Filtr.vtion des liquides volatils

Quand la volatilité du liquide à filtrer n’est pas trop considérable, on se borne à recouvrir l’entonnoir d’une lame de verre. Lorsque celte précaution est rendue insuffisante par une tension de vapeur trop grande, on opère dans un espace clos, c’esl- <à-dire qu’on place tout l’appareil sous une cloche ou dans une cage vitrée. Quand il 's’agit de filtres volumineu.x, on fait usage d’appareils spéciaux.

L’un de ces derniers (Riouffe) consiste en un flacon bilubulé (fig. 181) dont le goulot G est fermé exactement au moyen d’un bouchon que traverse la douille d’un entonnoir E façonné vers le haut à la manière d’un col droit; on y introduit le filtre Filtration en vase clos, et on adapte à l’orifice supérieur un bouchon à

deux trous, dont l’un sert au passage du tube de sûreté S qui maintient la communication avec l’atmosphère et permet de verser le liquide. La première

^254 SÉPARATlOiN DES COUDS NON MISCIBLES.

tubulure ni est bouchée et reliée au second orifice du goulot de l’entonnoir par un tube convenablement recourbé ninp; celui-ci sert à établir la communication entre les deux parties de l’appareil ainsi qu’à empêcher l’air de se comprimer dans le llacon. La seconde tubulure du llacon porte un robinet que l’on ouvre au moment où l’on introduit du liquide dans l’appareil par le tube en S.

350. Filtration rapide. — L’almosphère inlervenanl également des deux cotés d’un filtre, la pression qu’exerce le liquide sur ce liltrc est évidemment la force qui détermine le mouvement dans la filtration; cette pression que mesure une colonne liquide peu élevée, est toujours faible. Toute addition qui lui est faite accélère le passage au travers du filtre ; or une telle addition peut résulter soit d’une diminution de pression au-dessous du filtre, soit d’une augmentation de pression au-dessus de lui. Dans le premier cas, la différence de pression entre les deux côtés du liltrc ne peut être augmentée de plus d’une atmosphère; dans le second cas elle est, en théorie, illimitée.

Le premier moyen est de plus en jilus adopté dans les laboratoires, surtout depuis qu’on dispose d’instruments faisant facile-

ment le vide. Toutefois, de même que le f second, il nécessite l’usage de précautions particulières ayant pour but d’empêcher les libres de se rompre sous la charge qu’il leur fait supporter.

351. Filtration accélérée par aspiration DU LiquiDE filtré. — Saiis aller jusqu’à l’usage des appareils à raréfier l’air, une disposition très simple permet de diminuer sensiblement la pression au-dessous du libre. File consiste à terminer inférieurement la douille de l’entonnoir par un tube long el étroit (fig. IH'^), qu’on soude à la lampe ou même (pi’on adapte au moyen d’un tube de caoutchouc. En s’écoulant, le produit filtré forme dans ce tube, par capillarité, une colonne liquide dont le ])oids détermine une succion suffisante pour dégager de liquide les espaces comjiris entre le filtre et l’entonnoir.

Si le tube est étroit, el il doit l’êlrc pour que l’action de la

Fig. 18“2.

Entonnoir ù longue douille.

Fig. 183.

Entonnoir à douille bouclée.

FILTUATION PAU ASPIliATIOA.

capillarilé rassemble le liquide en colonnes occupant toute sa section, le débit est alors limite par cette circonstance ; en recourbant le tube sur lui-mème en une boucle complète (fig. 188), on force le liquide à s’accumuler dans la partie recourbée d’où elle s’échappe périodiquement par la branche formant siphon ; on atteint ainsi le résultat voulu en employant des tubes plus larges, par un mouvement analogue à celui des fontaines intermittentes.

Ce système s’applique également aux filtres à plis et aux filtres sans plis; le jiapicr de bonne qualité résiste à la faible différence de pression qu’il permet de réaliser avec des tubes de 3 à 4 décimètres de longueur.

352. L’emploi des trompes (voy. Opérations dans l’air raréfié) pour accélérer la filtration, a été recommandé pour la première fois par M. Punsen.

Lorsqu’on se sert de filtres ci plis, les avantages qu’on retire d’une aspiration énergique sont relativement faibles, l’air extérieur qui pénètre continuellement entre les plis par le haut de l’entonnoir, empêchant la dépression de devenir notable au-dessous du filtre. Toutefois cet air, dans son passage, entraîne le liquide et rend libre la surface filtrante. Lorsque l’on filtre des liqueurs peu Iluides, l’accélération due à la succion que l’on opère ainsi, est particulièrement marquée.

On dispose le filtre dans un entonnoir E (fig. iSi) dont la douille s’engage exactement dans l’une des ouvertures d’un bouchon à deux trous, fermant très exactement un flacon ou un col droit F en verre épais. Le second orifice du bouchon livre passage à un tube à angle droit (jui, par un tube de caoutchouc épais V, met en communication l’intérieur du flacon avec l’appareil aspirateur. Un vide partiel se fait dans le llacon et l’air qui y rentre par E entraîne le liquide filtré. Afin de régler facilement l’aspiration, il est avantageux d’interposer un robinet U entre l’appareil aspirateur et le llacon.

Fig. 181.

Filtration avec succion.

353. C’est surtout dans les filtrations avec les filtres sans plis que l’aspiration doit être recommandée. On dispose l’appareil comme l’indique la figure 184, avec un entonnoir à angle de 60“, sur lequel on applique très exactement le filtre; à cet effet, on mouille avec quelques gouttes de liquide le papier bien étalé sur l’entonnoir, et on chasse par compression avec le doigt toute bulle d’air interposée entre le papier mouillé et le verre. On opère ensuite comme précédemment.

En filtrant ainsi avec un instrument produisant une aspiration énergique,

SÉPARATION DES CORPS NON MISCIRLES

le papier ne peut résister; il se perce vers la pointe du filtre qui n’est pas soutenue par le verre de renlonnoir. Il esl facile d’écarter cet inconvénient en liinilanl la dépression produite par les appareils aspirateurs, au moyen de Tune des dispositions indiquées plus loin à proj)os de ces derniers.

054. Si cependant, dans le but d’opérer vite, on veut faire usage d’une aspiration énergi(iue, voisine d’une atmosphère par e.xemple, il est nécessaire (jue le libre soit soutenu aussi près ((ue possible de sa pointe, ce que l’on ne peut obtenir ([u’avec un entonnoir de bonne forme (§ 315) et à douille très étroite; encore n’évite-t on pas toujours ainsi la rupture du libre.

On opère plus sûrement en jdaçani au sommet du cùne de l’entonnoir une petite garniture de platine (.M. Runsen). Celle-ci consiste en une feuille de platine très mince (pesant à Oü^IO par centimètre carré), que l'on

coupe de la forme et de la grandeur indi(|uéesen A pai' la ligure 185, et dans

laquelle on pratique une fente ba pénétrant exactement jusqu’au centre a; on roule cette feuille sur elle-même de façon à lui donner la forme B d’un cône dont le sommet se trouve en a, l’un des bords cl) ou bd rentrant à l’intérieur. Pour assurer à ce cône de platine un angle au sommet de 60", on recuit au rouge le métal et on l’applique en frottant, sur un moule conique présentant exactement la forme voulue. Ce moule est en bois tourné ; il peut encore être obtenu en formant un cornet de papier collé qui s’applique exactement dans un entonnoir de 60", en le maintenant dans l’entonnoir au moyen de cire à cacheter, en l’enduisant légèrement d’buile et en coulant à l’intérieur une bouillie de plâtre à modeler; après la prise du plâtre, le cône solide se détache aisément du papier graissé. Le platine mince, recuit et bien roulé, conserve la forme (ju’on lui a donnée et sert en cet état : en se roulant ou en se déroulant un peu, il prend exactement, par élasticité, la forme des entonnoirs dans lesquels on l’introduit. Toutefois, on préfère quelquefois donner au cône un angle invariable en soudant les bords métalliques superposés, au moyen d’une parcelle d’or imprégnée de borax <iue l’on fond par un jet de cbalumeau. Le métal bien façonné ne doit pas présenter de passage à la lumière au sommet du cône.

On place ce cône au fond de l’entonnoir et on appli(iue exactement le papier mouillé sur le tout. 1.0 vide peut être fait ensuite dans le vase supportant l’entonnoir, sans que le papier soit déchiré.

Dans tous les cas, il est nécessaire de remplir l’entonnoir du mélange à liltrer avant de faire agir l’aspiration; en outre, celle-ci ne doit jamais être commencée brusquement. La séparation du solide et du liquide est poussée très loin quand on opère ainsi; la masse restée sur le })apier devient le plus souvent dure et se fendille en se contractant. On verra (§ 362) que ce mode opératoire convient tout particulièrement pour la récolte et surtout pour le lavage des préci|)ilés jieu considérables, obtenus dans les analyses quantitatives.

filtration par le vide.