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solution défécante pour éliminer les protéines : il y a done une dilution considérable très gênante et qu'il faut éviter.
Le chlorure de baryum CEBa n’a pas été utilisé comme défécant proprement dit : il servait dans la méthode Sras-OTro-OGIER, à débarrasser la solution provenant de la reprise par l'eau du résidu de l’évaporation de l'alcool tartrique, des lipoïdes, acides gras el sels biliaires, dont les qualités émulsionnables rendent difficile l'épuisement par les solvants volatils.
Quant à l'acide picrique, que nous avons recommandé pour le sang, il doit être rejeté lorsqu'il s'agit des viscères : Il n’est certes pas une substance gênant la caractérisation des sulfocyanates, mais son pouvoir défécant nous a semblé bien faible et il a surtout l'inconvénient d'être le réactif de certains alcaloïdes (précipitation de la cocaïne : picrate de cocaïne).
Nous n'avons done retenu de {ous ces défécants que l'acide métaphosphorique, qui nous a donné des résultats excellents par simple application de la méthode Douris-VEILLERETTE, dont il est la base, mais qui nous à obligé à quelques manipulations spéciales pour la caractérisation de l'ion sulfocyanique.
Technique opératoire de cette deuxième méthode : 100 gr. de matières viscérales sont additionnées de 0 gr. 01 de sulfocyanate d'ammonium SCN (NH), puis divisés très finement au hachoir ; le hachis est introduit dans un matras avec un égal volume d'alcool à 95°, après avoir acidifié par 2 ou 3 em de solution saturée d'acide tartrique. Le tout fut mis à digérer au bain-marie à 60° pendant 12 heures, puis filtré à chaud avec expression. La liqueur alcoolique obtenue, abandonnée au refroidissement pendant 24 heures, est à nouveau filtrée sur filtre mouillé, ce qui la débarrasse d’une grande partie de ses matières viscérales. Nous l'avons ensuite distillée au bain-marie vers, 40° sous pression réduite et, lorsque le résidu ne fut plus que d’une dizaine de centimètres cubes, nous avons ajouté 50 em° d’eau distillée et poussé encore un peu la distillation de façon à chasser toute trace d'alcool.
Nous nous trouvons donc en présence d’une solution aqueuse et acide contenant des tartrates d’'alcaloïdes ou autres poisons organiques, ainsi qu'une forte proportion de matières albuminoïdes. Nous ajoutons alors 10 em° de solution de métaphosphate de sodium à 10 % et 1 em° d'acide chlorhydrique pur et agitons vivement trois minutes avec un agitateur.
(4) La défécation est immédiate, le mélange prend un aspect caséeux et les matières protéiques précipitées ne tardent pas à se déposer alors que surnage un liquide clair. Une filtration nous permet ainsi d'obtenir un liquide limpide et très légèrement coloré en jaune, sur lequel une nouvelle addition d'acide métaphosphorique ne produit plus de précipitation sensible.
Nous sommes done en présence, après défécation, d'une solution
(4) G. VEILLERETTE : Thèse Doctorul Pharmacie Nancy 1934, p. 56,
aqueuse métaphosphorique renfermant les différents poisons organiques, laquelle correspond à la solution tartrique de la méthode d'Ocrer, lorsque dans celle-ci on a chassé pour la dernière fois l'alcool par distillation sous pression réduite.
Il suffit ensuite d’épuiser successivement la liqueur par l’éther de pétrole, l'oxyde d'éthyle en milieu acide puis en milieu alcalinisé par le bicarbonate de sodium, le chloroforme et l'alcool amylique : l’on aura ainsi achevé une purification initiale peut-être insuffisante et extrait la majeure partie des toxiques, alcaloïdes, glucosides, certains acides organiques.
Il reste alors, après décantation, une liqueur aqueuse et ammoniacale qui va servir à l'identification et au dosage des sulfocyanates.
Mais, dans cette méthode, une précaution spéciale doit être prise : l'acide métaphosphorique masque totalement la coloration rouge sang du sulfocyanate ferrique : il faut l’éliminer. On tire profit du milieu ammoniacal dans lequel on se trouve après les épuisements successifs pour, les dernières traces de ces solvants ayant été chassées par évaporation, ajouter un excès de chlorure de calcium en solution concentrée : l'acide métaphosphorique est précipité.
Filtrer et vérifier que le filtrat ne précipite plus par addition de chlorure de calcium, Nous appliquons ensuite au filtrat le même processus que celui décrit pour la méthode précédente : élimination de l'acide tartrique par le mélange chaux et carbonate de chaux, identification des sulfocyanates par le perchlorure de fer et application de la technique de CHELLE.
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