ESSAI DES SULFATES

L’acide sulfurique contenu dans les sulfates solubles peut être déterminé au moyen des volumes.

iNTnniiiT.TtnN. — analyse r.iiiMiorE.

M. Levol a ivsolu le prolilème d une manière très-simple, en se basant sur ce fait que loi’squ'ime solution contient à la fois un sulfate et un iodure solubles et (ju’on y ajoute fîüulte à goutte une solution d'a/.otate de plomb, le sulfate de jdomb blanc se I)récipite en premier, et la coloration jaune du précipité d’iodure de ])lomb n’apparait i]ue loi'siiue le sulfate lui-même a été entièrement précipité. 11 dissout la i)rise d’essai du sulfate dans l’eau; si le liquide est acide, il le neutralise av(*c un jieu de carbonate de magnésie (magnésie blanche), puis il y ajoute j>eu à peu assez d’iodure de potassium pour iju’une gotilte de solution de nitrate de plomb ])uissc produire au point de contact une coloration jaune qui disparaît par l’agitation. Il procède ensuite à l’addition de la solution de nitrate de plomb, en ayant soin d’agiter continuellement, et poui-siiit l’opération jusqu’à ce ([u’une goutte de la solution de nitrate de plond) produise une coloration jaune permanente. A ce moment, tout l'acide sulfurique a été précipité.

On comprend que ce procédé peut encore sendr à la détermination de l’acide sulfuri(}ue , non-seulement dans les sulfates neutres, mais aussi dans les sulfates acides et dans les mélanges d’acide sulfurique avec d’autres acides ne donnant pas de sels insolubles avec l’oxyde de plomb. Seidement, dans le cas de composés acides, il sera toujours nécessaire de saturer avec la magnésie carbonatée.

La liqueur titrée adoptée par M. Levol pour les essais des sulfates est une solution de nitratt^ de plomb contenant ()P'-,0il 1 3 de ce sel pour chaque centimètre cube, fkdte solution se fait en dissolvant ils'-j30 lie nitrate de plomb jmr dans de l’eau, de façon à avoir 1 litre de solution. Cha(jue centimètre cube de cotte solution correspond à 0s'-,01ü d’acide sulfurique anhydre. Ainsi, en multipliant le nombre des centimètres culu» employés dans une expérience par la quantité d’acide sulfurique 0,010 , on aura immédiatement la proportion d’acide sulfurique contenue dans la mesure ou dans le poids de la substance qu’on a soumise à l’essai. Quant à la concentration de la .solution d’iodure de potassium qu’on ajoute à la solution du sulfate à essayer, M. Levol donne la préférence à celle qui renferme 10 p. 100 d’iodure.

M. Schwartz d'un côté, M. Molir d’un autre, ont fait connaître chacun un procédé pour doser les sulfates par les liqueura titrées; mais ces deux méthodes sont tellement compliquées qu’il serait plus avantageux de faire l’analyse directe en présipitant l’acide

r.HAlMTHE III. — ESS.^I» PAU LEi VOLL'.MKP.

sulfurique ù l’état de sulfate de baryte, et pesant. Aussi, ne nous arréterons-uous pas à les décrire.

ESSAI DES .NITUATES.

Nous avons déjà vu que l’essai alcalimétrique peut être apidiqué au.x essais des niti'cs, car le nitrate de pot.asse ou de soude calciné avec, du cliarbon se change en carbonate, tandis que les s*ds qui se trouvent mêlés au nitrate ne sont pas altérés par cette opération.

Un doit à M. l’elouze une autre méthode. Le principe qui sert de base à ce procédé est l’action que les nitrates do jiotasso ou de soude (les seuls que l’ou ait à essayer) e.xercent sur le protochlorme de fer en présence de l'acide chlorbydriiiue en e.xcés , et par laquelle le protocblorure de fer se change en sesquichlorure. Iai réaction s’e.\prime ainsi ;

6(FeUl) + KU, AzU' -f l (HC.1)= \ (1ÎU| + KCl + AzU* -f 3(Fe‘Cl>).

Ainsi, b équivalents de fer =‘2 1 00 exigent 1 équivalent de nitrate de potasse = l,26i, pour être amenés au maximum,, ou en réduisan tà d’auti-es termes, par une projiortion simple, 2 grammes de fer exigent lKr,2ü'i de nitrate pur. Si donc on dissout 2 grammes de fer pur dans l'acide chlorhydrique en excès, en y ajoutant ensuite lRf,2()4 de nitrate do potasse, si ce sel est pur on trouvera tout le fer changé, après la réaction , eu sesquicliloruro ; si, au contraire, le nitrate est impur (par la présence de sulfates, chlorures, carbonaU's, etc.), une partie du fer se trouvera encore à l’état de protochlorure. Pour déterminer la proportiou de ce dernier après la réaction du nitre, on emjiloie le permanganate de potasse. Supposons qu’on ait une dissolution de ce sel à un degré de concentration tel (ju’il soit nécessaire d’en employer 30 cent, cubes pour suroxyder 1 gramme de fer à l’état de protosel ‘, et (lue, pour terminer la suroxydation du fer dans un essai de nitre, il ait été nécessaire d’en employer a cent, cubes, on trouvera facilement à combien de grammes de fer correspond cette (juautité de solution par la proiiortiou suivante ;

3Ü‘''' de solution ^

Im de fer x '

a; = üt!'',160.

Cette quantité de fer n’a pas été oxydée par le nitrate de potasse et doit être retranchée du poids de 2 grammes. On aura donc

I Voir pour lus dùtaiU do ropùratiou fessai de fer jmr la mclliude Margueritte, p. 428.