B. —— ETUDE QUANTITATIVE
L'expérience nous a montré que l’intensité de la coloration dépend d’un certain nombre de facteurs :
— concentration en aldéhyde benzoïque;
— temps de chauffage;
— concentration en hydrostrychnine du réactif;
— acidité du milieu.
Nora. — L’aldéhyde benzoïque étant de mauvaise conservation du fait de son auto-oxydation, nous avons dû, avant chaque expérimentation, effectuer un dosage par la phénylhydrazine sur la solution mère, selon la technique du Codex.
L'influence de ces quatre facteurs fut étudiée simultanément sur des dilutions de plus en plus importantes d’aldéhyde, soumises dans des séries parallèles, soit à une plus ou moins grande quantité de réactif, soit à la même quantité de réactif plus ou moins riche en strychnine et plus ou moins acide. |
L'ensemble des résultats obtenus est schématisé dans les figures 7 et ê.
L'étude de ces graphiques montre que la coloration maximum : é
— est atteinte après cinq heures de bain-marie bouillant. La vitesse d'apparition de la teinte est d’autant plus rapide que la concentration en aldéhyde est plus importante (lg. 7);
— est pratiquement instantanée pour une concentration supérieure à 0,4 g. p. 1.000;
— apparait seulement à la quarante-cinquième minute, pour une concentration de 0,015 g. p. 1.000, et au bout
pee seulement de quatre heures et demie pour une concen-
tration de 0,0075 g. p. 1.000.
[EN Le)
Opaciles
Influence de l'acidité et de la concentration en réactif.
Influence de l'acidité et de la concentration en strychnine. — Cette étude, illustrée par la figure 8, a été effectuée dans
les conditions suivantes :
Cinq séries de concentration décroissante en aldéhyde
tnt MER
furent traitées respectivement et pour un volume constant avec des quantités fixes de réactif hydrostrychnique et des quantités variables d'acide chlorhydrique.
L’opacité fut mesurée après deux heures de bain-marie bouillant seulement, pour ne pas allonger inutilement les conditions expérimentales.
CONCENTRATION EN CLH CONCENTRATIONEN R. HYD.STRYCH.
Courbe V (fig. 7).. LTENTS 1/7 Courbe ME 40 177 1757 Courbe IVi:.:,:::.. DA. 1/7 CourpenrliE 52 1/7 0,5/7 Evurbe:Fll:.5:::> 7 157 OBSERVATIONS. — Les trois premières courbes (V, I, IV)
étudient l’influence de l’acidité sur l’intensité de la teinte.
On peut déduire de leur allure que la courbe I, au 1/7° d’acidité, donne les meilleurs résultats. En effet, quand l’acidité est doublée (courbe IV, 2/7 contre 1/7°), on observe un véritable écroulement de la teinte et la perte de toute sensibilité de la réaction.
Les courbes I, II et III étudient l’influence de la concentration en réactif hydrostrychnique. Leur aspect général montre que l’intensité de la teinte est fonction, surtout pour les fortes concentrations en aldéhyde, de la richesse initiale du réactif en strychnine.
Conséquences. — L’aldéhyde benzoïque peut donc être titré colorimétriquement par la méthode étudiée, dans les conditions d’optimum de sensibilité suivantes :
a) Taux en aldéhyde compris entre 0,30/1.000° et
b) Concentration en réactif hydrostrychnique de 1,5/7°
du volume total;
c) Chauffage au bain-marie bouillant : cinq heures.
Application au dosage de l'aldéhyde benzoïque dans l'eau distillée de Laurier-Cerise. — Nous avons modifié légèrement les conditions optimums précédentes afin de rendre la technique plus aisée. Si la réaction perd un peu de sa sensibilité, elle acquiert en revanche une plus grande commodité.
Technique proposée. 5 ml. d’eau de Laurier-Cerise diluée au 1/10°, 2 ml. de réactif hydrostrychnique; bainmarie bouillant, deux heures. Lecture au photo-colorimètre | avec écran orange.
On se réfère à une courbe étalon effectuée dans les mêmes conditions expérimentales, obtenue soit à partir d’aldéhyde benzoïque, soit à partir d’une eau de Laurier- Cerise étalon (voir fig. 8, la courbe en trait gras).
Nous avons tenu à vérifier que la réaction ne se produisait pas si l’on opérait avec une solution d’'HCN 1/1.000°, prouvant ainsi que les résultats obtenus sont uniquement dus à l’aldéhyde benzoïque.
Nous rappelons que le taux de l’aldéhyde benzoïque dans l’eau de Laurier-Cerise ne doit pas être inférieur à 0,30/1.000 d’après le Codex.
Nous avons appliqué cette technique à trois eaux de provenances différentes, dont le titre en aldéhyde a été comparativement déterminé par la méthode du Codex.
