II. — ESSAIS PRATIQUES

§ 1. — Essai des argiles.

Les essais à faire subir aux argiles peuvent porter sur leurs propriétés physiques et sur leurs propriétés chimiques. L'argile étant rangée parmi les silicates, son analyse chimique a été traitée spécialement dans le Chapitre consacré à l'analyse des matières premières; nous limiterons la question aux essais pratiques.

ESSAIS PKATIQLES. gS

Analyse mécanique. — Lorsqu'on veut étudier une argile, il est intéressant de déterminer ce qu'elle contient réellement de matière plastique. On y arrive par lévigation. L'appareil classique proposé pour cette opération est l'appareil de Schulze. Il se compose d'une série de verres coniques i^fig. comme des verres à Champagne, traversés de bas en haut par un courant d'eau {voir la figure ci-contre). Chaque ^''S- ^■ verre porte un couvercle métallique qui laisse passer par un orifice central un tube à entonnoir par lequel arrive l'eau. Un orifice latéral permet l'écoulement dans un second verre plus grand que le premier; du second verre le liquide passe dans un troisième et de là dans un récipient. Le courant d'eau qu'on laisse couler est constant (il provient d'un flacon de Mariette), il arrive assez rapide dans l'entonnoir, puis sa vitesse diminue considérablement une fois qu'il en est sorli, car le verre a une section notablement plus forte que le tube de l'entonnoir. Arrivée dans le second verre, l'eau a une vitesse encore moindre, car elle s'élève dans un vase plus grand et plus large; il en est de même dans le troisième verre. Introduisons maintenant par l'entonnoir dans le premier verre un poids connu de l'argile à examiner, délayée dans l'eau, et faisons couler l'eau. L'argile fine va rester en suspension dans l'eau et traverser l'appareil, tandis que les parties grossières se déposeront dans les verres d'autant plus rapidement que leurs dimensions seront plus grandes. On pèsera ensuite les résidus desséchés.

Schône a employé un dispositif plus commode à manœuvrer. L'appareil de lavage se compose d'un tube en U à branches inégales. Une des branches est formée d'un tube droit de diamètre constant. Après avoir dessiné la courbure inférieure, le tube s'élargit lentement et, quand il arrive à la même hauteur que le tube formant la première branche, son diamètre, qui atteint alors 5'"", ne varie plus; sur une longueur de lo^'" il reste cylindrique puis se rétrécit pour former un orifice fermé par un bouchon; le bouchon est percé et porte un tube dont les deux courbures forment un N irrégulier; en F se trouve une ouvertui'e de i™"%5 et, de F en G, le tube porte une divi-

sion. Supposons maintenant que par 1) arrive un courant d'eau à vitesse constante; on verse alors l'argile délayée dans le tube, par A, et l'on coiffe l'appareil du tube A, E, F, G. L'eau agile l'ai'gile, met ses grains en suspension et entraîne ckins son mouvement d'ascension les grains les plus fins. Comme dans l'appareil précédent, la vitesse va en décroissant dès que l'eau est en contact avec l'argile; de C en B, dans la partie cylindrique, le courant a une vitesse uniforme. Les parties fines entraînées montent dans le tube supérieur et sortent par F; l'ouverture est étroite et du liquide montant en FG fait pression et sert de manomètre. Les fragments un peu gros ne sont entraînés qu'avec de grandes vitesses d'eau; on pourra donc séparer les grains de diverses grosseurs en cbangeant de vase à cbaque changement de vitesse.

Pour faire un lavage d'argile, on prend loo" environ de substance séchée à l'air, tamisée dans un tamis à mailles de 2™"\ On délaie l'argile dans l'eau distillée, après avoir ajouté i*^'" ' de solution de soude pour obtenir une division plus rapide des particules d'argile et Ton chauffe le tout en agitant avec une baguette de verre. On laisse refroidir et reposer. On> décante après repos et l'on soumet seule au lavage la partie déposée. Pour cela on fait arriver lentement un courant d'eau dans le tube et, quand le niveau arrive vers B, on fait tomber la matière au moyen d'un jet "^^"^^^^ d'eau, puis on assujettit le manomètre et

l'on dispose un récipient sous F. Pour une vitesse déterminée du courant d'eau on peut admettre que l'on entraîne des grains de même grosseur et de même poids spécifique. On peut donc, en employant des pressions différentes, faire des sectionnements tie la matière et, par pesée des difïé-

renls dépôts, conclure à la composition de l'échantillon au point de vue physique.

Ce dispositif, tel que le décrit Bischof a été modifié et dans les instructions, recommandées par le laboratoire de la Tonindustrie Zeitung (2), on adopte un processus et un dispositif différents.

Au lieu d'un tube laveur on en emploie deux, un petit et un grand. La partie cylindrique du grand laveur a lo"" de longueur et 5-^'" de diamètre, depuis la base du cylindre jusqu'à la courbure; le tube conique a tio"'^ de longueur. Son diamètre le plus faible est de 5"'™ et ce diamètre est conservé dans la partie CD. Un tube analogue de dimensions plus restreintes est placé avant lui; il reçoit le dépôt fourni dans le lavage de la terre, tandis que la partie liquide est versée dans le grand tube. Pour alimenter régulièrement d'eau le système laveur on indique de prendre le liquide dans un réservoir de So^ supporté par un bâti.

On peut faire l'analyse mécanique d'une argile beaucoup plus simplement. Ouj la laisse gonfler dans l'eau comme s'il s'agissait d'opérer avec les appareils précédents, mais on fait la manœuvre dans une capsule. On porte au bain-marie, en ayant soin de bien écraser les grains, et l'on fait une série de lavages par décantation. Quand l'eau est claire, on sèche le résidu et on le pèse. Ce mode opératoire a été préconisé par M. Schlœsing (^).

L'analyse par lévigation est une analyse purement mécanique, elle donne la grosseur de l'argile mais non sa richesse en argile. La méthode permet une séparation mécanique des parties fines, moyennes et grosses, mais le sable fin reste avec l'argile fine et l'argile grossière est entraînée avec les particules grossières.

On compte généralement comme argile les grains qui n'ont pas plus de o™,oi. Voici, comme exemples, des résultats obtenus par Seger avec quatre argiles : L Argile de Senftenberg

(') Die feuerfesieii Thoiie, 2' édit., 1895, p. 76.

('-) Tonindustrie Zeitung, n" 92, 1899. — Granger, Bull. Soc. Enc, t. If, 1903, p. 720.

(■') Comptes rendus., t. LXXVIIf, iS;'), p. 1277.

gS CHAPITRE III. — ESSAI DES MATIÈRES PREMIÈRES.

grasse; II. Argile de Seftenberg maigre ; III. Argile de Grenz-

hausen; IV. Argile de Berlin.

Gros sable (au-dessus de o""", 333 ). .

Sable fin (de o™'",333 à o""",o4o) . .

Sable en poussière (do o""",o.'io à

Limon (de o'"'", o25 à o"'"',oio)

ao,24

Argile (au-dessous do o""",oio ) . . .

M. Schlœsing (i) a proposé plus récemment un appareil dont on doit pouvoir tirer parti dans l'analyse mécanique des argiles. Pour obtenir un classement aussi exact, et peut-être plus exact, que celui donné par la lévigation, on laisse au repos dans un vase cylindrique l'eau chargée de terre délayée, en prenant des dispositions pour recueillir, à mesure de leur formation, les dépôts successifs précipités durant le temps convenu de 24 heures.

Il se sert d'un appareil dont la pièce essentielle est une allonge A, cylindrique sur une longueur de 33'™, terminée par un bout de tube qui n'a plus que o"",3 de diamètre intérieur sur i*^"", 5 de long. Ce tube est assez étroit pour que l'allonge remplie d'eau, le goulot bouché, retienne son liquide. Si l'on verse en n de l'eau une quantité égale s'échappera de d. Quand on remplit l'allonge d'eau chargée d'éléments terreux, ceux-ci tombent tour à tour sur la paroi de l'entonnoir et roulent de là vers le tube d; ils ne s'en échappent pas spontanément; mais l'opérateur peut les chasser dehors, à mesure qu'ils arrivent, et en faire autant de lots successifs qu'il voudra, de la manière la plus simple, en ajoutant de l'eau en n, goutte à goutte, dans la mesure nécessaire pour que d ne s'obstrue pas.

L'échantillon, de los à 12b', lavé complètement avec l'acido nitrique faible, est mis à digérer avec de l'eau distillée légèrement ammoniacale, enfin débarrassé du sable grossier par des lavages suivis de décantations. On verse les eaux décantées avec

(') Comptes rendus, t. CXXXVI, igoS, p. 1608 et chim. pure et appliquée, KjoS, p. 478.

ESSAIS PRATIQUES. gg

tout ce qu'elles contiennent dans l'allonge dont cl a été bouché. On achève de remplir la partie cylindrique avec de l'eau pure, en laissant libre l'espace compris au-dessus, et, après avoir

Fi g. 6.

adapté un bouchon plein, on agite fortement. On remplace le bouchon plein par un autre à deux trous portant le tube hb d'avance rempli d'eau jusqu'en n et bouché. On place l'allonge sur son support, on obture le deuxième trou de son bouchon, on débouche hb, puis, plaçant une capsule tarée sous d, on dé-

lÔO CHAPITRE ÏH. — ESSAI DES MATIÈRES PREiMIÈRES.

bouche ce tube et l'analyse commence. L'auteur a adopté pour les temps une série commençant par 5 minutes et dont les termes croissent comme les puissances de 2. L'opération dure 21 heures, il faut donc qu'elle puisse s'exécuter sans être surveillée. Un flacon de Mjiriotte à débit lent pourvoit à la sortie des sables et un mécanisme auxiliaire vient amener les capsules 1, 2, 3, k sous d.

Nous nous bornons à donner le principe de cet appareil ingénieux renvoyant \)Ouv le détail de sa manœuvre et sa théorie au Mémoire original ).

Plasticité. — De deux argiles, celle qui peut recevoir la plus grande quantité d'un corps inerte, tout en conservant ses propriétés plastiques, est la plus plastique.

1° Essai par amaigrissement. — La détermination peut se faire en ajoutant à une argile i, 2, 3, etc. fois son volume de sable quartzeux fin. Ces mélanges sont façonnés en cylindres que l'on numérote en indiquant combien ils contiennent de volumes de matière non plastique. Une fois secs, les cylindres sont frottés avec le bout des doigts; les uns s'émiettent, les autres supportent le frottement sans accident. Parmi les mélanges qui se brisent par le frottement on prend comme type celui qui fournit une réduction en poussière facile. [1 est bien entendu que ces mélanges doivent être faits avec le plus grand soin.

L'argile est d'abord passée dans un tamis contenant 22.5 mailles au centimètre carré; le sable quartzeux doit avoir la même finesse. Pour chaque essai on prend i*^^""' d'argile et on la mélange à I, 2, 3, etc. fois son volume de sable. On doit prendre l'argile et le sable desséché à 100°. Une fois le mélange terminé on le délaie dans l'eau et l'on en forme une bouillie épaisse que l'on façonne en petits cylindres. Ces cylindres, une fois numérotés, sont desséchés entre ioo« et 120°.

Le D'' Bischof (^), auquel nous empruntons ce procédé, a modifié sa manière de faire primitive et a imaginé un dispositif

(') Compte.': rendus, igoS, t. CXXXVI, p. 1269, et t. CXXXVII. p. SGg. (^) Bischof, Die feuerfesten Thonc, 2" édit., p. 85 et suiv.

lOI

pour opérer mécaniquement la pulvérisation des cylindres d'essais. Au lieu d'égi-ener l'argile à la main, il fait frotter un pinceau sur le cylindre animé d'un mouvement de rotation.

En opérant comme nous venons d'indiquer, on obtient des nombres qui permettent de comparer les plasticités des diverses argiles : 6 pour le kaolin de Zettlitz, i4 pour une argile plastique belge, etc.

11 peut se présenter une difficulté pour la détermination juste du mélange : ainsi avec l'argile belge on a observé que les n°' 10, 11 et 12 ne montraient aucune trace d'attaque de la part du pinceau. Avec le n" 13 on observe un commencement d'attaque, qui se continue avec le n° 14 et devient très nette sur le n° 15. Il est facile de sortir d'incertitude en examinant la surface attaquée. Avec une faible usure la surface paraît convexe, concave avec une friction forte; au contraire, avec une attaque régulière, la surface frottée semble plane.

2° Essais indirects. — On a remarqué que les argiles plastiques sont plus riches en eau hygrométrique que les argiles maigres. On peut, jusqu'à un certain point, tirer parti de celle observation pour comparer et déterminer la plasticité des argiles.

Il ne faut pas baser les résultats sur la perte d'eau que subit l'argile quand on la sèche, mais bien sur la quantité d'eau qu'absorbe l'argile dans une atmosphère humide. On placera la matière à essayer, pesée et séchée à iio°, sous une cloche recouvrant une capsule pleine d'eau et l'on déterminera, jiar des pesées successives, ce que la substance peut absorber.

Voici des chitïres obtenus par le procédé précédent et par celui que nous venons de décrire ; nous allons les comparer :

Argile d'Altwasscr

Kaolin de Zetililz

Argile de Grlinstadi

Argile de Niederpicis

Argile de Oberkaufungon

Argile de Miihlheim

Argile belge

9 » lo I o à II

Rangeons-les maintenant en suivant l'ordre d'l\ydrala1ion croissante :

On peut constater qu'il existe une certaine discordance dans les résultats des deux méthodes. Si certaines terres gardent le môme ordre dans les deux séries d'essais, cela doit provenir de la similitude de leur état physique; au contraire, le manque d'accord se manifeste avec d'autres argiles et on peut l'expliquer en admettant que la structure interne de ces matières est différente. Ainsi le kaolin absorbe un peu plus d'eau que l'argile de (îrunstadt, cette dernière est pourtant placée après lui dans les premiers essais. Les déductions faites de l'eau d'hydratation ne peuvent être prises en considération que lorsqu'il s'agit de terres analogues, puisque, pour des argiles non kaoliniques comme celles de Grûnstadl, Niederpleis, Oberkaufungen, on trouve des résultats différents avec chaque méthode d'essai.

On peut opérer autrement et faire une pâte avec l'argile. On moule alors l'argile dans une forme appropriée (on choisit comme moule celui de Michaelis pour les essais de ciment) et l'on fait une pièce d'essai que l'on pèse. La contenance d'un semblable moule est de 70''™'; on trouve, pour une argile très plastique, de 120S à 12.5=; pour une terre plastique, laS^ à i3os; puis on voit s'élever le poids à mesure que la plasticité diminue. Au-dessus <le i4os, la matière peut être considérée comme très maigre.

Au laboratoire de la Tonindustrie Zeitung, à Berlin, oii l'on fait des déterminations de plasticité, on suit un mode opératoire basé sur des considérations différentes

Comme on ne possède aucune méthode exacte pour détermi-

(') Tottindustrie Zeitung, 1901, n" 52, p. 82-.

Argile jd'Allwasser

Argile de Niederpleis

Argile de Oberkaufungen

Argile de Grlinstadt

Kaolin de Zetllitz

Argile de Miihlheim

Argile belge

3,26 pour 100

ESSAIS PRATIQUES. Io3

iior la plasticité de l'argile, on tourne la question et l'on mesure la résistance de l'argile, mêlée à des quantités différentes de dégraissants. Le ciment est à recommander comme amaigrissant. On commence par prendre les deux matières dans un rapport tel que les cavités entre les grains de ciment soient rem- ])lies par l'argile. Pour cela, on prend le poids de de ciment lassé. Du poids de i' de ciment et du poids de ciment contenu dans 1^ on peut facilement déduire la valeur du volume compris entre les grains de ciment. Opérons, par exemple, avec un vase de capacité connue, soit 8', renfermant i4''s, 53 de ciment; supposons, d'autre part, que le poids de de ciment soit a^^e, 54- En divisant i4,53 par 2,54, nous aurons le volume occupé par le ciment, soit 5', 72. Retranchons ce nombre du volume total, 8 — 5,72 = 2', 28 représente le volume occupé par les cavités laissées entre les grains. Ce sont ces 2^,28 qu'il faudra remplir d'argile. Il est facile de calculer de suite le poids d'argile correspondant quand on connaît le poids spécifique. Dans le cas présent, le poids spécifique étant 2,40, il faudra prendre ôi^s, 47 d'argile. Le mélange devra donc être effectué dans le rapport de i4,5 à 5,5.

On humecte l'argile de manière à en faire une bouillie épaisse et l'on verse dans cette bouillie le ciment en quantité convenable. Si le mélange manque de fermeté, on le laisse sécher un peu dans une pièce chaude jusqu'à ce que l'on puisse le malaxer. La pâte ainsi formée est alors introduite dans un moule en 8, semblable à ceux qui servent pour façonner les essais de ciment. On a soin d'huiler le moule pour éviter les adhérences, de presser régulièrement la masse pour ne pas créer des irrégularités internes et de lisser au couteau les surfaces restées libres.

Pratiquement, on fait des balles de 2*^™ de largeur, 3""» de hauteur et 7^™, 5 de longueur. On place ces morceaux de pâte dans le moule et on les étale bien régulièrement avec le bout des doigts. Il peut se produire, pendant la dessiccation, des déchirures; cet accident diminue l'exactitude des nombres trouvés en étudiant les argiles qui ont une tendance à se fendre à la dessiccation.

lo4 CHAPITRE 111. — KSSAl DES MATIÈUES PKEMIÈRES.

Une fois séchés, les essais sont suspendus clans une pince, comme le représente la figure. A leur partie inférieure on atlache, au moyen d'une autre pince, un seau de métal. Pour déterminer la rupture, on laisse écouler des grains de plomb dans le seau. Au moment où la traction détermine la rupture,

Fig. 7.

le seau tombe et vient buter sur une pédale qui ferme l'orifice du vase qui laisse écouler le plomb. Il n'y a plus qu'à peser le seau et son contenu pour connaître l'effort exercé. Comme la surface de rupture mesure 5'='"', il suffit de diviser le poids trouvé par 5 pour connaître l'effort par centimètre carré. On peut naturellement répéter les essais avec des mélanges d'argile et de ciment dans d'autres rapports.

3° Essai direct. — Il est évident que ce qui serait le plus pi*atique, pour se rendre compte de la plasticité d'une argile, consisterait dans une mesure de sa plasticité. Directement, l'opération est impossible, mais l'on peut pourtant faire des déterminations approximatives.

Ainsi l'on mesurera les longueurs sous lesquelles des colombins de même diamètre, faits avec les argiles à essayer, se rompent. Si l'on cherche à allonger un cylindre d'argile en tirant sur ses extrémités sans le déchirer, on peut produire une certaine

ESSAIS PUATIQUES. IO>

augmentation de longueur. Les matières les plus plastiques sont naturellement celles qui supportent le mieux la traction.

Retrait. — Le retrait est la diminution de volume que subissent les argiles sous l'action de la chaleur. Le retrait accompagne la dessiccation, la déshydratation et le chauffage de la matière débarrassée de son eau de combinaison.

Le retrait peut être mesuré simplement. En façonnant un disque dont on mesure le diamètre avant et après cuisson, il est facile de déterminer la contraction. On arrive au même résultat avec une baguette sur laquelle on a tracé deux traits distants d'une longueur connue; il suffit, après cuisson, de mesurer à nouveau l'intervalle qui sépare les deux traits.

Fusibilité. — 11 est très important de connaître le degré réfractaire d'une argile, autrement dit de savoir quelle température elle peut supporter sans déformation ni fusion.

1° Essai pyrométrique direct. — L'argile peut être essayée dans le four môme où s'effectue la cuisson. On façonne une baguette avec cette argile que l'oti pourra poser sur deux supports réfractaires. La baguette lléchira si elle subit le moindre ramollissement.

Pour faire un essai rationnel, le mieux est de chauffer l'argile à une température déterminée; on observe après la chauffe comment l'argile s'est comportée.

Voici, parmi les divers processus à suivre, la manière d'opérer du laboratoire de la TonindusLrie Zeitung :

L'argile est prise sous forme de petites pyramides qui mesurent i"^""' de base et 2"^"" de haut. Si la terre est souillée de matières organiques, on commence d'abord par cbauffer les essais au rouge faible jusqu'à combustion complète du charbon. L'argile, façonnée comme nous venons de le dire, est chauffée dans un creuset très réfractaire placé dans un four genre Deville. Le creuset est fait avec un ciment d'un mélange à parties égales de kaolin de Zetllilz et d'alumine auquel on ajoute la quantité de kaolin, du même gisement, nécessaire pour pouvoir façonner.

io6

Le four de Deville (*), comme on le sait, est cylindrique, mais la partie oii brûle le combustible est légèrement conique; ses parois sont en magnésie dans la partie la plus fortement chauffée et, dans la partie supérieure, en un mélange de 90 parlies de magnésie calcinée et 10 parties de kaolin de Zettlitz. Les

creusets employés pour ces essais résistent à la fusion de la monire 36 de Seger.

Pour faire une détermination, on place une montre fusible à côté des échantillons dans le creuset et l'on allume du charbon de bois (200?) avec 3os de papier tassé et froissé. On donne le vent (avec 25 coups de pédale à la minute si l'on n'a pas l'air comprimé), puis on ajoute 900s de charbon de cornue et l'on double le vent. Le combustible est employé à la grosseur de noisettes. Avec les quantités indiquées, on arrive à la fusion de la montre '2(i. Pour obtenir des températures plus élevées, on procède avec des additions successives de 25» de combustible. Le four employé à ces essais a SS-^"» de hauteur, 9*"" de diamètre à sa partie inférieure et ii'^"' à sa partie supérieure. L'épaisseur

Fig. 8.

(') Il est décrit aux Aiiiiale<: de Chimie et de Physique, 3° série, t. XLVI, 1806, p. 190, et diffère un peu de celui que nous décrivons. S.a largeur est de 1.8'="".

dos parois va en diminuant de la base à l'ouverture de charge, elle est forte de 6'^'" dans la partie basse jusqu'à environ 12''" du fond.

(a'S essais peuvent être entrepris avec d'autres dispositifs tels que des moufles d'essais, des fours à gaz. Le meilleur indicateur à employer pour étudier la manière dont une argile se comporte au feu est une montre fusible de Seger (^). La fusion de la montre indique la température minima à laquelle le système a été porté. La montre prend peu de place et se met à côté de l'échantillon auquel, pour plus de régularité dans les mesures, on donne la même forme.

2" Essais pyrométriques indirects. — Les méthodes empiriques que l'on a proposées pour étudier pyrométriquemenl les argiles ne sont pas entrées dans le domaine de la pratique; nous en dirons pourtant quelques mots :

Faisons varier l'acidilé d'une argile par addition de silice ; nous changerons sa fusibilité. On semble être arrivé à déterminer que le maximum de fusibilité correspondrait à Al-O^.gSiO-. On voit donc que, d'après la quantité de silice ajoutée pour obtenir une fusibilité relative, comparable à celle de APO^.gSiO-, on peut se faire une idée du degré réfractaire de l'argile. Le D'' Bischof a étudié |)articulièrement ces questions. Leur intérêt est trop du domaine scientifique pour que nous les reproduisions ici; nous renvoyons le lecteur à son Ouvrage déjà cité.

Le même auteur avait cherché à tirer parti de la composition de l'argile pour déterminer la fusibilité. Appelons a la valeur de l'alumine en molécule, h celle qui correspond à la silice, et c les alcalis; nous poserons

et sera le quotient réfractaire. Cette formule de calcul revient en somme à ^ • Seger a proposé de la modifier et de

( ' ) Voir Pyrométrie.

Io8 CHAPITRE III. — ESSAI DES MATIÈRES PREMIÈRES.

lui donner la valeur

bc c

Jusqu'ici on n'a fait dans la pratique aucun emploi de ces formules, du moins en France, soit sous les deux formes citées

plus haut, soit sous la dernière forme proposée par Bischof,

§ 2. — Essai i'Yhométiuque des matériaux des pates.

Certaines substances ajoutées comme fondants, tels les feldspalhs, se comportent parfois d'une manière désavantageuse dans les pâtes ou les couvertes. Elles peuvent amener des colorations désagréables. D'autres matières moins définies présentent parfois des fusibilités inégales. Le passage au four donnera des renseignements, faciles à obtenir, qui seront très utiles pour déterminer leur emploi ou leur rejet de la fabrication.