ISOLEMENT DU BROME ET DU CHLORE
Ces deux éléments se trouvent en présence de très grandes quantités de sels étrangers ; la caractérisation du brome étant difficile dans ces conditions, il faut les en éliminer.
La solution précédente est neutralisée par de l’acide nitrique exempt de brome, introduit goutte à goutte au moyen d’un entonnoir à long tube dont l’extrémité plonge au fond du vase à précipiter contenant le liquide. Le dégagement du gaz carbonique étant très lent, on évite ainsi les projections de liquide que produirait une vive effervescence. Le vase à précipiter est du reste recouvert d’une plaque de verre. Cette opération est longue et de durée variable selon la masse saline utilisée. Pour 200 à 400 cm*, elle demande environ 24 heures pour être parfaitement conduite. La neutralité étant obtenue, on ajoute un excès de 2 à 3 centimètres cubes d’acide nitrique.
La solution ainsi acidifiée doit être incolore et limpide. Si elle ne l’est pas, on la filtre. On en précipite ensuite les halogènes par une solution décinormale de nitrate d’argent employée en excès. On porte le liquide à l’ébullition pendant 10 minutes, puis au bain-marie pendant 3 heures, pour rassembler le précipité. On abandonne au refroidissement pendant une nuit, on filtre la liqueur surnageante sur un filtre sans cendres, en ayant soin d’entraîner le moins possible de précipité, celuici devant rester dans le vase où on l’a formé. La liqueur filtrée est recueillie. Le précipité argentique est dense et massif, lorsque la quantité de chlorures est prédominante ; il se montre
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plus grenu, comme poussièreux, lorsque les bromures sont en forte proportion. Il est lavé par décantation à 5 ou 6 reprises avec 10 centimètres cubes d’eau distillée dans chaque opération. Les eaux de lavage sont jointes à la liqueur filtrée. Il faut obtenir la disparition de toute acidité des eaux de lavage. Nous avons effectué toutes les manipulations où intervenait le précipité argentique en opérant dans une chambre noire à la lumière diffuse.
Lorsque le lavage est terminé, on est donc en présence :
1° D'un précipité d’halogénures d’argent, qui sera utilisé pour le dosage du brome,
2° D'un liquide dans lequel on dosera l'excès d’argent, ce qui permettra de connaître, par différence, la quantité de chlore intervenue à l’origine de l’opération.
