VI. — Microdosage du potassium

Nous nous servons du procédé de dosage mis au point à l'Institut prophylactique, par A. Vernes, R. Bricq et F. Bazoche. Il est basé sur la précipitation du potassium par le cobaltinitrite de sodium, et la détermination indirecte de ce potassium est faite par mesure optique du cobaltinitroso 8 naphtol, obtenu en combinant le cobalt du précipité de cobaltinitrite de potassium (amené par décomposition de celui-ci par l’hydroxyde de sodium à l’état de sesquioxyde) à du nitroso-B-naphtol en solution acétique. La réaction se fait en quatre temps :

1° Précipitation du cobaltinitrite de potassium dans le sérum non déféqué;

2° Décomposition du cobaltinitrite de potassium par l’hydroxyde de sodium;

3° Dissolution du sesquioxyde de cobalt obtenu dans l’acide chlorhydrique;

4° Précipitation du cobalt par la solution de nitroso B

naphtol.

Le ape

1° Précipitation du cobaltinitrite de potassium. — La réaction qui va se produire est la suivante :

[Co2XNO2)12]Na6,H20 + 2S04K2 = 2[Co(NO2)6]K2Na,H20 + 2S04Na2

La solubilité du précipité est un peu inférieure à 1/20.000. Dans un tube 13 x 60, on distribue :

Sérum (sans globules rouges) ........ 0,3 cm3 Baur dis tilébRRE ARTE SPEARS 0,6 cm3 Réactif cobaltinitrite de sodium ...... 0,3 cm

On agite d'abord après la dilution du sérum avec l’eau distillée, puis après l'introduction du réactif dans le mélange. La précipitation est complète en une demi-heure. À ce moment, on ajoute de nouveau dans le tube 0,5 cm? d’eau distillée et on agite pour rendre le liquide bien homogène, on centrifuge pendant dix minutes et décante à la trompe à eau au moyen d’une pipette capillaire. Sur le précipité jauné bien rassemblé au fond du tube, on verse 1,5 cm3 d’eau distillée, recentrifuge dix minutes et décante comme auparavant.

Le réactif cobaltinitrite de sodium est préparé de la façon suivante : à une solution de 25 grammes de nitrate de cobalt dans 50 cm d’eau distillée, acidifiée par 12,5 cm3 d'acide acétique cristallisable, on ajoute 210 cm d’une solution contenant 120 grammes de nitrite de sodium dans 180 cm d’eau volume total : 220 cm3 environ). On chasse par un courant d’air les vapeurs nitreuses qui se dégagent et on garde le réactif à l’abri de la lumière et à la glacière.

2(N03)2Co, 3H20 + 14NO2Na + 4CH3CO2H — [CO2NO2)121Na6, H20 + 4CH3CO2Na + 4NO3Na + 2N0 + 6H20. 2°. Décomposition du cobaltinitrite de potassium. — Cette décomposition se fait à chaud par une lessive d’hydroxyde de sodium. On obtient du sesquioxyde de cobalt hydraté. Sur le précipité centrifugé et lavé comme il est indiqué plus haut, mettre : | 0,4 cm de lessive de HONa à 30 % ; 0,4 cm3 d’eau distillée.

Agiter, chauffer au bain-marie à l’ébullition pendant trois minutes. Ajouter dans chaque tube 1 cm d’eau distillée, bien agiter pour rendre le liquide homogène, centriluger pendant dix minutes, puis décanter le liquide qui surnage le précipité noir obtenu.

3° Dissolution du sesquioxyde de cobalt. — Cette dissolution se fait dans l'acide chlorhydrique. On introduit dans le tübe 0,7 cm3 d'acide chlorhydrique à 22° B. On agite jusqu'à ce que tous les grains noirs du sesquioxyde de cobalt soient. entrés en solution; à ce moment, on ajoute encore 0,3 cm3 d’eau distillée et on agite : on a une solution verte limpide. 4° Précipitation du cobalt. — On ajoute 2,4 cm3 d’une solu-

tion de mitroso-B-naphtol, contenant 0,2 g. de produit dans 150 cm3 d'acide acétique à 50%, en volume. Cette dissolution s'obtient en versant 75 cmÿ d'acide acétique concentré sur 0,2 g. de nitroso-B-naphtol pesé à la balance de précision, au milligramme près. Quand la dissolution est achevée, on ajoute 75 cm3 d’eau distillée, on mélange le tout et on filtre avant de s’en servir. Cette solution se prépare extemporanément. |

La précipitation est assez longue. Elle demande environ seize heures à la température du laboratoire (18°-22°). Au bout de ce temps, on a au fond du tube un précipité rouge qui se remet très facilement en suspension par agitation, en retournant le tube une dizaine de fois sur lui-même (bouchagé au caoutchouc). De la densité optique (écran o) trouvée, on retranche celle d’un témoin constitué par :

ClH:concentré à 22° B ....... PTE 0,7 cm3 RS RE NT A ne 0,3 cm3 Réactif au nitroso-B-naphtol ......... 2,4 cm3

On fait la différence des deux lectures et reporte le chiffre trouvé sur la courbe, qui donne : en abscisses, les densités optiques et, en ordonnées, les concentrations du litre de sérum en potassium. Le précipité de cobaltinitroso-B-naphtol étant excessivement stable, on peut attendre sans inconvé-

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nient un temps supérieur à 16 heures avant. de faire la lecture au photomètre. La formation de ce précipité a été étudiée à différentes températures entre 15 et 25 degrés, les

résultats ont été indépendants de cette variation.