, pesé. , De son poids ‘on déduit l’acide carbonique cherché.
L'eau à analyser contenant du carbonate de calcium, celui-ci peut précipiter en même temps que le carbonate de baryum. La liqueur chlorhydrique renferme donc du chlorure de calcium, qu, par l’acide sulfurique, se transformera en sulfate de calcium soluble dans les eaux de lavage. Ces eaux sont additionnées d’ammoniaque et d’oxalate d’ammonium. Le précipité d’oxalate de calcium est pesé à l’état de carbonate ; on en déduit l’acide carbonique combiné à la chaux. Le poids est ajouté au précédent. On a l’acide carbonique total.
L’acide carbonique combiné, demi-combiné et libre peuvent être connus d’après les indications du tableau d'analyse (page 58 ).
CHLORE. — Le chlore est dosé volumétriquement ou par pesée. {
() Réactif barytique : on mélangé 100 cc. d’une solution saturée de chlorure de baryum et 100 cc. d’ammoniaque. S’i
1 se produit un louche, on décante, On conserve à l’abri de l’
air.