ANALYSE DES SÉDIMENTS

L'analyse des sédiments a été faite de la façon suivante : > |

Insolubilisation de la silice. Séparation et traitement du filtrat par l’anhydride sulfureux, pour réduire le fer et l’arsenic au minimum. Ebullition jusqu'à disparition de l’acide sulfureux et traitement à chaud par l'hydrogène sulfuré pendant un temps plus ou moins long, suivant l’abondance du précipité. Repos 12 heures. Précipité recueilli sur le filtre et mis à digérer à 60-70° avec l’ammoniaque. Filtration : résidu insoluble dans l’ammoniaque et contenant le cuivre ; filtrat contenant l’arsenic. Dosage du cuivre par colorimétrie, avec le ferrocyanure de potassium, dans la solution acide du résidu (1), et de l’arsenic, par pesée à l’état d’arséniate ammoniaco-magnésien.

Dosage dans la liqueur, après séparation du précipité par l’hydrogène sulfuré, du fer, de l’alumine, de la chaux, etc., selon les méthodes employées pour

l’eau.

(1) Le dosage du cuivre peut être fait sur une quantité d’eau déterminée après élimination de l’arsenic et précipitation du fer par l’ammoniaque.

PS qe

Recherche de la nature des composés arsenicaux et des différents états d’oxydation du fer dans les sédiments de la Source Chaude

Dispositif de l'appareil

Un premier flacon à double tubulure de 150 cc. environ est muni d’un tube avec ampoule à robinet pour l'introduction des liquides (SO‘'H”), et d’un tube coudé pour le dégagement des gaz (H ou C0. Une

fiole conique, en verre pyrex, de même contenance que le premier flacon, lui est relié par le tube coudé amenant l'hydrogène ou l’acide carbonique. Au moyen de bouchon paraffinés y sont fixés un tube avec ampoule à robinet et un tube horizontal contenant du coton hydrophile, servant, comme dans l’appareil de Marsch, à dessécher les gaz (H ou CO’, et AsH‘). Un autre tube capillaire, portant à une de ses extrémités un bouchon paraffiné, s’adapte au précédent. Ce tube repose sur deux petites fourches mobiles au-dessus

EU Te

d’une rampe à gaz. Un petit réfrigérant de papier constamment humide est placé à la suite de la rampe à gaz. La partie terminale est reliée à un petit tube coudé plongeant dans quelques centimètres cubes d’eau, de manière à contrôler le dégagement gazeux.

Recherche des composés arsenicaux

Dans le premier flacon (1), on introduit 6 à 8 gr. de zinc pur activé et 20 cc. environ d’acide sulfurique pur dilué au cinquième. On maintient 20 minutes, pour chasser l’air, le dégagement d'hydrogène pur (1), qui passe dans le deuxième flacon contenant le dépôt arsenical et s’en va vers le tube capillaire en quartz. On allume la rampe à gaz et lorsque le tube capillaire est au rouge, on fait tomber 5 cc. environ d’acide chlorhydrique pur dans le deuxième flacon, que lon chauffe légèrement, pour dissoudre le précipité. Si aucun anneau ne se dépose sous le réfrigérant de papier, il n’y a pas d’arséniures (2).

On ajoute du zinc pur dans le deuxième flacon. L'anneau se formant très rapidement et abondamment, on peut déduire que l’arsenic est dans le dépôt sous forme de composé oxygéné (3).

(1) On peut, selon les indications de G. Bertrand, employer un appareil producteur d’acide carborique au lieu d’hydrogène.

(1) Ou d’acide carbonique pur.

(2) AsFe+3 HCI—AsH°+ FeCf.

(3) Aso‘H°+8 HCI+4 Zn—4 ZnCl+4 Ho + AsH".

Etats d'oxydation du fer

Une prise d’essai du dépôt à examiner est placée dans le deuxième flacon, avec 30 à 40 cc. d’eau distillée. On y fait arriver l’hydrogène pur pendant une vingtaine de minutes et on y verse quelques centimètres cubes d’acide chlorhydrique concentré. On chauffe au bain de sable jusqu’à dissolution. On laisse refroidir. Après avoir ajouté une solution de sulfate de manganèse, on titre par MnO'K N/10. Du nombre de centimètres cubes de permanganate employés, on déduit la quantité de fer à l'état ferreux. La différence entre ce fer calculé en oxyde ferrique et le fer total calculé aussi en oxyde ferrique donne la quantité de fer à l’état ferrique existant .dans le dépôt.