AZOTE URINAIRE TOTAL

Trois procédés ont été employés pour doser l'azote total de l'urine : le procédé Will et Warrentrapp, le procédé Dumas, le procédé Kjeldahl.

Le procédé Will et Warrentrapp ne saurait être recommandé; car non seulement il ne tient pas compte de l'azote des nitrates et des nitrites, mais encore il donne des résultats entachés souvent de 5, de 10 et même dans certains cas de 20 pour 100 de perte si Ton chauffe trop. Les modifications proposées par Voit ou par Seegen ne donnent pas de résultats suffisants.

La méthode de Dumas est tout spécialement recommandable par sa rigoureuse exactitude et son application générale. Dans le cas particulier du dosage de l'azote total de l'urine l'auteur de cet Ouvrage a modifié la méthode de Dumas de la façon suivante.

5 centimètres cubes d'urine exactement mesurés, puis additionnés de 1 centimètre cube d'une solution au 10e d'acide oxalique sont versés sur 10 grammes d'oxyde de cuivre fortement calciné au préalable. On sèche le tout 24 heures dans le vide sec. On prend d'autre parj un tube à analyse de 1 mètre de long qu'on ferme à un bout et courbe en crosse à fusil à 10 centimètres de son extrémité fermée. On place dans cette crosse 12 grammes de chlorate de potasse fondu puis successivement d'arrière en avant: un léger tampon d'amiante, 15 centimètres de long de carbonate de manganèse sec; 15 à 20 centimètres d'oxyde

(') Pour cela faire, on dose l'alcalinité de ces cendres, on la réduil par le calcul en carbo» nate de soude el l'on déduit la quantité ainsi déterminée de relie du carbonate sodique ajouta au début. Celle différence d correspond à la partie du carbonate sodique qui a perdu soi] acide carbonique grâce à l'acidité de la liqueur; si donc on a ajouté P de carbonate CO'Na , il l'aul déduire du poids des cendres P — d.

AZOTE URINAIRE TOTAL. ,i:!7 de cuivre; le mélange de cet oxyde de cuivre avec celui'qui a repu les 5 cent. cub. d'urine el séché; une longue colonne de 30 à 35 centimètres d'oxyde de cuivre neuf, enfin 20 centimètres de cuivre réduit en poudre. On procède ensuite au dosage de l'azote connue clans les analyses ordinaires. On remplit d'abord le tube à combustion de gaz C0' en chauffant le carbonate manganique, puis l'on porte petit à petit toui le tube au rouge en procédant d'avant en arrière et l'on recueille les craz qui se dégagent dans une cloche pleine de solution de potasse. A la lin, on chauffe modérément le chlorate de potasse contenu dans la crosse et l'on termine la combustion dans un courant d'oxygène produit par le chauffage de ce sel. L'excès d'oxygène est arrêté par la colonne de cuivre réduit placée en avant. Par ce procédé assez rapide on obtient d'excellents dosages d'azote total correspondant à des poids connus d'urée ou de matières albuminoïdes meme préalablement mélangées à 2 et 300 fois leur poids de matières inertes^).

La méthode Kjeldahl, moins parfaite que la méthode de Dumas, doit à sa facile et rapide exécution d'être de jour en jour plus utilisée, surtout dans les recherches physiologiques, agricoles, cliniques, etc., qui ne nécessitent pas une grande exactitude. Elle repose sur cette observa lion que l'azote des matières organiques est transformé en ammoniaque lorsqu'on chauffe pendant un temps suffisant ces matières avec de l'acide sulfurique pur et concentré. Le dosage d'azote se ramène ainsi à un dosage d'ammoniaque dans une liqueur contenant un excès d'acide sulfurique. On dissout 200 grammes d'acide phosphorique anhydre dans 1 kilogramme d'acide sulfurique ordinaire et l'on verse 20 centimètres cubes de ce réactif dans un ballon contenant 5 centimètres cubes d'urine. On maintient l'acide au bain de sable et h l'èbullition tant que la liqueur n'est pas devenue jaune clair et transparente. Après refroidissement et addition d'eau, on ajoute avec précaution de la soude caustique en excès et un peu de zinc(s) on chauffe et l'on reçoit dans de l'acide sulfurique titré l'ammoniaque qui s'est formée. De la différence de titre de l'acide avant et après, l'on déduit l'ammoniaque et par conséquent l'azote correspondant.

Denigès opère comme il suit : Dans un ballon de verre de 300 à 350 cent. cub. on introduit 10 cent. cub. d'urine, 5 cent. cub. d'une solution d'oxalatc neutre de potassium à 30 pour 100 environ (3) et 5 cent. cub. d'acide sulfurique (7 si elles sont sucrées ou albumineuses). Le tout placé sur une toile de métal est chauffe sur un brûleur à gaz. La

(') A. Gautier cl R. Drouin, Recherches sur l'assimilation de L'azote par les végétaux.

(*) Le zinc rend L'ébullition plus régulière et réduit une trace de nilriles et nitrates formés.

(5) Denigès a remarqué que l'addition de réducteurs hàlc l'oxydation, et que le sulfate de potasse formé, en élevant la température d'ébullilion de l'acide sulfurique, agit aussi favorablement.

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masse brunît et mousse ; des que la mousse a presque envahi le ballon on y verse goutte à goutte et sans retirer le ballon du l'eu, ] à 9 cent, cubes d'alcool. La mousse s'alVaisse et l'évaporation de l'eau s'achève généralemenl sans qu'on ait besoin de recourir de nouveau à l'alcool. Après que l'eau a été chassée et quand les fumées blanches d'acide sulfurdquc apparaissent, on place dans le col du ballon un petit entonnoir dont la queue a été coupée en biseau et l'on chauffe jusqu'à décoloration complète. Généralement (die demande moins d'une heure. Apres refroidissement, on ajoute de l'eau dans le ballon, on salure avec précaution par de la soude et, dans un appareil Convenable, 011 dégage au moyen de

l'hypobromite de soude, l'azote du sulfaté d'ammoniaque qui s'est formé. On lait une détermination pareille d'azote avec du sulfate d'ammoniaque titré qui permet d'éliminer les causes d'erreur ducs aux tem pératures des gaz et à la pression du jour, et Ton conclut par comparaison la quantité d'azote»total.