DOSAGE DE L’ARGENT

(le plomb égal au leur. Elles sont faites avec de la cendre d’os pulvérisée, mise en pâte avec un peu d’eau, comprimée dans un moule et desséchée.

Le plomb (]ue l’on ajoute est du plornb pauvre, c’est-à-dire ne contenant pas trace d’argent; coupellé, il s’absorbe dans la coupelle sous forme d’oxyde, sans laisser comme résidu le plus petit globule d’argent. La quantité qu’il est nécessaire d’employer n’est pas proportionnelle au poids des métaux étrangers à entraîner : elle augmente à mesure que l’alliage est plus

pauvre en argent. La table suivante (d’Arcet) donne les poids de plomb à faire intervenir pour la coupellation des alliages de cuivre.

Fig. 353. — Coupelle.

Titre de l’argent.

.500 et au-dessous

Plomb nécessaire à la coupellation de 1 gramme d’alliage.

0,3 grammes.

Pour les alliages riches, on opère sur 1 gramme d’alliage ; pour les alliages pauvres, on prend seulement 1/2 gramme, afin d’abréger l’opération.

Une coupellation pratiquée approximativement sur 1 décigramme d’alliage avec 1 gramme de plomb, indique le poids de ce dernier métal à prendre pour faire un essai exact.

On chauffe jusqu’au rouge blanc le moufle fermé, après y avoir placé des coupelles que l’on pousse peu à peu vers le fond. On ouvre alors le moufle et sur une coupelle portée au rouge vif, on dépose le plomb pauvre, au moyen d’une pince longue et recourbée (fig. 133, § 196). Le métal fond et s’oxyde, puis l’oxyde lui-même, entrant en fusion, disparaît dans la coupelle en laissant brillante la surface du métal : le plomb est alors découvert. On dépose sur lui l’alliage pesé et enveloppé dans un petit morceau de papier. Ce dernier en se décomposant donne des gaz hydrocarbonés, qui réduisent la mince pellicule d’oxyde recouvrant le plomb, et favorisent le contact des deux métaux ; ceux-ci s’allient aussitôt. On voit dès lors l’oxyde de plomb, mélangé d’oxydes étrangers, se mouvoir à la surface du bain métallique, qui est moins lumineux que lui. Pendant l’oxydation, on tient le moufle entr’ouvert, ce qui permet le renouvellement de l’air, mais évite un refroidissement très marqué.

La température ne doit pas être trop élevée, pour éviter les pertes d’argent par vaporisation ; elle ne doit pas non plus être trop basse, l’argent retenant alors les métaux étrangers. A température convenable, l’essai émet des vapeurs d’oxyde de plomb, qui s’élèvent jusqu’au milieu du moufle, et le bord de la coupelle se garnit d’un cercle de très petits cristaux d’oxyde de plomb.

Quand l’oxydation du plomb touc e à sa fin, ce qui est annoncé par un

ANAI.YSE QUANTITATIVE.

accroissement du nombre et de la grosseur des points lumineux mobiles à sa surface, on rapproche un peu la coupelle de rorilice du inoulle, pour diminuer légèrement sa température et on suit la fin de la réaction. Les |)oiuts lumineux, dus à la litbarge, disparaissent bientôt, la surface du métal devient terne, puis se recouvre d’anneaux colorés, (|ui se meuvent rapidement; ceux-ci sont formés par la lame de litbarge devenue très mince à la surface du métal en fusion (■phénomène de l’iris). Lorsque les irisations disparaissent à leur tour et que le métal redevienlterne, on ferme le moulle pour que les dernières traces d’oxyde s’absorbent complètement dans la coupelle, et, (juebpies instants après, l’essai se découvrant, la surface de l’argent se montre avec un éclat très vif. Ce dernier phénomène est désigné sous le nom d’éclair. L’essai est alors terminé ; toutefois, il est encore indispensable de laisser refroidir lentement le métal, jusqu’à sa solidification. Liquide, l’argent dissout de l’oxygène, qu’il faut laisser dégager peu à peu ; lorsque le refroidissement est trop rapide, l’oxygène sc dégage en même temps que le métal se solidifie, et il i)rojette en dehors du boulon une partie de l’argent. Dans ce dernier cas, la surface du bouton est recouverte d’une sorte de végétation métalli(jue : on dit alors (jue l’essai a roché. Pour éviter le l'ocbage, qui peut entraîner des perles de métal par projection, il suffit, après l’éclair, tle saisir la coupelle avec une pince et de l’agiter très doucement dans les parties antérieures du moulle, jus(|u’àce (juc le métal soit solidifié. En laissant ensuite tomber quebjues gouttes d’eau dans la coupelle encore chaude, on détache le boulon de retour, on l’essuie, on le brosse fortement à sa partie inférieure, pour détacher les débris de coupelle qui adhèrent, et on le pèse; son poids est celui de l’argent contenu dans la prise d’essai.

Si l’alliage contenait de l’or ou du platine, ces métaux sont restés avec l’argent.

16“24. Dosage a l’état métallique. — 1° Par calcination. — Ce mode de dosage s’applique à tous les corps qui ne renferment pas d'autre substance fixe que l’or. Il consiste à chaulTer la prise d’essai dans un creuset taré, i[ue l’on lient d’abord fermé pendant la décomposition de la substance, et que l’on porte ensuite au rouge, après l’avoir découvert, afin d'entraîner par l’air toute matière étrangère. Une seconde pesée du creuset, faite après refroidissement et diminuée de la tare du creuset, donne le poids de l’or.

1625. 2° Par précipitation. — Si la dissolution d’or à analyser contient de l’acide azoliiiue, on élimine ce dernier en ajoutant de l’acide chlorhydrique et en évaporant à sec, puis en répétant le même traitement une seconde fois; on reprend ensuite par l’eau. La dissolution étant additionnée d’acide chlorhydrique, on la chauffe doucement, dans une capsule de porcelaine, avec une solution filtrée de sulfate de protoxyde de fer. Ce dernier s’oxyde en réduisant l’or. Après deux heures de réaction à chaud, la réduction est complète. On laisse déposer, on décante le liquide sur un filtre sans plis, on lave complètement le précipité d’or réduit, puis on l’entraîne tout entier sur le