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nous avons utilisé comme mélange minéralisateur : le sulfate de cuivre et le mercure. Comme appareillage, nous avons employé une modification de l'appareil de Parnas-Waëxer, qui présente l'avantage d’être moins fragile et plus maniable (voir photo). Le dosage de l’'ammoniaque a été fait par l'acide sulfurique, déci-normal, après l'avoir recueilli dans 48 ml. de solution à 2 p. 100 d'acide borique. Nous avons adopté comme colorant, pour ce dernier dosage, le Tashiro À et B, qui est bleu en milieu acide et vert en milieu basique et dont le virage nous semble plus facile à apprécier que celui du rouge dé méthyle.

Nous avons porté nos résultats en p. 100 de protides, en multipliant le taux d'azote par 6,25, coefficient généralement adopté bien que sujet à caution.

Les teneurs en eau et en cendres ont été délerminées sur 2 D.

Ed

d'échantillon, dans des capsules de platine, par dessication à l’étuve à 105°C jusqu’à poids constant (24 heures environ), puis calcination aux environs de 500°C, reprise par l’eau et nouvelle calcination à la même température, jusqu'à cendres blanches. Ces cendres, reprises ensuite par l'acide chlorhydrique nous ont servi à déterminer les éléments minéraux.

Pour le dosage du Calcium, nous avons employé une technique particulière due à ScHWARZENBACH [80] et adaptée par Rerz et Nozz [17] : formation d’un chélate calcique à l’acide du sel disodique de l'acide éthylène diamine tétra acétique à pH12 avec le purpurate d’ammonium comme

indicateur. 8

Jusqu'à présent, on a employé des méthodes par précipitation extrêmement longues ; la découverte par ScHwaARzENBACH de certains réactifs permettant de titrer directement certains cathions, et utilisée d’abord pour l'analyse des eaux, suscita de nombreuses recherches dans le domine de l’analytique. Des métaux, entre autres le Calcium, forment avec le sel disodique de l'acide éthylène diamine létra acétique, des composés appelés « chélates » (encore nommés « sequestring agents ») dans lesquels le métal Calcium est dissimulé.

Au cours de cette réaction de « séquestration », la muréxide va fixer le calcium de la solution pour former un complexe calcique rose saumon. Lorsque l’on ajoute la solution de complexon 3 de SCHWARZEN- BACH (tétrasodium éthylène-diamine tétra-acétate), le calcium est fixé par ce complexon pour donner un « chélate ». Il faut noter que la première partie de cette réaction (réaction entre le Calcium et la Muréxide) est une réaction ionique, alors que la réaction de « séquesfration » proprement dite est celle qui a lieu entre le tétra-sodium éthylène diamine tétra acétate et le calcium. Le « chélate » ainsi formé a une couleur rouge pourpre. Rose saumon au départ, la solution, quand approche le point de virage, devient rouge pourpre ; la fin du virage est une coloration rose orchidée. La solution de complexon HF en contient 0,19 g. par litre, 1 ml. correspond à 0,02 mg. de Calcium.

Le Magnésium a été dosé par une méthode colorimétrique utilisant le jaune thiazol ou le jaune titan, dérivé diazoté de la déhydrothio-p-