CHAPITRE VI. — ANALYSE OnGANKJI E

L’appareil étant ainsi disposé, il faut s’assurer f[u’il ne présente pas de fuite ; pour cela, on aspire une partie de l’air de l’aiipareil, cette opération fait monter le niveau dans l’une des boules beaucoup plus haut que dans les autres : si l’appareil ferme bien, le niveau ne se rétablit pas ; si au contraire il ferme mal, le niveau redescend, il faut alors rechercher la fuite et aviser.

Après avoir observé toutes les pi-écautions que nous venons de signaler, il ne reste plus qu’à chaufler le tube pour briller la matière organique.

On commence par la partie antérieure du tube où se trouve l’o.xyde de cuivre; on l’entoure de charbons allumés, et, pour éviter que la chaleur ne se jiropage jusqu’au mélange de la sulistance à analyser avec l’oxyde, ou place im écran à 5 centimètres en avant *.

Lorsque la portion du tube comprise entre l’écran et l’extrémité antérieure de la grille est portée au rouge, on avance l’écran peu à peu vei's l’autre extrémité du tube. Lorsqu’on arrive au mélange de la substance avec l’oxyde, il faut ménager la température pour éviter une décomposition trop subite qui entraînerait des pertes d’acide carbonique, lia vitesse du dégagement des gaz dans l’appareil à boules sert de contrôle. Pour que la combustion soit bonne; les bulles de gaz doivent se succéder lentement.

Lorsque le tube à combustion est entoui-é do charbons ardents sm- toute sa longueur, on élève un la températui-e en souillant avec un plumeau ou im éventail en bois; on reconnaît àce moment que le dégagement des gaz devient plus lent, ce qui indique que la combustion tire à sa fin. Si le dégagement des gaz cesse subitement, on peut être sùr de la réussite de l’analyse ; si au contraire il continue à se produire, mais à des espaces assez éloignés, on doit craindre une perte en charbon due à ce que le mélange de la matière avec l’oxyde de cuivre n’a pas été assez intime. .Aussitôt que le dégagement des gaz a cessé , la potasse monte dans la pi-emière boule, ipii, comme nous l’avons dit, est assez grande pour pouvoir contenir tout le liquide, disposition qui évite tout danger de rentrée du liquide dans le tube à chlorure. On éloigne aloi-s les charbons qui entouraient la jiartie postérieure, et on coupe la pointe sur laquelle on adapte un tube droit de 50 à

1 Dao8 un grand nombre de laboratoires on substitue aujourd’hui Je gaz de l’éclairage au charbon de bois pour chauffer les tubes à combustion.

Fig.187.— Écran employé pour Ica analyses.

INTRODUCTION'. — ANAI.YSK CHIMIQUE.

60 cent, du long. Par l’autru extrémité de l’appareil, on aspire lentement de Pair qui entraîne l’eau et l’acide carbonique qui remplissaient le tube, et qui sont absorbés à leur passage à travei-s te tube à chlorure et rajipareil :l boules.

Si la combustion est comiilôte, le gaz qu’on fait passer à travers l’appareil est insipide; d<ans le cas contraire, on ressent la saveur de produits eniiiyreumati([ues. .\prés avoir fait passer de Pair en quantité suüisante pour enlever tout l’acide carbonique qui se trouvait dans le tube à combustion, on démonte l’appareil, et on pèse le tube à chlorure de calcium ainsi que l’appareil à boules , dont Paiigmontation de poids indique la quantité d’eau et d’acide carbonique provenant de la combustion de la substance.

Il existe certaines matières dans lesquelles la détermination du carbone et de l’hydrogène par b procédé que nous venons d’indiquer est presque impossible; k graphite, Pindigo, les houilles et d’autres matières semblables sont dans ce cas. Ün reinaniue, en fai.saiit l’analyse de ces substances, que le dégagement des gaz vers la lin de la combustion devient très-lent, sans cesser ce[xmdant de se produire ; ce fait indupie que la combustion est inégale; il est alors indispensable de inoditier la marche (^uc nous avons donnée plus haut. De semblables subs!ana-s doivent être brûlées soit avec le chromate de plomb pui mélangé d'un dixième de chromate acide de potasse fondu, so tavec l’oxyde de cuivre en présence de l’oxygène.

Combnslionpar l'oxyde de cuivre et l'oxygène. — Loi-squ’on emploie l’oxygène pour l’analyse des matières organiques, on produit ce dernier en plaçant à l’extrémité fermée du tube à combustion une couche de chlorate de potasse ; mais cette méthode demande beaucoup de précautions pour éviter les explosions qui entraînent quelquefois la rupture du tube; aussi est-il préférable de faire arriver à la fin de la combustion un courant d’oxygène recueilli dans un gazomètre.

Ix! tube à combustion est, dans ce cas, ouvert à ses deux extrémités, qui sont munies chacune d’un bouchon qui correspond Puu aux appareils à laver et sécher l’oxygène, l’autre à ceux qui sont destinés à absorber les gaz provenant de la combustion.

La partie postérieure du tube est maintenue vide sur la longueur d’environ 20 cent., au moyen d’un tampon d’amiante qui sépare cet espace de l'oxyde de cuivre. Lorsque le tube a été chaulle sur toute sa longueur, on le laisse refroidir et on introduit dans

f.HAPlTHK VI. — ANALYSE OHr.ANHfLK.

l’espace vide du tube une nacelle de plaline renfemiant la substance il analyser. On ferme le tube et on commence la combustion en faisant passer un couran t d’o.\ygéne lent pendant toute la durée de l’opération.

Fig. IHH. — Appareil pour la combustion dans l’oxygène,

G, gazomètre.

M» robinet réglant la sortie du gaz.

T. tube a acide sulfurique.

T't tube k potasse solide.

A, tube à combustion.