DISTILI.ATION DANS LE VIDE

dernier, le volume du gaz introduit et régler la marche de l’appareil sans ouvrir celui-ci. Enlîn, lorsque l’air altère la substance distillée, on lait passer à sa place un gaz inerte, du gaz carbonique ou de l’hydrogène par exemple; il suffit pour cela de relier par un tube de caoutchouc, le tube effilé à l’appareil producteur de l’un de ces gaz.

— !^ublinmtion.

M7. La condensation du produit distillé sous la forme solide, (‘aractérise la sublimation. Le produit de cette opération est un sublimé.

Quand la température ne doit pas dépasser le ronge sombre, on opère la sublimation dans des cornues, des ballons ou des matras de verre que l’on cbauffe au bain de sable pour éviter leur rupture. Si le produit est facilement condensable, on préfère les ballons et surtout les fioles à fond plat. On y introduit la matière à sublimer, en ayant soin de maintenir bien propre la partie supérieure du verre sur laquelle se déposera le produit, et on les enfonce dans du sable que contient un têt à rôtir ou un poêlon en tôle un peu large. Pour sécher complètement la matière, ce qui est indispensable parce que l’eau condensée sur la paroi supérieure froide, en s’écoulant sur le verre chauffé, briserait la fiole, on commence par envelopper de sable toute la panse (fig. 151) et par chaulfer légèrement ; puis, lorsque l’humidité a été chassée, on découvre la partie vide de la fiole el on chauffe plus fortement. Le sublimé se dépose sur les parois du verre refroidies par l’air. La clialeur doit être réglée de telle manière que la condensation s’effectue à l’intérieur du vase el non dans le col, qui ne tarderait pas à être obstrué, accident susceptible d’entraîner l’explosion de l’appareil.

En cas d’obstruction, on peut généralement rétablir la communication du vase avec l’atmosplière, en introduisant dans le col une tige suffisamment cbaude. Quand la substance sublimée est assez volatile, on empêche son entraînement au dehors par les mouvements de l’air, en fermant la fiole avec un bouchon (jue traverse un long tube de verre.

Sublimation.

VAPUmSATlON.

11 est évidemment nécessaire de briser le vase pour retirer le produit. Le mieux est de couper le verre régulièrement et sans secousses, dans la portion restée libre entre le sublimé et le résidu; on évite ainsi de mélanger ces derniers.

248. Dans l’appareil précédent, le refroidissement s’opérant par une petite surface seulement, il est dilTjcile de sublimer des composés très volatils. Pour ceux-ci, on préfère l’appareil distillatoirc le plus simple (fig. 152), en ayant soin de choisir une cor-

nue dont le col soit assez large pour ne pas s’obstruer par la matière solide condensée. L’interposition d’une allonge entre la cornue et le récipient, présente ici des avantages.

Lorsqu’on agit sur peu de substance, on introduit celle-ci au fond d’un tube en verre long de quelques décimètres, large de 1 à 2 centimètres, et fermé par un bout. En cliaulïant sur un fourneau à tubes (§ 75, lig. 81, ou mieux 88, fig. 45), la portion du tube qui se trouve remplie, les vapeurs doivent, pour s’échapper, parcourir toute la partie restée vide et froide; elles s’y condensent, si toutefois on a donné à cette partie vide une longueur sufhsante.

!2Ay. (Juaiul on opère à des températures qui vont jusqu’au roug;e, les vases de verre se déforment, et par suite se brisent fréquemment. On se sert alors de cornues en grès (fig. 152) ou de cornues on verre lutées. Une cornue luiée est une cornue ordinaire dont la panse a été recouverte, au moins dans sa partie directement exposée au feu, d’une enveloppe réfractaire. Pour luter