C. tube a chlorure de calciam

L, lube de Liebig.

G', témoin.

L’oxygène qni se dégage du gazomètre O passe dans le tube a boules T contenant de l’acide sulfuri<[ue, où il se débarra.sse de son humidité, puis traverse le tube à potasse ’F, où il se dépouille de son acide carbonique et vient se rendre à l’état de pureté dans le tube à combustion. Lorsque l’analyse est achevée, on n’a qu’à peser les tubes à chlorure et à pota.sse, ôter la nacelle de platine, puis remonter l’appareil , et on est prêt à recommencer une nouvelle combustion.

Comme on le voit, le grand avantage de cette méthode est de pouvoir faire plusieurs analyses eh jieu de temps, sans être obligé de changer le tube à combustion ; elle permet en outre de dosi'iles cendres d’une matière organiipie.

Combustion des liquides. — L’analyst» des corps liquides est beaucoup plus facile et beaucoup plus exacte que celle des corps solides. Les liquides sont pesés dans des ampoules de vern* que l’on fait à la lampe à émailleur , et qui contiennent ehacune de 0r'',400 à 0g'',r)00 de substance; en général deux sulliscnt pour une combustion ; mais lorsqu’on analyse des corps très-riches en carbone, on emploie trois ampoules de capacité moindre et dont le volume total contient .vOÜ à 600 milligrammes de substance. Un remplit le tube à combustion comme s’il s’agissait d’analyser un corps solide ; on introduit d’ahoi'd une couche de 5 cent, d’oxydi* de

l. — DICT. DE CHIMIE INDUtilKlELLE. ü’Z

•i98 INTHODUCTION. — ANALYSE CHIMIgllE.

cuivre dans le tube , et on y laisse tomber une ampoule après en avoir brisé la pointe; on introduit par-dessus une couche de 10 cent, d’oxyde de cuivre, puis on laisse tomber une seconde ampoule, et on achève de remplir l’espace vide du tube avec de l’oxyde de cuivre.

Si la substance à analyser est très-volatile , il faut, lorscju’on chauffe la partie antérieure du tube, placer deux écrans en avant de l’endroit où se trouve la première ampoule, et lorsqu’on arrive à l’ampoule elle-même, la chauffer petit à petit atin d’éviter une décomposition trop subite qui entraînerait des ptntes en charbon. Pendant toute la durée de la combustion, il faut maintenir léfièreinent chauffée la partie effilée du tube pour empêcher que le liiiuide ne vienne se condenser dans la pointe.

Loi-s(ju’on se sert d’ampoules fermées , il faut les remplir complètement et les fermer au clialumeau, afin qu’elles se brisent sous l’action de la chaleur jiar suite de la dilatation du liquide et non ])ar suite de la tension de la vapeur ; car si ce dernier cas se produisait, la vapium occupant tout à couj) un grand espace passerait sans se déconqioser sur l’oxyde de cuivre chauffé au rouge.

Détermination du carbone cl de l'hydrogène dans les matières organiques azotées. — Lors(ju’on brûle une matière organique azotée au moyen de l’oyjdc de cuivre, il se forme, indépendamment de l’eau et de l’acide carboniipm, du bioxyile d’azote qui est absorbé par la solution de potasse, ce qui entraîne nécessairement une erreur dans la déU-rmination de l’acide carbonicjue ; aussi doit-on, avant d’entreprendre l’analyse d’une matière organi({ue, s’assiu'er qu’elle ne renferme pas d’azote.

On décèle la i)résence de ce corps de la manière suivante : on chauffe, dans un tulje d’essai, un peu de la substance avec quatre fois son poids de iiotas.se caustiijue , qui transfoi-me l’azote en ammoniaque facileraeut reconnaissable à son odeur et à l’action qu’elle exerce sur le papier de tournesol rouge.

Les plus petites (juantités d’azote peuvent être déceléc's, de la manière suivante : on fond une petite quantité de la substance avec un fragment de potassimn; après le refroidissement, on y ajoute im peu de sulfate de fer, puis de l’acide chlorhydriiiue étendu, qui produit un précipité de bleu de Prusse.

horsciu’on a, par ces diff’érents procédés, reconnu la présence de l'azfite d;ms une matière organique, on effectue la combustion comme s’il s'agissait d’une matière organique renfermant du car-

f.HAl’lTHK VI. — ANALYSE OHGANigLE.

bono, (le rhydrogime et de roxygi>iip, niais en ayant soin de placer en t(ü*te du tube à ronibustion une couche de 20 cent, de cuivre nu^tallicpie qui (k'compose le bioxyde d’azote en s'assimilant l’o.xA'gi'ne et en di'gageant l’azote. Pendant toute la durt'e de la combustion, le tube doit être maintenu au rouge ; sans cette précaution, le bioxyde d'azote ne serait pas décomposé.

Dcterminatwn du carbone et de l'hydroijèue dans les matières anjaniques sulfurées. — Loi-squ’on brille une matière organi(]ue sulfurée avec l'oxyde de cuivre, il se forme de l’acide sulfureux dont il faut se débarrasser pour éviter (lu'il ne sature la solution de potasse contenue dans l'appareil à boules; dans ce but, on place entre le tube à chlorure de calcium et l’ajipareil à boules un tube contenant de l’oxyde puce de plomb qui absorbe l’acide sulfureux et se transforme ainsi eu sulfate de plomb.

Détermination du carbone et de l’hydroyène dans les matières organiques chloi-ées.— Las matières organiques chlon'-es, chauffées avec l’o.xyde de cuivre, donnent du (dilorurede cuivre volatil qui vient se déposer dans le. tube à chlorure de calcium, dont il augmente le poids. Pour éviter cette cause d’erreur, on place en tête du tube à combustion une couche do cuivre métallique qui décompose le bichlorure de cuivre à mesure (|u’il se forme. On peut substituer à l’oxyde de cuivTe le chromate de plomb, qui a sur ce dernier ravantage de fonner du chlorure de plomb qui n’est pas volatil à la température que supporte le tube à combustion.

Détermination du carbone et de l'hydrogène dans les matières organiques laissant des cendres. — Lorequ’une matière organique donne par l’incinération des cendres susceiitibles de stî combiner avec l'acide carbonique, c’est-à-dire contenant de la potasse, de la soude, par exemple, l’analyse au moyen de l’oxyde de cuivre ne conduit pas à des résultats e.xacts ; en cll'et, une partie de l’acide carbonique SC trouve absorbée par l’alcali et par suite entraine une perte. Pour obvier à cet inconvimient, on mélange la substance à analyser avec du phosphate de cuivre calciné qui décompose le carbonate alcalin formé. Le chromate de plomb jouit de la même propriété et peut être employé avec le même sua-ès.

DÉTERMINATION DE l’oxvgkne. — La détermination de l’oxygène dans l(îs matières organiques ne se fait pas directement ; le plus souvent on dose les autres éléments constitutifs de la matière, et, par dillérence, on connaît la quantité d’oxygène.

DÉTERMINATION DE l’azote. — Dans les analyses des matières