VII. — Microdosage du magnésium

Le magnésium, après élimination du calcium, est précipité à l'état de phosphate ammoniaco-magnésien, dont on dose colorimétriquement les ions phosphoriques. De la connaissance du poids P20ÿ retenu par le précipité, on déduit celui du Mg, qui lui est combiné avec l’'ammoniaque.

On défèque 1 em3 de sérum au moyen de 3 cm d'acide trichloracétique en solution aqueuse à 6, 5 % dans un tube 13 x 60; on agite énergiquement, laisse reposer une demiheure, puis centrifuge dix minutes. On décante le filtrat dans un autre tube 13 x 60 et lui ajoute 1,6 cm? de réactif suivant :

Ammoniaque 20 % en poids d’ammoniaque à 22° B. 3 vol. Chlorure d’ammonium à 5 % ....... Se NE UE 3 vol. Oxalate d’ammonium à 3 % ...........: eENMENE ne 4 vol.

Le calcium est précipité. On laisse reposer pendant une heure et l’on centrifuge ensuite le précipité.

On décante le liquide surnageant, qui est versé dans une petite capsule de porcelaine; le précipité d’oxalate de calcium est lavé deux fois avec 1 cm3 d’eau distillée; après centrilugation, les deux nouveaux filtrats sont réunis au premier dans la capsule, et le tout est évaporé au DRAM en présence de 1,5 cm d'acide sulfurique à 10 % en volume.

Quand la capsule est presque à sec, on achève l’évaporation

à feu nu et on calcine le résidu, a ne doit plus contenir de matières organiques.

On reprend le résidu par 2 cm3 d’eau distillée et l’on ajoute de l'acide sulfurique à 10 %, goutte à goutte, jusqu’à acidité au méthyl-orange. ‘