I- Procédés analytiques
Procédé analytique A
DOSAOB DBS HUILES B8SBNTIBLLE8 DANS LES ALCOOLS.
Essai qualificatif.
Placer dans un tabe à essai 5 centimètres cubes d'alcool et y ajouter 30 à 35 centimètres cubes d'eau salée colorée par un peu de violet d'aniline.
A. Il ne surnage aucune couche huileuse.
B. Il flotte à la surface du liquide une quantité plus ou moins impor. tante d'alcools supérieurs teintés en violet,
A. Il ne surnage aucune couche huileuse sur Veau salée.
1« Prendre 100 centimètres cubes d'alcool, les introduire dans un entonnoir à décantation d'un litre ; ajouter 60 à 70 centimètres cubes de sulfure de carbone, puis 450 centimètres cubes d'eau salée saturée et une quantité d'eau suffisante pour redissoudre le sel qui se précipite (50 centimètres cubes environ) ;
2» Agiter vigoureusement l'entonnoir, puis laisser reposer ;
3° Décanter le sulfure de carbone dans un entonnoir à robinet de 300 centimètres cubes environ, en évitant l'introduction d'eau ;
4° Faire deux autres épuisements semblables et réunir le sulfure de carbone à celui provenant du premier essai ;
5® Agiter alors le sulfure de carbone avec une quantité d'acide sulfurique concentré suffisante pour que celui-ci tombe au fond de l'entonnoir après agitation (2 à 3 centimètres cubes en général sont suffisants) ;
6» Laisser bien reposer puis décanter l'acide dans une fiole de 125 centimètres cubes ; laver deux fois le sulfure de carbone avec 1 centimètre cube d'acide sulfurique chaque fois et réunir ces liquides à celui déjà introduit dans la fiole ;
1^ Faire passer ensuite un courant d'air à la surface du liquide en chauffant au besoin vers 60 degrés, de façon àchasser le sulfure qui a pu être entraîné ;
8° Ajouter une quantité d'acétate de soude cristallisé nécessaire pour ■ neutraliser la presque totalité de l'acide sulfurique (pour 10 centimètres cubes d'acide sulfurique, 15 grammes d'acétate suffisent), puis chauffer au bain-marie pendant un quart d'heure, en ayant soin de munir la fiole
d'un bouchon portant un tube de verre de 1 mètre de longueur faisant fonction de réfrigérant ;
9<> Laisser refroidir et ajouter 100 centimètres cubes d'eau salée, pui^ introduire le tout dans un entonnoir à décantation de 300 centimètres cubes dont la partie inférieure est graduée en dixièmes de centimètres cubes ;
10» Laisser reposer quelque temps, puis décanter le liquide de façon A amener les acétates des alcools supérieurs dans les limites de la graduation et lire le nombre de centimètres cubes qu'ils occupent.
Le nombre lu, multiplié par 0,8, donne la quantité d* alcool butylique et amylique existant dans Talcool.
Pour doser les alcools propyliques, filtrer sur du papier mouillé Teau salée contenant Talcool afin de la débarrasser du sulfure de carbone, puis distiller jusqu'à ce que le liquide marque 50 degrés à 15 degrés (à ce moment la totalité des alcools a passé à la distillation) ; en remplir • une burette à robinet et faire couler goutte à goutte dans un becherglass contenant 1 centimètre cube de permanganate à 1 gramme par litre et 50 centimètres cubes d'eau, jusqu'à l'obtention d'une teinte rouge cuivre semblable à une teinte type.
Dans ces conditions, il faut à peu près 2 centimètres cubes 5 d'alcool à 50»contenantl p. 100 d*alcool isopropyliquc pour avoir la teinte voulue.
11 suit de là que, d'après le nombre de centimètres cubes employés, on peut en déduire la teneur approchée du liquide en alcool propylique ; ce nombre devra être ensuite ramené à la prise d'essai initiale.
En ajoutant le nombre ainsi trouvé au résultat donné par la méthode au sulfure, on aura la proportion totale d'huiles essentielles existant dans les 100 parties d'alcool essayé.
Le dosage approximatif de l'alcool propylique ainsi pi^atiqué sera suffisant dans la majeure partie des cas. Si une détermination plus précise était nécessaire, elle serait faite parla méthode homéotropique.
Nota. La teinte cuivre type s'obtient en mélangeant 20 centimètres cubes de fuchsine à gr. 01 par litre et 30 centimètres cubes de chromate neutre de potasse à gr. 500 par litre et complétant à 150 centimètres cubes au moyen d'eau distillée.
B.Il surnage une couche huileuse sur Veau salée,
1« Prendre 100 centimètres cubes d'alcool, les mettre dans une boule à décanter d'un litre environ avec 500 centimètres cubes d'eau salée et 50 centimètres cubes d'eau environ ; agiter, puis laisser reposer ;
2« Séparer la solution alcoolique aqueuse de la couche d'huiles essentielles et l'introduire dans une boule à décanter d'un litre ;
3* Mesurer le nombre N de centimètres cubes d'huiles essentielles et insolubles ;
4* Opérer ensuite sur la liqueur alcoolique comme il a été dit en A ; on obtiendra alors pour l^.s huiles essentielles dissoutes un nombre n d& centimètres cubes d'acétates.
Le titre sera la somme des deux nombre N 4- (n X 0,8).
Procédé analytique B
DOSAOB DB l'alcool VINIQUB DAIfS LB8 HUILBS ISSBlf TIBLLBS .
1^ Mettre 500 centimètres cubes d*huiles essentielles dans un enton> noir à décantation d'un litre ;
2» Ajouter 150 centimètres cubes d'eau salée, agpiter énergiquement et décanti^r cette eau dans un entonnoir à robinet d'un litre ;
Faire trois autres traitements semblables et réunir toutes les eaux de lavage.
3<> Agiter avec 125 centimètres cubes de sulfure de carbone et répéter quatre fois ce traitement, afin d'enlever au liquide les alcools butylique et amylique pouvant être en solution ;
4* Le sulfure de carbone ayant été séparé après chaque épuisement, filtrer la solution aqueuse sur un filtre mouillé, puis l'introduire dans un ballon d*un litre ;
5^ Distiller le liquide et recueillir 250 centimètres cubes ;
6«» Prendre le degré alcoométrique et la température, ramener à 15« au moyen de tables de correction et diviser par 2 pour avoir la teneur p. 100 en alcool.
Ce nombre sera corrigé, s'il y a lieu, de la teneur en alcool propylique dont le dosage sera pratiqué ainsi qu'il est dit dans l'instruction pour l'alcool vinique. (Voir pour le dosage de l'alcool propylique ci-dessus.)
Procédé analytique C
DOSAOB VOLUMBTRIQUB DB L' ACETONE DANS LES MéTHYLBNES.
L'essai nécessite la préparation des liqueurs suivantes : Dissolution i/5 normale d'iode.
Peser exactement 127 grammes d'iode pur bisublimé et les dissoudre avec 250 grammes d'iodure de potassium dans de l'eau distillée ; amener la solution au volume de 5 litres à 15«.
Ùissolntion 1/20 normale d*hyposulfite desonde.
Dissoudre 62 gr. 025 d'hyposulfite de soude pur, séché à Tair, dans de Teau distillée ; amener la solution au volume de 5 litres à 15*» après addition de 15 centimètres cubes de soude.
Solution (Tacide êulfariqae.
Liqueur contenant tOO fçrammes d*acide sulfurique pur par litre.
Solation de sonde.
Liqueur contenant environ 80 grammes de soude NaOH par litre. Ces deux solutions doivent se neutraliser volume à volume.
Empois d'amidon.
' Délayer 5 grammes d*amidon dans GOO centimètres cubes d'eau distil* tilléc ; faire bouillir une lieure environ, puis compléter un litre avec de Teau salée.
Pratique à V essai.
1<* Mesurer exactement 20 centimètres cubes de méthylène, verser dans un ballon d'un litre à demi rempli d'eau distillée, compléter à uu litre avec de l'eau, puis agiter vigoureusement pour rendre homogène ;
2^ Introduire 30 centimètres cubes de soude dans un flacon de 350 cen* timètres cubes à essai d'argent ;
30 Ajouter 20 centimètres cubes de la solution diluée de méthylène ;
4<* Verser N centimètres cubes de solution d'iode (55 centimètres cubes environ) ; laisser réagir 10 minutes au moins en agitant ;
5* Verser 30 centimètres cubes de liqueur sulfurique au moins, de façon à rendre la liqueur acide ;
6"* Laisser tomber ensuite la liqueur d'hyposulfite jusqu*à ce que la décoloration soit presque complète ; à ce moment ajouter 4 à 5 centimètres cubes d'empois d'amidon et continuer à verser la solution d'hypo* sulfite jusqu'à complète décoloration.
Noter le nombre de centimètres cubes employés, soit ?i ce nombre, et chercher sa valeur en centimètres cubes d'iode (la solution d'hyposul* fite étant 4 fois plus faible que celle d'iode, il convient, pour arriver à l'équivalence, de diviser par 4 le nombre n) ;
. 7® Soustraire ce nombre — du nombre Ncc d'iode employés, et multi ^
plier la différence par 0.6073.
La formule ( """i >*^ 0.6073 donne la quantité d'acétone pour 100
contenue dans le méthylène.
Pour que le dosage ait toute l'exactitude désirable, il est nécessaire
n que — soit au moins égal à 10 centimètres cubes de liqueur d'iode.
LA DÉNATURATION DE L'aI
Exemple
