CHAPITRE VII

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Des principaux produits chimiques employés en photographie. Moyen de les préparer.

Acétate de soude. (NaO, G4 H3 O3 -f 6H0). — Qn prépare ce sel en dissolvant du carbonate de soude dans l’acide acétique, puis en évaporant jusqu’à cristallisation; il est soluble dans l’eau et dans l’alcool. On emploie ce sel en photographie pour les bains de virage.

Acide acétique (G4 H3 O3 HO = 7 50 par O ou 60 par H). — Liquide incolore , dégageant une odeur pénétrante de vinaigre ; on l’emploie en photographie mélangé aux bains révélateurs de sulfate de fer ou d’acide pyrogallique , pour retarder la venue de l’image et faciliter ainsi l’apparition des détails dans les ombres, tout en ménageant les blancs du modèle. Il sert aussi dans la photographie sur papier pour préparer le bain d’acéto-nitrate d’argent servant à sensibiliser les feuilles négatives,

L’acide acétique cristallisable s’obtient soit par l’oxydation de l’alcool soumis à l’influence de l’air, soit par la distillation du bain. L’acide pyroligneux du commerce n’est autre chose que de l’acide acétique moins concentré que l’acide glacial ou cristallisable; c’est pourquoi la proportion devra être double de celle généralement employée d’acide cristallisable.

Acide azotique AsO5, HO). — C’est un liquide blanc, fu-

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mant à l’air, très-corrosif et vénéneux; il colore en jaune les matières animales. On prépare l’acide azotique (ou nitrique) en décomposant six parties d’azotate de potasse (salpêtre) ou de soude par quatre parties d’acide sulfurique ordinaire et chauffant légèrement. Cette opération se fait dans une cornue ; le produit de la distillation est recueilli dans un ballon de verre plongeant dans de l’eau froide.

Ce produit se trouve dans le commerce à un prix très-bas, et suffisamment pur pour l’usage des photographes; néanmoins, avant de l’employer pour la fabrication de l’azotate d’argent, on devra s’assurer qu’il ne contient pas de chlorure, ou l’en débarrasser s’il en contenait, en ajoutant un peu d’une solution d’azotate d’argent qui précipitera au fond du flacon le chlorure se trouvant en dissolution dans le liquide; sans cette précaution, l’azotate d’argent produit, contenant du chlorure, donnerait des solutions troubles.

L’acide azotique sert à préparer l’eau régale, que l’on emploie pour dissoudre l’or. Mêlé à l’acide sulfurique , il sert également à la fabrication du coton azotique (pyroxyle).'

Acide citrique ( C12 H10 O16). — L’acide citrique s’extrait du citron, en saturant le jus par de la craie : le citrate de chaux insoluble que l’on obtient ainsi est ensuite décomposé par l’acide sulfurique étendu; en évaporant le liquide, il reste au fond du vase de l’acide citrique en cristaux.

De même que l’acide acétique, l’acide citrique, ajouté aux bains révélateurs, retarde la réduction des sels d’argent pendant le développement, et favorise la venue des détails dans les ombres ; on peut donc l’employer soit avec le sulfate de fer, soit avec l’acide pyrogallique : 1 gramme d’acide citrique peut remplacer 20 grammes d’acide acétique cristallisable. Gomme il agit sur la couche sensible avec moins de rapidité que ce dernier, les détails ont plus de finesse.

Pour l’obtention des épreuves positives par transparence, stéréoscopiques surtout, l’emploi de cet acide devra être

adopté de préférence, en raison de la belle couche noir-bleu qu’il donne aux images, ce qui dispense de les virer au bichlorure de mercure ou au chlorure d’or.

Acide formique (G2 H2 O4). Préparation. — Comme les résultats plus ou moins avantageux qu’on obtient par l’emploi de l’acide formique dépendent de la pureté de ce produit et de son degré de concentration, nous allons donner le moyen de le fabriquer dans des conditions qui permettront d’en déterminer l’emploi d’une manière régulière.

On introduit dans une cornue d’environ six litres :

1° 1 kilogramme d’acide oxalique (G2 O") du commerce;

2° 1 kilogramme de glycérine sirupeuse ;

3° 100 à 200 grammes d’eau pure.

On élève la température à 105 degrés, mais pas au delà: bientôt une vive effervescence a lieu, et il se dégage de l’acide carbonique pur. Au bout de vingt-cinq heures environ, tout l’acide oxalique est décomposé ; la moitié de son carbone a formé de l’acide carbonique, et l’autre de l’acide formique, qui reste dissous dans la glycérine sirupeuse. Il suffit ensuite d’ajouter successivement de l’acide oxalique au mélange, et de le distiller pour obtenir indéfiniment de l’acide formique, car l’opération est continue. Le produit de la distillation renferme alors tout l’acide formique ou à peu près. On le traite par le carbonate de soude, et il en résulte un formiate de soude , qu’on dessèche d’abord et qu’on décompose facilement par l’acide sulfurique étendu de son volume d’eau. On peut ainsi obtenir environ 350 grammes d’acide formique par kilogramme d’acide oxalique employé.

Si l’on veut obtenir xle l’acide formique au maximum de concentration, il faut verser l’acide formique brut obtenu par la distillation de la glycérine avec l’acide oxalique, comme nous venons de l’indiquer, dans une dissolution d’acétate de plomb. Le formiate de plomb est fort peu soluble dans l’eau froide ; aussi se décompose-t-il presque en entier, au bout de

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quelques heures, à l’état de gros cristaux. On le purifie en le redissolvant dans de l’eau bouillante qui l’abandonne, par le refroidissement, en petits cristaux prismatiques; on dessèche ensuite ce formiate de plomb dans un long tube de verre, que l’on chauffe avec quelques charbons; puis, faisant passer un courant d’hydrogène sulfuré sur ce formiate, le plomb se transforme en sulfure, et l’acide formique monohydraté va se condenser dans le récipient disposé à cet effet (1).

En ajoutant l’acide formique monohydraté au révélateur pour accélérer le développement et exalter la sensibilité de la couche impressionnée, on pourra faire usage de la formule suivante :

Eau distillée 200 grammes.

Proto-sulfate de fer bien pur 10 —

Acide formique monohydraté 1 —

Acide gallique (G7H03, 3IIO). — Cet acide organique

s’extrait de la noix de galle ; il est très-léger et cristallise sous forme d’aiguilles fines légèrement jaunâtres. Il est soluble dans l’eau froide, dans la proportion de 1 pour 100, et de 3 pour 100 dans l’eau bouillante; l’alcool en dissout une plus grande proportion.

L’acide gallique est employé en photographie comme agent révélateur, à raison de la propriété qu’il possède de réduire les sels d’argent insolubles impressionnés par la lumière.

On prépare l’acide gallique en faisant macérer pendant deux ou trois mois une partie de noix de galle broyée dans quatre ou cinq parties d’eau maintenue à la température de -f- 25 à 30 degrés centigrades. On a soin d’ajouter de l’eau de temps en temps pour remplacer celle qui s’est évaporée, afin que le mélange soit toujours humecté; ensuite on fait

(1) Moniteur de la photographie.

évaporer jusqu’à siccité, et on traite le résidu par l’eau chaude acidulée; la concentration de ce liquide fournit l’acide gallique qui doit être purifié par trois ou quatre cristallisations successives ; enfin on décolore par le charbon animal, et on fait cristalliser.

Acide pyrogallique (C5H404), — Cette substance s’obtient en chauffant de l’acide gallique ou du tannin dans une cornue, aune température de -f- 200 à 21 5 degrés, pendant une journée; l’acide pyrogallique se sublime alors dans le chapeau de l’appareil, sous forme de paillettes cristallisées, feuilletées et soyeuses, d’un blanc de mica. Il est très-soluble dans l’eau, un peu moins dans l’alcool et dans l’éther. On l’emploie en photographie comme agent révélateur, parce qu’il réduit les sels d’argent et d’or; mêlé avec une solution d'azotate d’argent, il donne beaucoup de vigueur aux épreuves négatives.

La dissolution d’acide pyrogallique, pour se conserver longtemps, devra être faite dans l'alcool, puis étendue d’eau au moment de l’employer.

Acide sulfurique (SO3, HO). — L’acide sulfurique, qu’on nomme également huile de vitriol, est un liquide incolore, inodore, d’une consistance oléagineuse. Concentré, sa densité est de 66 degrés à l’aréomètre de Baumé. Soumis à la chaleur, il dégage des vapeurs épaisses et délétères ; il attaque et détruit la plupart des matières organiques.

On emploie l’acide sulfurique pour la fabrication du coton azotique dont on se sert pour le collodion. Celui qu’on trouve dans le commerce est suffisamment pur pour cet usage.

Alcool (C4H602). — L’alcool est un liquide incolore trèsfluide, qui s’enflamme et brûle très-facilement ; il se dilate considérablement par la chaleur.

L’alcool dont on se sert en photographie pour la fabrication du collodion doit peser -f- 40 degrés à l’aréomètre de Baumé; car, s’il était à un titre plus bas, le collodion n’adhérerait

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pas suffisamment à la glace. Il doit être d’une odeur et d’un goût agréables ; mélangé avec une petite quantité d’eau, il ne doit pas la troubler.

Si l’alcool, exempt de toute impureté, n’était pas à un titre assez élevé pour être employé dans le collodion, on devrait le distiller, après avoir ajouté une certaine quantité de chaux éteinte pour enlever l’eau.

Exposé sur une glace, il ne doit laisser aucun résidu.

L’alcool contenant de l’esprit «le bois ou des huiles essentielles sera rejeté comme impropre à la fabrication du collodion. On pourra l’employer pour brûler ou pour le nettoyage des glaces.

Azotate d’argent (A</0, AsO5). — L’azotate ou nitrate d’argent est un sel composé d’oxyde d’argent et d’acide azotique; on le trouve dans le commerce cristallisé et fondu •blanc ou gris. Ce sel, très-soluble dans l’eau, est la base des images photographiques; on doit le choisir le plus pur possible, c’est-à-dire ne contenant aucune trace de cuivre, provenant de ce que l’on a employé, pour le produire, de l’argent impur.

Nous conseillons aux photographes de faire eux-mêmes l’azotate d’argent, pour éviter d’employer celui qui contient des azotates de potasse ou de soude, comme on en trouve malheureusement beaucoup dans le commerce : cette opération est, du reste, tellement facile que le léger embarras qu’elle donne sera largement compensé par la régularité des opérations faites avec un produit pur.

Lorsqu’on opère avec de l’argent vierge, on place les grenailles d’argent dans une capsule, avec le double de son poids d’acide azotique chimiquement pur coupé d’eau distillée par moitié; on chauffe doucement sur un fourneau ou une lampe à alcool, en ayant soin de placer la capsule recouverte d’un entonnoir renversé sous le manteau d une cheminée, pour éviter de respirer les vapeurs acides qui se

dégagent; lorsque tout l’argent sera dissous et que les vapeurs rougeâtres auront cessé de se produire, on laissera évaporer jusqu’à siccité.

Pour obtenir de l’azotate d’argent fondu, il suffira, lorsqu’on a opéré avec de l’argent vierge, de pousser le feu jusqu’à ce que la matière entre en fusion, et de la couler sur une assiette ou sur un marbre chauffé ; l’azotate d’argent est alors pur et blanc.

Si l’on voulait faire de l’azotate d’argent cristallisé, il faudrait, lorsque l’évaporation est complète, faire dissoudre la matière refroidie dans le double de son poids d’eau distillée, puis faire évaporer la plus grande partie du liquide; en plaçant la capsule sur un feu doux, et en abandonnant ensuite le liquide à lui-même, il se formera de beaux cristaux blancs en refroidissant. Ces cristaux, recueillis dans des flacons en verre, pourront être employés alors pour les différentes préparations photographiques, notamment pour les bains positifs à l’ammonio-nitrate.

Comme, dans bien des cas, il est assez difficile de se procurer de l’argent vierge, on pourra employer des pièces de monnaie ordinaires; mais, dans ce cas, il faudrait éliminer le cuivre qui entre pour un dixième dans la composition de ces pièces. Il suffira, pour cela, lorsque l’argent aura été dissous dans l’acide azotique et que l’évaporation sera complète, de remettre la capsule sur le feu, et de chauffer graduellement jusqu’à ce que la matière, qui d’abord se boursoufle, fonde entièrement ; elle noircira alors en dégageant des vapeurs rougeâtres provenant de la décomposition de l’azotate de cuivre. Lorsque ces vapeurs auront cessé de se dégager, on s’assurera que tout l’azotate de cuivre a été décomposé, en faisant dissoudre une parcelle de la matière dans un peu d’eau distillée, à laquelle on ajoute une ou deux gouttes d’ammoniaque : si le liquide ne prend pas une teinte bleue sous l’action de l’alcali, l’opération est terminée; il ne reste

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plus qu’à saisir la capsule avec des pinces et à couler la matière sur un marbre ou une assiette qu’on a eu le soin de chauffer, et à laisser refroidir le nitrate qui, dans ces conditions, sera gris; mais, lorsque la dissolution sera filtrée, comme tout l’oxyde de cuivre reste sur le filtre, le liquide sera parfaitement pur et limpide.

Il n’existe de différence entre l’azotate d’argent fondu, gris ou blanc, que dans le poids pour un volume donné, à raison de l’oxyde de cuivre qui se trouve dans le premier, inconvénient bien petit, puisque l’on sait combien l’alliage monétaire contient de cuivre, et par conséquent quelle est la défalcation que l’on doit faire. Cette différence, du reste, ne peut avoir aucune influence fâcheuse sur les résultats obtenus avec ces sels ; cependant, si la température avait été portée, pendant l’opération, à un degré tel, qu’il se fût produit une décomposition dans l’azotate d’argent lui-même, en lui donnant une réaction alcaline, il pourrait arriver que les glaces noircissent uniformément sur toute leur surface. Quelques gouttes d’acide azotique, jusqu’à ce que la réaction acide devienne manifeste, suffiront pour faire disparaître cet inconvénient.

100 grammes d’argent vierge, ou le poids correspondant d’argentallié de cuivre, devront produire environ 1 50 grammes d’azotate d’argent fondu pur et blanc.

L’acide azotique servant à la dissolution de l’argent devra être exempt de chlore et d’acide iodique.

iæotalo de potasse (KO O5). — L’azotate de potasse ou salpêtre est un sel blanc cristallisé en longs prismes; d’une saveur piquante et fraîche, il est déliquescent, soluble dans l’eau froide, plus soluble dans l’eau chaude. Mélangé avec le double de son poids d’acide sulfurique concentré, l’azotate de potasse sert à préparer le coton-poudre dont on se sert pour faire le collodion ; on trouve ce sel dans le commerce à des prix modérés et assez pur pour cet usage,

HEicliloriii’e <le mercure (H g G/). — Sublimé corrosif. —

Ce sel très-vénéneux est composé de 1 équivalent de mercure uni à 1 équivalent de chlore ; il est blanc et cristallisé, sans odeur, soluble dans l’eau , davantage dans l’acide chlorhydrique.

Le bichlorure de mercure est employé en photographie pour donner de l’intensité aux clichés faibles, — pour donner une teinte blanc de perle aux épreuves positives sur verre, et pour ramener au rouge et révivifier les épreuves sur papier qui ont été altérées.

■Bromure de potassium (K Br). — Composé de 1 équivalent de brome et 1 équivalent de potassium. On l’emploie en photographie mêlé avec les iodures, pour sensibiliser les collodions.

Il sert encore pour certaines préparations de papier. On trouve ce sel dans le commerce, assez pur ; il est soluble dans l’eau.

Chlorure d’or (A u2 G/5). Moyen de le préparer. — Le

chlorure d’or dont on se sert en photographie pour donner aux images positives sur papier les tons pourpres, violacés et noirs, si désirés pour la beauté des épreuves, s’obtient en dissolvant l’or pur dans un mélange de une partie d’acide azotique et trois oü quatre parties d’acide chlorhydrique, qui se nomme généralement eau régale. Pour cela, on verse dans une capsule une quantité d’eau régale équivalant à environ quatre fois le poids de l’or que l’on a le soin de laminer, s’il est possible, pour faciliter sa dissolution ; la capsule est placée au-dessus d’une lampe à alcool, ou mieux encore sur une couche de sable contenu dans un vase en fonte ou en terre cuite chauffé en dessous par un feu régulier et doux; la capsule sera recouverte d’un entonnoir renversé en verre, pour éviter la perte qui résulterait, sans cetle précaution, des projections de liquide lors de l’ébullition.

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Il se produit, après l’évaporation du liquide et son refroidissement, des cristaux d’une couleur jaune clair, qui se présentent le plus souvent sous forme de longues aiguilles, qui ne sont autre chose que le chlorure d’or livré ordinairement par le commerce. Si on continuait à chauffer pour éliminer l’excès d’acide, on obtiendrait une masse d’un brun foncé, dont une partie serait transformée en protochlorure insoluble dans l’eau. On voit donc que, pour éviter la perte qui résulterait inévitablement dans ce dernier cas, il faut arrêter l’évaporation au moment précis où le mélange forme des cristaux de perchlorure d’or, qui contiendra encore, il est vrai, une petite quantité d’acide, mais qui sera sans inconvénient, puisque son action en sera neutralisée, si on emploie les bains alcalins que nous avons indiqués dans les différentes formules de virage.

Lorsqu’on aura à transformer en chlorure, de l’or contenant un alliage quelconque, tel que la monnaie par exemple, après la première dissolution du métal dans l’eau régale, on étendra largement cette dissolution avec de l’eau distillée, et on précipitera l’or pur au moyen d’une solution concentrée de protosulfate de fer; le précipité brun sera lavé avec soin, puis redissous dans l’eau régale, comme il a été dit lorsqu’on traite l’or pur.

Pour éviter soit un excès d’acide dans le perchlorure d’or, soit une perte, lorsque, par une évaporation trop prolongée, on a éliminé tout l’excès d’acide, et qu’il s’est alors formé un protochlorure d’or insoluble, on pourra employer à la même dose le chlorure double d’or et de potassium, comme l’a recommandé M. Fordos. Ce sel se prépare en dissolvant 1 gramme d’or dans 1 gramme d’acide azotique et 3 ou 4 grammes d’acide chlorhydrique. On évapore jusqu’à cristallisation, puis on étend d‘un peu d’eau distillée; on ajoute alors 51 grammes de bicarbonate de potasse, et on évapore à sec pour éliminer l’excès d’acide; le résidu est dissous dans un

peu d’eau distillée, puis on évapore de nouveau après filtration sur de l’amiante, pour faire cristalliser. On aura alors un sel d’or pur d’un jaune clair, qui n’aura pas l’inconvénient, comme leperchlorure d’or, de se décomposer à la chaleur ou à l’humidité.

Le chlorure d’or du commerce étant souvent frelaté, les photographes devront autant que possible le préparer euxmêmes. Un moyen simple et facile de s’assurer de la pureté du chlorure d’or, du chlorure double d’or et de potassium ou de sodium, est de faire dissoudre une petite quantité de ces chlorures dans une faible proportion d’alcool. Si ces sels contenaient des chlorures étrangers, de sodium ou de potassium libre, comme ceux-ci ne sont pas solubles dans l’alcool, ils se déposeraient au fond du vase dans lequel se ferait l’expérience. On se sert dans les laboratoires, pour faire ces essais sur de très-faibles quantités, de tubes de verre fermés à une extrémité.

Oilorliydrsile d'ammoniaque (A: H5. G/). — Sol ammoniac. — Ce sel est employé en photographie pour la préparation des positifs; comme il n’est pas déliquescent, il est préférable au chlorure de sodium. On le trouve dans le commerce, à l’état assez pur, en bâtons cristallins d’un blanc légèrement jaunâtre et à cassure fibreuse. Avec l’azotate d’argent, il forme un chlorure d’argent qui a la propriété de noircir à la lumière; c’est par cette réaction que se produisent les images photographiques sur papier.

Cyanure de potassium (K Gy OU KG* A z). — Ce sel est un des poisons les plus violents que l’on connaisse; aussi doiton le manier avec les plus grandes précautions, et surtout éviter de le toucher et de s’en servir pour se nettoyer les mains lorsqu’elles sont égratignées ou gercées, parce qu’il agit très-rapidement par absorption. — 11 répand dans l’air une odeur pénétrante d’amandes amères qui prend à la gorge.

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