DISTILLATION

22-2. Principe de la distillation. — La dislillalion est l’ime des opérations cliiiniqnes les plus anciennement pratiquées. Elle était connue dans l’antiquité : .Aristote savait déjà que les vapeurs de l’eau de mer fournissent par condensation de l’eau potable. Elle a pour but, en eflet, de séparer les parties volatiles d’une substance de ses parties fixes. Ses moyens sont basés, d’une part sur la transformation en vapeur de ces parties volatiles par application de la chaleur, et d’autre part sur la condensation par le froid des vapeurs ainsi formées.

On distingue parfois la distillation liquide de la distillation solide et de la distillation gazeuse, suivant que le corps qui distille présente un des états physiques correspondants. Cotte distinc-

VAPOlUSATION.

lion n’a pas de valeur en principe, mais en pratique elle correspond à l’emploi de procédés un peu diHlerents. La distillation solide est connue d’ordinaire sous le nom de sublimation .QiViinl à la distillation (jazeuse, elle constitue l’une des manipulations sur les i^az dont il sera ([uestion })lus loin; d’ailleurs elle ne rentre pas dans la détinition précédente. On a distingué aussi \di dislittalion humide de la distillation sèche; maïs cette dernière n’est autre chose (ju’unc décomi)Osition |)ar la chaleur, et s’appuie non pas seulement sur le phénomène physique de la vaporisation, mais surtout sur des phénomènes chimiques. Le plus généralement, le mol distillation non suivi d’épithète, est appliqué exclusivement à la distillation liquide.

La distillation se fait presque toujours à l’ébullition sous la pression atmosphérique. On la pratique cependant aussi sous des pressions inférieures, notamment dans le but de diminuer la tem})érature cà laquelle on doit porter, pour les distiller, certaines substances altérables par la chaleur; elle exige alors des conditions spéciales qui seront examinées à })arl.

La distillation ne s’ajiplique pas seulement à la séparation de deux composés dont l’un est volatil tandis que l’autre est lixe {distillation simple). Elle sert encore à la séparation dçs substances inégalement volai iles; sa pratique devient alors un peu plus délicate et entraîne un mode opératoire particulierqui la fait appeler distillai ion f mclion n ée .

Nous nous occuperons successivement de la distillation sous la pression atmosphérique, de la distillation sous pression réduite, de la distillation fractionnée et de la snblimation, qui toutes se rattachent à la distillation proprement dite. Nous ajouterons ensuite (pielques lignes sur la distillation sèche.

A. — l»i.<4tilla(ion nous la pression atiiiospliériqiie.

iliâ. Ai'I'arkils msTiLLAToiuES. — Tous les appareils distillaloircs se com|)osent de deux parties : l’une dans laquelle se fait l’application de la chaleur au corps à distiller et la vaporisation de ce dernier, l’autre où les vapeurs formées se rendent pour sul)iila l'éfrigéralion qui les condense.

Le plus simple tles appareils dislillatoires usités dans les lahoraloires (fig. IdO) se compose d’une cornue dans laquelle on a intro-

m. — APPAREILS DISTILLATOIRES.

lf)7

duit le mélangea distiller et que l’on dispose sur un fourneau. Son col s’engage dans celui d’un ballon dont l’ouverture doit être assez large pour que l’orifice de la cornue arrive jusqu’à la partie sphérique du récipient. Enlin le ballon est plongé dans un vase plein d’eau froide et sa surface émergée est refroidie par un linge mouillé. Le mélauge cliaulfé entre en ébullition et ses vapeurs s’échappant de la cornue, vont se refroidir et se condenser sur les parois maintenues froides du ballon. Ce derniei’ sert à la fois de réfrigérant et de vase destiné à recueillir le produit distillé.

Au commencement, le ballon vide pèse moins que le volume d’eau qu’il déplace et tend à surnager. On le maintient souvent dans l’eau en faisant reposer à la fois sur le sommet de sa j)artie

Fie. 139. — Appareil distillatoire (cornue et ballon).

sphérique et sur les bords du vase contenant l’eau froide, un corps lourd, une brique par exemple. La faible stabilité de cette disposition fort usitée, la rend peu recommandable. Il est préférable de faire usage d’un anneau de plomb (§ I8G) suffisamment lourd, dans lequel on introduit le col du ballon et qui s’appuie sur la panse de celui-ci. En disposant un anneau semblable sous le ballon, on empêche ce dernier de se déplacer latéralement et même de se briser. On renouvelle l’eau du vase extérieur de façon à la maintenir froide.

Ji-t. Un dispositif aussi simple ne convient pas pour des matièies a point d ébullition peu élevé, une forte proportion des vapeurs échappant à la condensation et sortant par le col du ballon

VAPORISATION

(lue mainliennent chaud les vapeurs qui arrivent de la cornue. Le suivant, à peine plus compliqué, est beaucoup moins imparfait.

La partie étroite de la cornue est engagée dans le col d’un ballon tubulé à long col (lig. 140) et s’y trouve maintenue au moyen d’un hoLicbon percé d’un trou qu’elle traverse. Ce bouchon annulaire lérnic exactement l’espace compris entre le col de la cornue et celui du ballon. D’autre part, dans la tubulure du ballon 011 fixe, au moyen d’un bouchon percé et disposé comme le précédent, un tube de verre long et étroit. La cornue étant garnie de la substance à distiller et placée sur un foyer recouvert d’une toile métallique, le ballon est maintenu comme il a été dit plus

haut, plongé dans de l’eau froide. Les vapeurs formées se refroidissent déjà en traversant le col allongé du ballon, et se condensent complètement dans la partie immergée, si toutefois l’ébullilion n’est pas trop rapide. Dans ce dernier cas, le tube étroit qui présente le seul orilice ouvert, s’écbaulTe el indique à l’opérateur que le feu doit être modéré.

L’inconvénient de tout a[>pareil de ce genre est que les vapeur^ (jui arrivent dans le ballon ne sont pas forcément dirigées sur la paroi froide et j)euvent se rendre directement au tul)e de dégagement; autremenl dit la réfrigération n’est pas méthodique. De plus, la surface réfrigérante va en diminuant à mesure que h' ballon s’emplil. Lnfm,si le ballon se brise, tout le produit distillé vient au contact de l’eau. Malgré ces désavanlages, la rapidité

m. — APPAUEILS DISTILLATOUIES.

avec laquelle on dispose ces appareils les fait em])loyer IVéquemmenl.

225. L’usage des réfrhjeranls 134 et § 135) permet une condensation plus exacte et plus méthodique des vapeui’S. On les dispose de la manière suivante.

Au moyen d’un tube de caoutchouc de 3 à 4 centimètres de longueur, dans lequel on introduit par un bout le col de la cornue G (tig. 141), et par 1’auti‘e le tube du réfrigérant, on met en relation les deux parties de l’appareil. Le réfrigérant étant maintenu incliné au moyen d’un support à pince, un courant d’eau le Iraver-

l’iG. ! il. — Appareil dislillaloire (cornue et réfrigérant^.

sant fie bas en haut et un tube coudé étant adapté à son extrémité inférieure, on engage le bout libre de ce dernier tube dans le flacon destiné à recueillir le produit ; on peut encore introduire directement le tube central du réfrigérant dans le flacon F maintenu incliné. Pour faciliter cet arrangement, on coupe le col de la cornue en un point où il possède le même diamètre extérieur que le tube du réfrigérant et on le borde à la lampe (,^ 1G5). On peut encore, si la différence entre les diamètres

est considérable, étirer légèrement à la lampe 170) celui des deux tubes qui est le plus gros et le couper au point convenable pour obtenir l égalité des diamètres. On peut enfin souder à l extrémité du réfrigérant un tube cylindrique large de 2 à 3 centimètres et long de (j a 7, dans lequel on engage le col de la cor-

VAPORISATION

nue, lequel porte un bouclion que l’on a percé d’un Irou suivani son axe; le tout est disposé de façon à former un joint étanche.

Lorsque la substance distillée attaque le liège et le caoutchouc, on étire le col de la cornue assez longuement pour que le tube qui le termine pénèlre profondément dans le réfrigérant : le caoutrhouc avec lequel on réunit les deux parties de l’appareil se trouve* ainsi à peu jerès hors de la portée des vapeurs.

^20. 11 est bien évident (jue la cornue peut être remplacée, et avantageusement dans beaucoup de circonstances, par tout auti-e vase à étroite ouverture etallant au feu, par un notamment.

Dans ce dernier cas, on ferme le ballon (fig. 142) par un bouchon de liège ou de caoutchouc, }>ercé suivant son axe, d’un troudans lequel pénètre à frottement doux un tube de veria*; ce dernier est recourbé de manière que l’angle formé par ses deux branches, corresponde à l’inclinaison que l’on donnera au réfrigérant.

L’extrémité extérieure du tube est reliée au réfrigérant suivant un des dispositifs indiqués plus haut i)our le col de la cornue; quant à l’extrémité intérieure, il est bon, surtout si le tube est étroit, de la couper en biseau alin de faciliter l’écoulement goutte a goutte du liquide condensé qui s’y accumule et qui, sans cette précaution, pourrait être entraîné par la vapeur vers le réfrigérant.

D’ailleurs, dans le cas d’un liquide attaquant les joints de (*aoutcbouc, le tube recoiu'bé ({ui vient s’engager dans le col du ballon, |)cut être celui du réfrigérant lui-même.

Fig.