DISTILLATION DANS LE VIDE

il pourrait provoquer la rupture. Eu outre, il est bon d’éviter l’introduction de peu de liquide nouveau dans un produit déjà concentré, abondant et chaud, ce qui détermine parfois une ébullition trop énergique.

2i4. Distillation ioiactionnée dans le vide. — La môme disposition peut à la rigueur convenir pour la distillation fractionnée sous pression réduite. Mais l’obligation où l’on est d’interrompre l’opération et de démonter l’appareil à chaque fractionnement, rend très pénible le traitement d’une quantité môme assez faible de produit.

Il vaut mieux modifier la forme du récipient et constituer celui-ci par un ballon à deux tubulures d (fig. 150) : le réfrigérant T aboutit dans le col c ,

Fig. t5ü. — Distillation fractionnée dans le vide.

le tube en forme de T qui porte à la fois le robinet R servant à la rentrée de l’air et le conduit de la trompe V, est fixé dans la tubulure supérieure a, tandis que la tubulure inférieure rjui est étirée, se termine par un robinet de verre r. A chaque séparation, on laisse rentrer l’air en d, et par le robinet r de la seconde tubulure, ou fait écouler dans un llacon le liquide condensé. Après fermeture des robinets R et v, on fait le vide de nouveau et on continue la distillation. On évite ainsi de démonter les joints à chaque fractionnement. On n’évite pas, il est vrai, l’interruption de la distillation.

On y parvient, au contraire, en reliant comme l’indique la ligure, le robinet d’écoulement v au llacon F par un bouchon portant en môme temps un tube à trois branches avec robinet R', semblable à celui du récipient.

l'aide d’une seconde trompe reliée à ce tube en V', on fait le vide dans le llacon où il devient alors possible de laisser écouler ^le liquide distillé; on rend plus facile la vidange du récipient en fermant pour un instant la pre-

VAPORISATION

mière trompe V, pendant que la seconde V' maintient le vide dans le système. Fermant enlin le robinet d’écoulement r, on rétablit les choses en l’état, et on fait rentrer en U' l’air dans le flacon que l’on remplace par un autre destiné à recevoir la fraction suivante. Afin de rendre cette substitution facile, le bouchon de F a été pris long et conique, de manière à s’adapter à toute la série des flacons à employer.

Quelquefois on termine le récipient par un robinet à trois voies qui dirige le liquide alternativement dans deux récipients tubulés, en relation chacun avec une trompe. Cet arrangement rend nécessaire le démontage alternatif des récipients, ce qui n’est pas sans inconvénient, étant donné que les joints constamment refaits doivent tenir le vide.

2i5. Distillation dans le vide avec rentrée de gaz. — La distillation dans le vide se fait le plus souvent avec soubresauts. Dans le but de supprimer ces phénomènes dangereux pour l’appareil, on se contente souvent d’introduire dans le liquide certains corps poreux tels que du platine métallique ou des fragments de charbon. Plus efficacement, on utilise un fait dont l’influence sur l’ébullition est bien connue : on dirige dans le licjuide des bulles d’air excessivement petites qui suffisent à provoquer le' dégagement régulier des vapeurs. Dans ce but, on étire à la lampe un tube de verre, de façon à le terminer par une ouverture capillaire excessivement line, tellement fine qu’en soufflant fortement par l’orifice sur une flamme de gaz, celle-ci ne révèle l’existence d’un courant d’air que par une déformation superficielle, très étroite et à peine sensible; on adapte ce tube au bouchon du ballon, à côté du thermomètre, en faisant plonger sa pointe au fond du liquide. La rentrée d’air doit être assez faible pour qu’elle n’empécbe pas la trompe de maintenir une raréfaction suffisante.

246. L’emploi de ce tour de main conduit en même temps à un résultat d’un autre genre, plus intéressant encore que le précédent. Sous les faibles pressions qui existent dans l’appareil, les mouvements et la condensation de la vapeur se font très lentement d’ordinaire. La rentrée d’une quantité de gaz très petite, mais dont le volume s’accroît considérablement lorsqu’il prend la très faible pression qui existe dans l’appareil, exerce une action mécanique énergique ; elle pousse activement vers le réfrigérant les vapeurs formées et détermine une nouvelle vaporisation. En donnant un dévelojqiement suffisant au réfrigérant, on peut ainsi conduire avec rapidité une opération d’ordinaire languissante; en pareil cas on trouve avantageux de substituer au réfrigérant de Liebig en verre, un serpentin métallique de plus grandes dimensions. Si de plus on ajoute au ballon un siphon itermettant de le remplir sans démonter la fermeture (§ 243), on distille dans le vide presque aussi promi»tement que sous la pression ordinaire. Le rendement maximum correspond à une rentrée d’air aussi grande que possible, mais insuffisante cependant pour élever sensiblement la pression intérieure; il dépend par conséquent de la puissance de l’appareil aspirateur; avec deux trompes ordinaires cou}>lées, il est déjà considérable. En ada|)tant à l’orifice extérieur du tube effilé un second tube également effilé, on peut changer à volonté avec l’ouverture de ce