CHAPITRE III
LA PHÉNOL-SULFONE-PHTALÉINE
NATURE DU COMPOSÉ. — HISTORIQUE DE SON APPLICATION. — BASES SCIENTIFIQUES DE L'ÉPREUVE. — TECHNIQUE. — MODE D'ÉLIMINATION. — RÉSULTATS GÉNÉRAUX. — INDICATIONS SCHÉMATIQUES.
Nature (1).
La P. S. P., ou rouge de phénol, est une poudre cristalline de couleur rouge vif, peu soluble dans l’eau, plus soluble dans l’alcool. Sa solution alcaline diluée est d’un rouge plus pur que celui de la phénol-phtaléine. Les solutions alcalines plus fortes sont pourpres; la solution diluée est aussi sensible aux alcalis et aux acides que la phénol-phtaléine et pourrait servir d'indicateur d’acidimétrie.
Les phénol-sulfone-phtaléines sont obtenues, à peu près pures sans difficulté par action des phénols (dans certaines préparations, de la résorcine) sur l'anhydride ortho-sulfobenzoique.
La préparation de cet anhydride mérile d’être mentionnée. Il fut obtenu par Fahlberg et Barge par action du chlorure d’acétyle sur l'acide ortho-sulfo-benzoïque et aussi par
(1) Nous tenons ces renseignements d'ordre chimique de MM. Laudat et Bruneau et de notre ami Colombet, chef du laboratoire de notre service. Nous les
remercions ici de leur amabilité.
LD
action du phosphore pentachloré sur le sel neutre de polasse de cet acide. La réaction s'effectue à 170 degrés en tube scellé. L'anhydride se présente alors sous forme de cristaux monocliniques, fondant à 119 degrés.
Ramsen et Dolme obtiennent l’anhydride en chauffant un mélange d'acide ortho-sulfo-benzoïque et de pentachlorure de phosphore à 130 degrés, sous forme de fines aiguilles fondant à 128 degrés.
Oscar Weler, par action du chlorure d’acétyle sur l’acide méta-sulfo-paratoluidique.
La réaction (Ramsen et Saunders) entre le pentachlorure de phosphore et le sel de potasse de l'acide ortho-sulfo-benzoïque peut s'exprimer ainsi :
c' ou. P.CF = eng Do + KCI+ HO1+ PO CE.
Elle se produit à basse température. La masse qui en résulte est versée dans de l’eau froide. Un précipité volumineux et floculent s’en sépare. On le lave à l'eau jusqu'à disparition complète de HCI. On sèche ensuite entre des \ doubles de papier filtre. |
L'anhydride se présente sous forme de grands cristaux clairs, limpides, incolores, monocliniques, absorbant facilement l'humidité, surtout si les cristaux sont réduits en poudre. Il est soluble dans l'éther anhydre, la benzine ou le c hloroforme. De telles solutions absorbent rapidement l'humidité et déposent des cristaux d'acide ortho-sulfo-benzoïque.
Le point de fusion de l’anhydride est 129%. Il peut être distillé. I est sublimable.
La méthode générale de préparation de la phénol-sulfonephtaléine est la suivante :
L'anhydride ortho-sulfo-benzoïque est mélangé avec deux fois son équivalent moléculaire de phénol dans un alambic de porcelaine. Le mélange est chauffé pendant vingt-quatre heures à 130-135 degrés, température qu’on ne doit pas dépasser, en remuant fréquemment. La masse brune qui en
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résulte conserve en général encore l'odeur de phénol et montre une fluorescence verte. Puis on traite cette masse par l’eau eton la fait bouillir jusqu'à ce qu’elle soit débarrassée de phénol ou de crésol. On la concentre ensuite de manière que la plus grande partie des sulfone-phtaléines cristallisent par refroidissement. On lave à l’eau et on filtre. La filtration est lente et doit être favorisée par le vide.
Pour purifier les cristaux, on les dissout dans la soude,
- puis on les reprécipite par un acide.
La réaction peut se traduire ainsi :
