DÉTERMINATION DES ACIDES DANS LES MÉLANGES
possible, les séparations des acides étant souvent fondées sur la formation de précipités dont l’insolubilité n’est pas complète.
La marche à suivre ne diffère pas sensiblement, du moins quant au principe, de celle qui vient d’être indiquée pour reconnaître l’acide d’un sel isolé.
Les sels sont préalablement transformés en sels alcalins par un traitement au carbonate de soude (§ 1436) et leur solution est ensuite concentrée par évaporation. Nous continuerons à distinguer la liqueur primiiive [LPJ, n’ayant pas subi ce traitement au carbonate de soude, de la solution de sels alcalins |S.\] qu’elle fournit.
1 443. Marche a suivre. — A. On ajoute à une faible quantité (le f SA| concentrée, d’abord de V azotate de baryte, puis quelques gouttes d'ammoniaque, de manière à donner une faible réaclion alcaline. S’il ne se forme pas de précipité, on passe à l’essai E. S’il se forme un précipité, on opère de môme sur une plus grande quantité de [SA], on isole le précipité par filtration, el on le lave avec le moins possible d’eau froide. La filtration et le lavage à la trompe, en se servant d’un filtre sans plis, reposant sur un cône de platine (§ 354), présentent ici des avantages considérables, tant au point de vue de la rapidité de l’opération, que du volume extrêmement réduit du liquide avec lequel ils permettent de laver. Quel que soit le mode opératoire adopté, on obtient un précipité que l’on soumet à l’essai B, et liqueur à laquelle on applique le traitement E.
B. Acides qui sont précipités par V azotate de baryte alcalin. — Le précipité formé dans l’essai A contient tous les acides dont les sels de baryte sont insolubles dans l’eau. Après lavage avec fort peu d’eau froide, on en traite une faible partie par de Vacide chlorhydricque étendu de son volume d’eau. S’il ne se dissout pas complètement, s’il laisse un résidu insoluble, on pratique sur ce môme résidu le traitement Br/. Si, sous l’action de l’acide chlorhydrique, il se dégage un gaz, autrement dit s’il y a effervescence, on fait sur [SA] ou sur [LP] les essais indiqués en G. Enfin, le même précipité provenant de A peut être dû à des acides, qui ne fournissent aucune des deux réactions précédentes, et qu’il est nécessaire de rechercher en appliquant la marche indiquée en D à la liqueur qui provient de l’action de l'acide chlorhydrique sur le précipité barytique.
B«. Si le précipité provenant de l’essai A laisse un résidu insoluble dans l’acide chlorhydrique (B), on isole ce résidu en
ANALYSE OUALITATIVE.
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évaporant à siccité le mélange du précipité avec l’acide chlorhydrique, et en reprenant la matière sèche par l’eau bouillante. La liqueur obtenue sera mise de côté pour servir à l’essai D. La dessiccation ayant rendu l’acide silicique complètement insoluble, ce corps, s’il existe dans la substance analysée, reste tout entier dans le résidu. Ou lave ce dernier, on le recueille sur un filtre, on le sèche, et on en chauüe une parcelle sur une lame de platine : s’il est entièrement volatil et brûle en donnant du gaz sulfureux, il est formé exclusivement par du soufre. Celui-ci provient d’un iiyposuLFiTE. Toutefois la remarque faite plus haut à propos du dépôt de soufre donné de même par les polysulfures (§ 1-437, C) est applicable ici. S’il reste une cendre lors de la calcination sur la lame de platine, on pulvérise le résidu insoluble qui l’a fournie et on le fait macérer pendant quelques instants avec du sulfure de carbone dans un tube à essais; on verse le tout sur un filtre, et on évapore la solution sulfocarbonique, en évitant les accidents que peut occasionner la combustion des vapeurs. Quand la liqueur laisse un résidu de soufre^ celui-ci dénonce, comme on vient de le dire, la présence d’un iiyposulfite.
Bô. Que le résidu renferme ou non du soufre, on recueille la matière insoluble dans le sulfure de carbone, on la chaufle au rouge sombre sur la lame de platine, pour volatiliser le soufre insoluble qu’elle retient, on la mélange avec son poids de carbonate de soude sec et on porte le tout au rouge, sur le charbon, dans la flamme de réduction du chalumeau. Après refroidissement, on dissout dans l’eau, on acidulé avec précaution par l’acide chlorhydrique et on filtre. Quand unepartie de la Viqueuv précipité en noir par V acétate de plomb, un sulfate existe dans la matière analysée; il a été transformé en sulfure. Une autre partie de la liqueur, étant évaporée à sec, donne un xésùhi insoluble de silice, quand il s’y trouve un silicate.
1444. C. Quand, lors de l’essai B, il s’est produit une efiervescence par l’action de l’acide chlorhydrique sur le précipilé des sels de baryte insolubles, provenant de l’essai A, on traite [LP|, dans un très petit ballon ou dans un tube à essais, par de l’acide sulfurique étendu de son poids d’eau, en portant la température du mélange jusqu’au voisinage de l’ébullition, mais sans produire