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que si le volume apparent n’est pas changé, la pression a baissé (schémas I et IT). Il faut comprimer le gaz, en diminuer le volume jusqu’à l'établissement de l'égalité de pression avec le gaz du comparateur avant d’en faire une lecture nouvelle du volume (schémas I et HI) et il faut recommencer de même manière après l’absorption de l'oxygène.
FIGURE 5. — Schéma de l’appareil d'analyses à thermobaromètre, montrant les phases diverses des manipulations.
Il y a lieu de remarquer qu’un manomètre ouvert sur l’atmosphère ne donnerait pas des indications comparables à celles du thermobaromètre. En premier lieu, l’égalité de pression avec l'air atmosphérique n’a de signification que pour un temps très court étant donné la variation de la pression atmosphérique. D’autre part, la température du gaz du mesureur a pu changer, venant modifier les conditions de volume à pression constante. Le plus souvent, la température et la pression ont changé simultanément. L’emploi du thermobaromètre nous met à l’abri de ces variations, puisque le tout est enfermé dans une masse d’eau dont la température à différents niveaux est la même, le brassage de l’eau étant effectué au moyen d’une poire chassant des bulles d’air.
La lecture des volumes est obtenue au moyen d’un viseur et de son vernier. À l’avant de la cuve, se trouve fixée une réglette verticale portant un viseur mobile fait d’une pièce horizontale, ayant à une extrémité un œilleton percé d’un trou et à l’autre un cadre sur lequel est tendu un fil horizontal. Regardant par l’œilleion du viseur, l’observateur définit, grâce au fil fin, le plan horizontal passant par l’œilleton.
Tout l’ensemble du viseur glisse sur la réglette verticale. Une vis molletée permet de le fixer en un point quelconque de la réglette. Une seconde vis molletée agit sur une crémaillère portée par la partie du viseur qu’on a immobilisée et élève ou abaisse le plan portant l’œilleton et le fil.
b) L’appareil étant connu, nous exposerons maintenant la technique détaillée de sa manipulation. Avant de commencer l’analyse, l'appareil doit se trouver dans les conditions suivantes (voir fig. 6) : d'est fermé, R en position 0, r en position 3, v en position 1, s en position 2, { en position 12. Le réservoir W et le ménisque dans le mesureur ont été laissés dans la position où ils se trouvaient lors de la lecture du volume d’azote restant à la fin de la dernière expérience.
0 1 2 : 4 vs © © a t @&- > FIGURE 6. — Schéma montrant la technique de manipulation des divers robinets.
Au moyen de deux tubes de caoutchouc fixés à chaque extrémité, on relie l’ampoule remplie d'air à analyser, d’une part, à l’eudiomètre et, d’autre part, à une ampoule remplie de mercure et prolongée d’un caoutchouc qui permettra, par un mouvement de vases communicants, de servir de piston pour chasser l'air dans leudiomètre.
Auparavant, on expulsera de l'appareil l'azote restant d’une expérience ultérieure. Pour cela, on met r en position 2, R en position 1 ; élevant le réservoir à mercure W et ouvrant d, on chasse l'azote qui restait dans le mesureur et on amène le ménisque de mercure à 1em. environ au-dessous de R. D'autre part, on évacuera l'air des espaces nuisibles compris, d’un côté, entre l’ampoule et le piston de mercure et, de l'autre, entre l’ampoule et le robinet R de l'appareil, Le premier sera très simplement expulsé en abaissant ampoule à air par rapport à l’ampoule de mercure ; le second en reliant le robinet » à un flacon dans lequel on a préalablemetn fait le vide au moyen d’une pompe à eau. Le maniement assez délicat comporte les manipulations suivantes : on met alors le robinet » en position 3 ; on ouvre, puis on referme le robinet 2 de l’ampoule à gaz ; on met r en position 1 et on recommence deux fois l’ensemble de ces mouvements,
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Pour la prise de l'air, on ouvre successivement les robinets II et T de l’ampoule (voir figure 2). On ouvre le robinet d et on abaisse le réservoir W jusqu’un peu au-dessous de la dilatation du mesureur. On attend que le mercure ait cessé de monter dans l’ampoule à gaz. On ferme alors le robinet I. A l’aide du treuil qui commande le réservoir W, on fait descendre lentement le mercure dans le tube gradué du mesureur. Comparant les niveaux du mercure dans le mesureur et en W, on peut voir que le gaz ne se trouve pas sensiblement en dépression. On arrête le mouvement de descente de W quand la surface libre du mesureur arrive dans le plan de son repère. Ouvrant tout doucement le robinet I de l’ampoule à gaz, on fait descendre le mercure de 1 cm. environ au-dessous du trait 100 de la graduation, créant une dépression de 1 em. de mercure, puis on referme le robinet I.
On ajuste le viseur au trait 100, puis, ouvrant d et remontant doucement W, on amène le ménisque de mercure à l’affleurement du trait. Mettre r en position 0. Attendre 10 minutes, pendant iesquelles on agitera de temps en temps l’eau de la cuve. On retirera l’ampoule à gaz de ses raccords avec l’appareil d’analyse. Amener r en position 2, pendant 15 secondes (le gaz du mesureur se met à la pression atmosphérique) ; puis, en 3, pendant 15 secondes (le gaz du comparateur se met à la pression atmosphérique). Amener s en position 3, puis r en position 4, puis { en position 11.
c) Les dosages du gaz carbonique et de l'oxygène seront alors effectués de la manière suivante :
Dosage du gaz carbonique. — Amener R en position a et, après l’y avoir laissé un instant, l’amener entre a et 2. Noter la position occupée par l’index d’acide caproïque par rapport à la graduation.
Noter le niveau du ménisque de potasse par rapport à sa graduation.
Amener R en position 2, en vérifiant que le niveau du ménisque de potasse ne bouge pas.
On ouvre d.
On élève W à l’aide du treuil jusqu’à sa butée, ramenant ainsi le niveau du ménisque de mercure au voisinage de À. Abaisser W lentement et ramener le niveau de la potasse un peu au-dessous de son niveau d'équilibre, de manière à mouiller de liquide la base du tube.
Recommencer deux fois encore la manipulation.
Fermer d.
Attendre 10 minutes en agitant de temps en temps l’eau de la cuve.
Pour ajuster le ménisque de potasse à sa position primitive, on ouvre d en agissant sur W, on amène doucement le ménisque au
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point voulu. À ce point de la manipulation, on passe un instant le robinet R en position b, mettant à la pression atmosphérique l'espace nuisible du laboratoire à phosphore.
Puis, tournant le robinet À en sens inverse, on le ramène jusqu’au voisinage de la position 1, passant sans s’arrêter sur les positions 2, puis a. Tournant très doucement la clé, on ouvre la communication correspondant à la position 1. L’index d’acide caproïque se déplace légèrement ; on le ramène à la position primitive, en agissant doucement sur le treuil du réservoir W.
On ferme d ; on ferme À, en le tournant en position 0.
On lit d’abord en centimètres cubes et en dixièmes de cc. la graduation immédiatement située au-dessus du ménisque de mercure, puis on évalue comme suit la fraction de la division à l’intérieur de laquelle s’est arrêté le ménisque :
Par déplacement sur la règle coulissante, on amène le viseur à peu près au niveau à viser, En agissant sur la vis molletée, on ajuste la visée au milieu du trait de la graduation située au-dessus du ménisque. On regarde quel trait du vernier mobile correspond à un trait du vernier fixe.
En agissant sur la vis molletée, on abaisse le fil du réticule, jusqu’au contact du sommet du ménisque. On regarde quel trait du vernier mobile correspond au trait du vernier fixe. La transformation du nombre de divisions du vernier en centièmes de centimètres cubes s’effectue en divisant ce nombre par celui qui correspond au dixième de centimètre cube dans lequel est placé le ménisque.
Dosage de l'oxygène. — Noter le niveau du ménisque d’eau dans le tube capillaire du laboratoire à phosphore.
On tourne À dans le sens des aiguilles d’une montre et on l'amène à la position 3, en vérifiant que le niveau du ménisque d’eau ne bouge pas (ou en inscrivant le point où il arrive après déplacement).
On ouvre d.
On élève W qu'on monte à l’aide du treuil jusqu'à la butée, amenant le mercure au voisinage de R.
Attendre 2 minutes.
On abaisse W lentement, en suivant de l'œil la surface de leau où baigne le phosphore. On ramène le ménisque vers le bas du tube capillaire, puis, par mouvement en sens inverse, on chasse de suite à nouveau le gaz sur le phosphore. Après 5 contacts successifs de deux minutes, on ramène le ménisque d’eau, dans le tube capillaire, un peu au-dessus de son point de départ.
Fermer d.
