ACIDES TANNIQUE ET GALLIQUE
pourvu, comme on le voit dans la petite figure F. On remplit l’allonge jusqu’en E de poudre fine de noix de galle, qu’on comprime légèrement, et on verse par-dessus, de E en G, une couche d’éther. Le lendemain, on trouve au fond du flacon deux couches distinctes : l’inférieure, sirupeuse et jaunâtre, est une solution très-concentrée d’acide tannique dans l’eau abandonnée par l’éther; la supérieure, qui est colorée en vert, est de l’éther anhydre tenant en dissolution de l’acide gallique et d’autres matières de la noix de galle. On continue à épuiser la poudre par de nouvel éther, jusqu’à ce qu’on s’aperçoive que le volume du liquide sirupeux n’augmente plus.
On isole aisément les deux couches au moyen d’un entonnoir ( fig . 777) qui porte un robinet d’arrêt dans sa partie la plus étroite. Le liquide ... . . . . ,
sirupeux est lavé à plusieurs reprises rer les liquides de densités différentes, avec de l’éther anhydre, puis évaporé sur des soucoupes dans une étuve ou au bain-marie ; il s’en dégage d’abondantes vapeurs éthérées; la matière augmente de volume et laisse un résidu spongieux, comme cristallin, jaunâtre: c’est l’acide tannique presque pur.
On achève sa purification en l’agitant dans un flacon avec t partie d’eau et 2 parties d’éther; lorsque la dissolution est complète, on laisse reposer; la matière se sépare en trois couches; l’inférieure est du tannin pur, qu’on isole et qu’on dessèche à la manière ordinaire.
De 100 parties de noix de galle verte d’Alep on retire ainsi 55 à 60 parties d’acide non purifié. M. Dominé a reconnu qu’il est avantageux de laisser la noix de galle s’humecter à la cave pendant quelques jours ; l’éther en extrait alors plus facilement un très-beau tannin. Dans les fabriques de produits chimiques, on remplace la méthode de déplacement, insuffisante pour une fabrication un peu active, par la simple pression de la noix de galle convertie en pâte molle avec de l’éther ordinaire, et abandonnée pendant vingt-quatre heures. On répète ce traitement à deux ou trois reprises différentes.
Préparation de l’acide gallique. — Quant à l’acide gallique, le procédé le plus prompt repose sur ce fait, découvert en 1851 par M. Strecker, qu’en présence des acides faibles le tannin se trouve métamorphosé en acide gallique et en sucre liquide. On fait donc une forte décoction de galle, qu’on précipite à froid par de l’acide sulfu-
rique ; on mêle la masse pâteuse avec de l’acide sulfurique faible, on l’exprime pendant qu’elle est encore humide, et on l’introduit sous cct état dans un mélange d’acide sulfurique étendu de 7 à 8 parties d’eau, puis on fait bouillir pendant quelques minutes. Par le refroidissement du liquide, l’acide galüque se dépose en cristaux faiblement colorés: on peut le purifier par une seconde cristallisation, ou mieux en le convertissant en gallate de plomb insoluble, qu’on lave et qu’on décompose ensuite par l’hydrogène sulfuré; le sulfure de plomb qui se forme entraîne la matière colorante.
Gomme ce procédé n’est pas très-productif, les fabriques de produits chimiques, qui ont aujourd’hui à fournir aux photographes une grande quantité d’acide gallique, préfèrent suivre la méthode indiquée d’abord par Scheele et perfectionnée par Braconnot. Elle consiste dans une véritable fermentation de la noix de galle au contact de l’air. On opère de la manière suivante :
La noix de galle verte d’Alep, après avoir été broyée dans un moulin ou sous des meules, est étalée en couche mince dans un large bassin en plomb placé dans une chambre, dite chambre de fermentation , où la température se maintient entre 25 à 30°. On humecte la couche avec de l’eau chaude, qu’on renouvelle à mesure qu’elle est absorbée, et on forme du tout un tas de 80 centim. de haut sur 1 mètre de large. Bientôt une fermentation s’établit dans la masse au centre de laquelle la chaleur monte jusqu’à 45°; elle se couvre de moisissures et exhale une odeur alcoolique. Un mois après la mise en train, la température reste stationnaire, puis descend peu à peu à 30°. On humecte de nouveau la masse et on la maintient dans cet état pendant environ trois mois.
On soumet alors la matière à la presse entre des toiles ; il en découle un liquide noir, épais, qui n’entraîne que fort peu d’acide gallique ; la presque totalité de celui qui a été produit aux dépens du tannin sous l’influence de la matière azotée propre à la noix de galle se retrouve dans les tourteaux restés entre les toiles.
Ces tourteaux, broyés, sont soumis à une décoction de deux heures dans de l’eau additionnée d’un millième d’acide sulfurique. Après un repos de 12 heures, la liqueur claire est siphonnée et filtrée sur des toiles. Le résidu de la cuve est soumis à une seconde décoction. Toutes les liqueurs réunies sont concentrées jusqu’à pellicule dans des bassins en plomb chauffés par la vapeur, puis distribuées dans des terrines où par le refroidissement elles se prennent en masses cristallines fortement colorées.
L’acide brut est exprimé entre des toiles, et purifié par plusieurs cristallisations. On en sépare ainsi beaucoup de sulfate de chaux. On décolore au moyen de noir animal introduit dans les liqueurs bouillantes, et en mettant dans les cristal] isoirs un peu d’acide chlorhydrique on achève la décoloration en dissolvant le gallate de fer qui s’était formé.