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Dès que l’eau arrive au laboratoire, après l'examen des caractères organoleptiques, on commence l'analyse ehimique par la recherche des produits altérables.
Matière organique. — Le principe de là recherche de Ja matière organique est le suivant:
Une eau qui renferme des matières organiques donne, en présence du permanganate de potasse, un dépôt brun d'oxyde de manganèse. Les matières organiques s’emparent de l’oxygène du permanganate qu’elles décomposent ét la coloration finit par disparaître.
Une fois la présence constatée, on en évalue la quantité en employant le système de comparaison de l’eau qui renferme des matières organiques avee une autre contenant une solution titrée d’acide oxalique qui possède üne composition bien définie.
C’est done à la propriété qu’à le permanganate de potasse de se décolorer en présence des matières organiques qu'est révélée la présence et par suite le dosage. On fait deux opérations une en solution acide en présence de l’acide sulfurique, l’autre én solution alcaline à l’aide du bicarbonate de soude. La différence volumétrique de permanganate, trouvée entre une épreuve de 109 ce. d’eau ef une de 90 ec. représente l’oxygène absorbé par la matière organique dans 90 ec. d’eau. *
Les quantités d'oxygène inférieures à 1 milligrafume sont sans importance. a
. Les matières organiques peuvent être nuisibles où inoffensives.
Il nous est difficile de les distinguer. |
Cependant les produits organiques d’origine végétale, considérés comme moins nuisibles, absorbent bien plus .d’oxygène en milieu acide qu’en milieu alcalin. La réaction
ie : ® à € * . nas, est inverse pour certains produits putrides d’origine äni-
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Ammoniaque. — L'eau potable ne devant point en renfermer, la recherche qualitative est généralement suffisante. Nous avons employé le réactif de Nessler (solution alcaline d’iodo-mereurate de potasse) qui donne un préci- . pité ou uné coloration janñe plus où moins foncée suivant la quantité d’ammoniaque. On acidule au moyen de V à VI gouttes d’acide sulfurique pur 250 ec. d’eau à essayer. On concentre à environ 30 ce. en chauffant à l’ébullition dans une fiole à fond plat. On laisse refroidir. On alealinise à l’aide de la potasse caustique pure; il se forme un précipité de chaux et de magnésie qu'il n’est pas néces’ saire de séparer, on ajoute 2 ce. de réactif Nessler, qui produit un précipité ou une coloration jaune brun d'autant plus foncée qu’il y a une quantité d’ammoniaque plus forte. Dans les eaux calcaires et magnésiennes, il se for,ne un précipité blanc lorsqu'il n’ÿ a pas d’ammoniaque ct coloré par l’entraînement du sel de mercure-ammonium lorsqu'il y en a. On fait un témoin dans les mêmes conditons avec de l’eau distillée. ï
Le dosage par distillation n’est effectué que lorsqué les résultats de l’essai précédent sont positifs et appréciables. Ce procédé n’a pas été employé car toutes les eaux que nous avons étudiées renferment des traces seulement d’ammoniadque.
Nitrites. — Les nitrites qui constituent un produit de transformation des matières organiques azotées ne doivent pas exister dans une ean potable. En effet, leur présence dans une eau de boisson est à redouter, elle indique tout de suite une eau suspecte.
D’après MM, À. Chevalier et Baudrimont (une eau po-
table ne doit pas renfermer d’acide azoteux indice de la préseice de matières or ganiques en voie de transformation provoquée par les microbes » (1).
M. Duclaux dit que « les nitrites peuvent provenir soit d’une nitrification qui n’est. pas arrivée à son terme, soit d’une dénitrification de nitrates déjà formés, sous l’influence de ferments dénitrifiapts qui bin très abondants dans les couches du sol et qui agissent surtout en présence des matières organiques. La présence des nitrites est donc la preuve d’une purification incomplète et il faut toujours faire la recherche de ces sels ». :
La recherche des nitrites a done une importance capitale; leur découverte dans une eau suffit à la condamner. Pour y arriver, nous avons employé le réactif de Tromedorff. Dans 100 ce. d’eau additionnés de 2 ce. d’acide sulfurique au quart, on verse 5 ec. du réactif. On obtient immédiatement ou au plus tard après une minute, une coloration bleue plus ou moins intense suivant la quantité des nitrites. Si la coloration se produit tardivement elle doit être négligée, toutes les eaux finissent par bleuir dans ces conditions.
. Nous avons aussi employé, avec succès, le réactif de
Griess. Dans un tube à essais renfermant quelques centimètres cubes d’eau à analyser, on laisse tomber quelques gouttes du réactif. On agite. Une coloration variant du rose au rouge rubis se produit en moins de 10 minutes selon la quantité de nitrites.
Nitrates. — La présence des nitrates dans l’eau indique une oxydation des matières organiques dues à des corps étrangers. ;
(1) Dictionnaire des altérations et falsifications. A. Chevalier et Baudrimont, page 519.
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D'après M. Duelaux: « Les nitrates sont le terme ultime de la transformation des matériaux azotés dans le sol et, upe fois Formes, ils sont aussi peu retenus que le sel marin de sorte qu'ils passent dans les eaux courantes. Leur présence dans les eaux est donë un symptôme favorable, ilsne | doivent pas être abondants, car cela témoignerait qu'il se fait quelque part au voisinage, un travail très actif de mtrifieation, qui, s’il était troublé ou interrempn, enverrait dans les mêmes eaux des nitrites où de ln matire or-. ganique encore intacte » (1).
Pour rechercher les nitrates, le procédé consiste à trans- Former l'aeide nitrique des nitrates par le réactif sulfophéniqué (acide phénique erist., 12 gr. dans 144 er, d'acide sulfurique) et à évaluer l'intensité de coloration par comparaison avee un témoin titré (une solution de nitrate de potasse). sé
On évapore à séceité au bain marie 10 ce. d'eau et 10 ce. de la solution titrée de nitrate de potasse. Après refroidissement on laisse tomber dans chaque préparation 1 ce. d'acide sulfo-phénique: où mélange bien exactement avee le résidu de l'évaporation; on ajoute 5 ce. d’eau distillée et 10 ce. d'ammoniaque au tiers. C'onnaissant le titre de la solution de nitrate par comparaison entre la teinte donnée par cette solution et celle obtenne avee l’eau, on dose la quantité d'acide nitrique.
Résidu fixe. — On évapore dans une capsule de platine tarée un litre d’eau filtrée, au bain marie, à l’abri des poussières et par fractions successives pour éviter les projections. Lorsque l’évaporation est achevée, on porte la capsule dans une étuve réglée à 110 degrés pendant quatre heures, c’est-à-dire jusqu'à poids constant. FAR
(1) Traité de microbiologie, p: 514.
De
cg 63 77 On laisse refroidir dans le dessiccateur et on pèse vapidément le résidu étant hygroscopique, Le poids du résidn fixé est calculé par différence entre le poidé total et Ja tare de la capsule.
op [ Perte au rouge, — On porte progressivement la capsule
. L Dr LE PQ contenant le résidu fixe au rouge vif dans un four à moufle,
dans le but de brûler la matière organique jusqu’au #10 ment où l’on constate le même poids par deux pesées ane cessives, c’est-à-dire jüsqu'à ce que le résidu soit blanc, 1 ne faut pas incinérer trop longtemps ni à trop haute température afin d'éviter la volatilisation des chlorures, On laisse refroidir sur le dessicateur et on pèse aussitôt, La
différence entre le résidu fixe à 110° et le résidu après inci- nération, représente la perte au rouge,
Le e-
Silice. — C’est sur ce résidu-que sont dosés la #ilice, l'oxyde de fer et l’alumine, la chaux et Va magnésie, on reprend le résidu par de l’eau chaude et décante dans une capsule en porcelaine pour éviter la production d’eau ré gale et l'attaque de la capsule en platine lorsque l’eau ren ferme de notables proportions de nitrates, On continue à dissoudre le résidu par de l’eau acidulée d’acide chlorhydrique jusqu’à ce que le résidu de Ja capsule en platine soit totalement passé dans la capsule en porcelaine.
On évapore le liquide à siceité au bain marie, on ajoute de nouveau 5 ec, d’acide chlorhydrique que l’on évapore à siceité pour insolubiliser la silice, on porte à 110 degrés pendant deux heures. On reprend par l’eau acidulée de HCI, on filtre, lave, sèche, incinère et on pèse. Fr
Oxyde de fer et alumine, — Tes eaux de lavage résul-
. {ant du dosage de Ja silice sont traitées par de l’ammonia-
que pure jusqu'à réaction alcaline, Le fer ét l’alumine sont
ph ‘précipités; on porte à l’ébullition puis on filtre, on lave et on calcine: Le poids trouvé donne la somme du fer et de l’alhimine à l’état de sesquioxydes qui existent généralement en très faibles quantités ne permettant pas de les
évaluer séparément.
Chaux. — Le hquide séparé des deux corps précédents est faiblement alcalin par l’ammoniaque et renferme du chlorhydrate d’ammoniaque qui empêche la précipitation de la magnésie.
= On le rend acide par l'acide acétiqne, puis. on ajoute un excès d’oxalate d’ammoniaque. On laisse le précipité d’oxalate de chaux se former pendant quelques heures. On filtre à froid et on lave à l’eau bouillante jusqu’à ce que l’eau de lavage ne soit plus acide. Le précipité est ensuite calciné sans atteindre le rouge sombre pour ne pas dissocier le carbonate de chaux. On laisse refroidir dans le dessicateur et on pèse. Chaux en Cao — poids de CoCa | X 0,56. + : Fe
Magnésie.. — Après précipitation et séparation de la chaux, le liquide filtré est rendu ammoniacal. La magnésie est précipitée à l’état de phosphate ammoniaco-magnésien. par le phosphate d’ammoniaque pur.
Le précipité lent à se former est laissé 24 heures au repos puis recueilli, lavé avec une solution d’ammoniaque au cinquième, jusqu’à ce qu’il n’y ait plus de chlore est calciné pour obtenir du pyrophosphate de magnésie transformé ensuite en Mgo par calcul. |
On pèse les cendres qui sont de ce, orises
Mgo = poids de Mg?P°o° X 0,36.
Sulfates. — À moins de faire une essai grossier afin de se rendre compte du volume d’eau à prendre pour faire
Æ Ér
le dosage, il faut faire eette recherche sur 900 ce. Si le sulfate de baryte est indosable dans ces conditions, c’est qu'il ÿ à moins de 2 milligrammes de So* par litre, On acidule
les 500 ce. d’eau filtrée par » ce. d’He
l, on évapore jusqu’à
0 cc, on daisse tomber pendant l’ébullition goutte à goutte, 10 ce. de solution saturée de chlorure de baryun ; puis on abandonne sur un bain-marie bouillant Jusqu'à ce que le précipité” soit totalement déposé, on filtre, on lave à l’eau bouillante jusqu'à ce que les eaux de lavage soient neutres, on ealcine et on pèse le sulfate de barvte qui est
transformé en acide sulfurique anhydre So:
80° — poids de SotBa X 0,343 é
. Chlorures. — D’après le Comité consultatif d'hygiène de France, pour qu’une eau soit potable, 1] ne faut pas que la quantité de chlorures dépasse 40 miligrammes. Une plus grande quantité n'aurait pas d’importance considérée séparément, mais en présence d’autres substances contenues dans l’eau, comme un excès d ’ammoniaque ou de nitrates, elle indiquera une jrollution d’origine animale. Une différence de doses indiquera une contamination.
Nous avons employé le dosage volunétrique, On mesure 299 ce. d’eau, dans une fiole conique; on ajoute 0,5 cc. de solntion de chromate de potasse à 10 p. 100. On titre à la burette au moyen d’une solution titrée de nitrate d’argent (2 gr. 9075 par litre dont chaque centimètre cube correspond à 1 milligramme de NaC] ou 0 milligr, 607 de CT jusqu’au virage du jaune vert au jaune orangé. Une opération équivalente est faite sur la même quantité d’eau distillée et on déduit le volume de sol. de nitrate d’argent employée pour obtenir la même teinte.
Si l’eau était très riche en chlorures, on emploierait une solution dix fois plus forte de nitrate d’argent en tenant compte du titre dans les calculs. 50
— 66 — je 4
Phosphates. — 950 à 500 ce. d’eau sont évaporés dans une capsule à fond plat avec 5 ce. d’acide nitrique jusqu’à 25 ou 30 ce. environ; on y ajoute 10 ce. de réactif molybdique (molybdate d’ammoniaque, 60 gr.; acide nitrique, 750 er.; eau distillée, q. s. p. 1 litre) et l’on chauffe au bainmarie. Une coloration jaune indique la jAee des phosphates.
Degré alcalimétrique. — Dans 250 cc. d’eau on introduit IT ou LIT gouttes d’une solution aqueuse saturée d’orangé Poirier. On titre à l’acide sulfurique (sol. titrée renfermant 9 gr. 80 de SO‘HE2 par litre et correspondant à 9 milligr. 80 de SO*H? par centimètre cube ou 10 milligr. 6 de Co’Na? ou 10 muilligr. de Co’Ca ou 8 milligr. 4 de Co*Mg) jusqu’au virage du jaune au rose. On fait un témoin avec de l’eau distillée. D’après le nombre de centimètres cubes de solution d’acide sulfurique employés, on calcule le degré alcalimétrique de l’eau que l’on exprime en SotH?.
Degré hydrotimétrique. — T’analyse hydrotimétrique donne le: dosage volumétrique de l’acide carbonique, des sels de chaux et de magnésie contenus dans l’eau c’est-àdire le degré de dureté de l’eau.
Nous avons déterminé par les procédés connus :
1° Le degré hydrotimétrique total:
2° Le degré hydrotimétrique permanent.
Nous tenons à signaler, avant de terminer ce chapitre, le procédé rapide pour l’analyse chimique de l’eau de MM. Pignet et Hue, connu d’ailleurs depuis quelques années et qui a été utilisé pendant la guerre 1914-18 toutes les fois. que le problème de l’eau s’est présenté et qu’il a fallu le résoudre sans retard.
La question de connaître rapidement la valeur de l’eau . de boisson était en effet capitale ponr une armée en cam-
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