TUBES SCEIJ.ÉS

lors de rouvertiire des tubes contenant un gaz engendré et comprimé pendant la réaction.

Un point important est de nettoyer très exactement le haut du tube après rintroduction des réactifs. Aucune trace de ces derniers ne doit subsister à la surface du verre, quand on chauffe celui-ci pour le sceller; non seulement cela entraînerait la décomposition d’une certaine proportion de la matière et l’altération du contenu du tube par les produits de cette décomposition, mais encore cela rendrait le scellement du tube plus difficile dans tous les cas, et même presque impossible dans quelques-uns, lorsque le verre est imprégné d’oxydes ou de carbonates alcalins, par exemple.

459. Quand les produits à enfermer dans le tube sont très volatils, leur vapeur vient, pendant le scellement, se décomposer partiellement au contact du verre chaud. Lorsqu’ils sont en môme temps liquides, il est possible de diminuer beaucoup cet inconvénient. Il suffit de couper le tube un peu trop long, de le fermer en /■ (fig. d’y introduire les réactifs solides s’il y a lieu, de

l’étirer en e, en évitant un étranglement trop étroit, puis, après refroidissement, de verser le liquide à l’intérieur en se servant delà [lartie eo (fig. 2"26, au milieu) comme d’un entonnoir; en chauffant doucement l’étranglement, on volatilise le liquide qui le mouille, puis on le ferme comme il a été dit plus haut. Cette dernière opération exigeant le chauffage d’une faible surface du verre seulement, n’entraîne l’altération que d’une fort petite portion de la vapeur.

-460. La quantité de matière à introduire dans un tube scellé ne saurait être fixée ; elle varie forcément avec la nature de la réaction, le volume des gaz engendrés, la dilatabilité des réactifs, la température à laquelle on les porte, etc. D’une manière générale, on évite d’occuper plus des “S/S de la contenance du tube.

461. Éluis à tubes. — Quelle que soit leur résistance, les tubes de verre scellés se brisent fréquemment et il importe de mettre l’opérateur à l’abri des elTels de leur explosion. Bien disposés, ils ne se rompent que sous des pressions tellement élevées que leurs fragments sont, comme il a été dit, trop peu volumineux pour être dangereux à une certaine distance, mais l’expansion des gaz que

i'uVA IIAKÉFIÉS OU CÜMl'IUMHS.

celle rupUire laisse écliaj)pei* hrusqueinenl, pi'ojeüe le liquide chaud dans lequel on chandail le tube et j^euvent même délruii'c le vase qui conlenail ce Ii(piide. On se met à l’abri de loul accidenl jiiave, en entermaiiL les lubes à cbaiider dans des étuis métalliques (fig. :227). Ces derniers sont constitués par des tubes en fer soudé et étiré (dits tubes Gandillol) ; on les ferme à l’une de leurs (‘xlr(‘inités en les forgeant, et à l’aulre extrémité par un écrou de

1er en forme de calotte, s’adaptant à un pas de vis profondément tracé à la surlace extérieure du tube. Si le tube en verre vient à se rompre, les gaz se détendeni dans l’étui métallique qui lecoit le choc et les laisse écbapperpeuà peu i>ar la fermeture vissée, celle-ci n’étant pas (‘tanche; on assure parfois cet écoulement lent du gaz en pratiquant une petite ouverture dans le bouchon. A un moment donné, l’étui doit cependant résister à une pression intérieure énergique et brusquement développée. Afin d’ouvrir et de fermer plus facilement les étuis, on termine leur bouchon ainsi (jue leur soudure inférieure, par une partie rectangulaire, propre à être serrée dans un étau ou dans une clef anglaise.

OnlciMuait autrefois les étuis par un bouchon cylindrique plein, vissé à rintérieur de l’orilice. Celte disposition est défectueuse : si le tube se fend longitudinalement par un excès de pression intérieure, le liouchon cessant d’être retenu parle pas de vis enlr'ouveii, s’échappe et est projeté avec violence ; étant donnée la construction représentée dans la ligure 227, un semblable accident ne fait qu’augmenter l’adhérence du tube et du bouchon. Les étuis en cuivre ou en laiton présentent, une solidité insuflisante.

Pour chaulTcr les tubes, les étuis sont placés soit dans un bain d’huile vertical ou horizontal (§ 121 et § 122), soit dans un bainmarie (5^ MO) de forme très profonde, soit encore dans un bloc métallique 1 15) ou même dans un bain d’air (§ 131). Quand on se sert des bains liquides, il est nécessaire de les munir d’un

riG. 2Ü7.

faiii à luîtes scellés.

iGl. - TUBES SCELIÆS. :ii3

couvercle métallûiue (fig. 74, § 151), ffui arrêle le liquide projel('‘ lorsque l’étui vient à se fendre.

W)5. Ouverture des tubes scellés. — La réaction Lerininée, il ne laut ouvrir les tubes scellés qu’avec précaution, surtout lorsque des gaz ont pu se former, s’accumuler dans le tube et y développer une pression plus ou moins forte. Ce dernier fait pouvant toujours se produire, meme dans une réaction bien connue, par suite d’erreur ou d’omission, et les accidents occasionnés par l’ouverture des tubes étant nombreux, il est prudent de traiter tous les tubes scellés de la même manière et de ne les ouvrir qu’en mettant l’expérimentateur à l’abri de leur explosion.

Pourcela, on se contente fréquemmeui délaisser le tube dans son étui métallique, mais en amenant l’extrémité tincment effilée qui le termine, à l’orifice de cet étui, et d’introduire la [lointe du tube dans la flamme de la lampe d’émailleur. Le verre fond et, si un excès de la pression intérieure existe, il se trouve soufflé par le gaz comprimé, se gonfle et se perce : le gaz s’échappe alors par la pointe. On a soin de tourner vers un mur l’ouverture de l’étui, les fragments de verre étant projetés dans cette direction si le tube se brise. Même avec des pressions énormes, ce fait se présente rarement si la pointe a été très finement effilée et faite en verre épais ; la détente s’opère alors lentement, par un petit orifice, sans aucun phénomène brusque auquel l’élasticité du verre ne puisse résister. Lorsqu’au contraire on ouvre largement un tube scellé qui est sous pression, la détente est instantanée et le verre ne peut supporter sans se rompre le changement trop brusque d’équilibre qui lui est imposé. Ce fait donne une grande importance au mode de fermeture recommandé pour les tubes scellés (.^ 458).

En ouvrant les tubes dans leur étui, il arrive souvent que les fragments de verre soient projetés assez énergiquement pour atteindre indirectement l’opérateur, après avoir touché un obstacle résistant. Il vaut mieux, surtout dans les cas de très fortes pressions, entourer le tube de plusieurs épaisseurs de linge, soigneusemeni enroulées et entre-croisées, en laissant libre seulement la pointe à ouvrir : le linge tordu arrête toute projection.

i63. Matras .^celles — Le seul inconvénient des tubes scellés est leur faiblf conlenance, qui, avantageuse lorsqu’il s’agit d’expérimentation, devient incom-

(ÎAZ liAKKFIKS OU COMPRIMES.

mode dans les préparations où on est conduit à les multiplier. On a essayé de les remplacer par des matrasde verre très épais, qui ont à peu près la forme des malras d’essayeur (§ 155, lig'. iO-i), et que l’on scelle comme les tubes dans leur partie tubulaire. Ces vases sont dangereux; ils éclatent sous des pressions peu élevées. Cela s’explique facilement j>ar ce (jui a été dit cidessus relativement à l’inlluence du diamètre et de la forme sur la résistance (Jj 458).

On se sert aussi, dans le même but, de bouteilles épaisses, dites à vin de Champagne, que l’on ferme par un bouchon ficelé après le goulot ; ces bouteilles, ainsi que les matras épais, se brisent sous des efl'orts très variables et, comme on ne peut aisément les envelopper d’un étui, elles sont susceptibles de causer des accidents.

4Gi. Autocl.wes. — Pour opérer sur des quantités un peu importantes, il est préférable de faire usage de vases métalli((ues très épais et très solides,

dits autoclaves bien que leur mode de fennetnre soit le plus souvent différent de celui que ce mot désigne. Nous décrirons un vase de ce genre.

Soit abcd (fig. un récipient cylindrique, en acier, d’une épaisseur beaucoup plus considérable (jue celle qui cori-espond à la résistance nécessaire })Our vaincre la pression maximum h atteindre; il se termine en ad par un rebord plat et dressé au tour. Ce récipient est fermé très solidement par un disque d’acier épais fij, s’appliquant exactement sur le rebord ad, et pouvant être pressé énergiquement sur ce dernier au moyen d’une série d’écrous disposés au pourtour. Pour assurer la fermeture qui serait imparfaite au contact de deux surfaces d’acier, on comprime entre ces deux surfaces un anneau de carton mince ou de plomb laminé. Le couvercle porte : 1" un robinet rpar le- ([uel on met l’autoclave en communication avec l’atmosphère; 12'’ un tube tt' en fer, bouché par le bas et destiné à contenir un tbermomètre; 3» un tube en iermnp, recourbé en S et portant un manomètre h ; en plaçant un liquide dans la branche courbée de ce tube, on empêche les gaz et les vapeurs de l’autoclave d’atteindre le manomètre.

li’acier étant attaqué par beaucoup de réactifs, il est bon de recouvrir intérieurement l’appareil d’une couche d émail. LiOmme,d autre part, 1 application de ce revêtement exige l’intervention d’une température élevée, susceptible d’altérer le métal, et comme l’émail siliceux est facilement attaqué par les solutions alcalines, il est recommandable, pour préserver l’instrument, d’introduire dans l’autoclave émaillé une sorte de doublure lll,cn tôle mince, qui n’aura aucune pression à supporter, puisque le gaz agira simultanément sur ses deux faces, et dans laquelle on placera les réactifs. On prendra un vase de tôle nue si l’on opère sur des composés alcalins ; on le prendra émaillé si la substance à chauffer attaque le fer et non le verre. Dans tous les cas.

Fig.2'28. — Autoclave.