CHAPITRE XVIII

A. — Analyse. — Prélèvement des échantillons destinés aux analyses :

2 flacons de 150 centimètres cubes chacun pour l'analyse bactériologique (flacons préalablement stérilisés et enveloppés de papier stérile),

1 tourie de 10 litres pour l'analyse chimique complète par un laboratoire spécial de chimie analytique.

(Tourie bien propre, lavée à l’eau acidulée, puis rincée à l’eau bouillie plusieurs fois et fermée avec un bouchon neuf bien étanche) ;

Ou bien deux litres pour analyse chimique partielle (analyse sanitaire) faite au laboratoire de microbiologie.

Pour l'analyse bactériologique, transport aussi rapide que possible des flacons dans une caisse fermant à clef, garnie de sciure de bois et de glace concassée en menus morceaux. Les échantillons doivent rester dans la glace jusqu'au moment de l'analyse pour éviter la multiplication des germes microbiens.

Lorsqu'il s'agit d’une captation nouvelle d’eau destinée à l'alimentation, l'envoi des échantillons devra toujours être accompagné d’une fiche de renseignements d'ordre géologique et géographique, indiquant le mode de captage, la nature du sol et du sous-sol, la nature et l’étendue probable du périmètre d’alimentation de la source ou de la

nappe aquifère envisagée, la situation du captage par rapport aux habitations, aux cimetières, aux dépôts de fumiers ou d’immondices, aux lavoirs publics ou privés, aux puits perdus, etc., qui peuvent se trouver dans le voisinage plus ou moins immédiat.

B. Analyse chimique.

Elle doit porter, au point de vue sanitaire, sur la recherche et le dosage de la matière organique, de l’ammoniaque, des nitrites, des chlorures et sur la détermination du degré hydrotimétrique (total et permanent). Les méthodes Su quées CI- après sont celles adoptées par le laboratoire du Conseil supérieur d'hygiène publique de France.

1° Evaluation de la matière organique pär le permanganate de potassium. — Certaines matières organiques enlèvent plus d'oxygène au permanganate en solulion acide qu'en solution alcaline. Le sucre cristallisé, le glucose, la dextrine, l'acide tartrique, l’acide oxalique, les macérations de substances végétales en absorbent davantage en solulion acide. L’urine, les matières fécales, les produits de putréfaction des albuminoïdes en absorbent au contraire davantage en solution alcaline. L’albumine non désintégrée et l’urée n’ont que peu d'action. Le procédé dont il s’agit ne fournit donc que des indications compara tüves et non des chiffres exacts. Quand on dit qu'une eaurenferme x milligrammes de matières organiques par litre, cela signifie que l’ensemble des matières organiques d'origines diverses, contenues dans un litre de cette eau, est exprimé par æ milligrammes d'oxygène emprunté au permanganate soil en solution acide, soit en solution alcaline.

La réaction est basée sur les données suivantes :

1 gramme de permanganate de potassium peut fournir 0 gr. 253 d'oxygène capable d’oxyder, par exemple, 1 gr. 994 d'acide oxalique cristallisé.

Pratiquement on emploie une solution à 0 gr. 5 de permanganate par litre. 1 centimètre cube de cette solution correspond à 0 gr. 125 d’oxygène et à 0 gr. 997 d'acide oxalique cristallisé pur.

On introduit respectivement 100 et 50 centimètres cubes.

de l’eau à essayer dans deux fioles coniques d’'Erlenmayer. On ajoute 10 centimètres cubes d’acide sulfurique au quart dans la première fiole et 5 centimètres cubes dans la seconde.

On introduit, d'autre part, respectivement 100 et 50 centimètres cubes de la même eau à essayer dans deux fioles coniques. On les alcalinise, la première par 10 centimètres cubes, la seconde par 5 centimètres cubes d'une solution saturée de bicarbonate de soude.

On verse dans chacune des 4 fioles exactement 10 centimètres cubes de la solution de permanganate de potassium à 0,5 p. 1.000

Les 4 fioles sont alors portées doucement à l’ébullition pendant 10 minutes. On laisse refroidir. Les deux épreuves

alcalines sont rendues acides, en vue du titrage, par 20 centimètres cubes et 10 centimètres cubes d'acide sulfurique dilué volume à volume.

Chaque épreuve est alors successivement additionnée exactement de 10 centimètres cubes de sulfate ferreux ammoniacal (solution à 10 grammes par litre + 10 grammes d’acide sulfurique).

On revient immédiatement à la teinte rose faible en laisant tomber du permanganate à 0 gr.5 p. 1000 contenu dans une burette graduée.

La différence volumétrique de permanganate trouvée entre une épreuve de 100 cc. et celle de 50 centimètres cubes qui lui correspond, représente l'oxygène consommé par la matière organique dans 50 centimètres cubes d’eau. On exprime les résultats en oxygène et en acide oxalique par litre. Toute eau qui consomme plus de 2 à 3 milligrammes d'oxygène par litre doit être considérée comme suspecte.

2° Azote ammoniacal. — La seule présence de l'ammoniaque dans l’eau est le plus souvent suffisante pour faire rejeter celle-ci de la consommation. On la recherchera donc simplement avec le réactif de Nessler.

AMMONIAQUE. RÉACTIF DE NESSLER POUR LA RECHER- CHE DE L'AMMONIAQUE. — Dissoudre 5 grammes d'iodure de potassium dans 5 grammes d’eau distillée chaude. Ajouter une solution chaude concentrée de bi-

chlorure de mercure jusqu'à ce que le précipité rouge qui se forme cesse de se dissoudre par agitation. Filtrer. Ajouter une solution de 15 grammes d'hydrate de potasse dans 30 grammes d’eau distillée et diluer à 100 centimètres cubes par addition d’eau distillée. Ajouter encore 0 cc.5 de la solution de bichlorure de mercure. Laisser reposer. Décanter soigneusement et verser le liquide dans un flacon bouché à l’émeri.

Quelques gouttes de ce réactif donnent une coloration jaune ou jaune rougeâtre dans les eaux qui contiennent de l'ammoniaque. |

On acidule au moyen de 5 à 6 gouttes d'acide sulfurique par 250 centimètres cubes d’eau à essayer On concentre à environ 30 centimètres cubes en chauffant à l’ébullition dans une fiole à fond plat. On laisse refroidir. Certaines eaux donnent un dépôt cristallisé de sulfate de chaux.

On alcalinise à l'aide de potasse caustique pure : il se forme souvent un précipité de chaux et de magnésie qu'il n'est pas nécessaire de séparer. On ajoute 2 centimètres cubes du réactif de Nessler qui produit un précipité ou une coloration jaune brun d'autant plus foncée qu'il y a une quantité d’ammoniaque plus grande. Dans les eaux calcaires et magnésiennes il se forme un précipité blanc lorsqu'il n'y a pas d'ammoniaque, et coloré par l'entraînement du sel de mercure-ammonium, lorsqu'il y en a.

On fait un témoin dans les mêmes conditions avec de l'eau distillée pure.

Si la réaction est accentuée, on fait le dosage de l’ammoniaque en utilisant les deux solutions titrées suivantes :

Acide sulfurique à 0 gr. 98 de SO*H? par litre. Un centimètre cube correspond à 0 mgr. 98 de SO*H? ou à 0 mgr. 28 d'azote.

Soude à 0 gr. 80 de NaOH par litre, c'est-à-dire équivalente à la solution acide ci-dessus.

L'appareil se compose d’un ballon ou d’une fiole à fond plat de 2 litres, fermé par un bouchon de caoutchouc percé de deux trous ; dans l’un passe la tige d’un entonnoir à robinet ; dans l’autre un tube à dégagement relié à un réfrigérant. On fixe à l'extrémité du réfrigérant un tube à bout effilé. On introduit dans le récipient 1.500centimètres cubes d’eau et un lait de 10 grammes de magnésie calcinée que

l'on a eu le soin de faire préalablement bouillir. On porte ensuite doucement à l’ébullition, et on distille lentement environ 100 à 150 centimètres cubes. On recueille le liquide distillé dans une fiole conique renfermant 20 centimetres cubes de solution d'acide sulfurique à 0,98 par litre, additionnés de quelques gouttes de solution alcoolique de phénolphtaléine dans laquelle plonge, dès le début, l'extrémité eflilée du réfrigérant.

On prépare un témoin avec les mêmes quantités d’eau distillée pure, d'acide et de phénolphtaléine.

On dose, avec la solution de soude à 0. 80 par litre, le témoin et l'épreuve, en prenant la précaution de faire bouillir et refroidir les solutions acides avant le titrage. La différence donne la quantité d’acide sulfurique saturée par l’'ammoniaque de l’eau. On en déduit la quantité correspondante d'azote ammoniacal par litre.

3° Nitrites. — On les recherche par le réactif de Tromsdorff ou par la réaction à la naphtylamine.

a) Réactif de Tromsdor/ff, qui est le plus sensible :

Chloruretde#zine par ten rt. 20 gr.

laure OO ZINC DU LE ce 2 gr.

AMIGOITSOIUD IE ME RU UE à 4 gr.

LAUVSUlNeR ET SA pour NL un litre.

Dissoudre d’abord le chlorure de zinc dans 100 centimètres cubes d’eau, y ajouter l'amidon, puis faire bouillir, ajouter l'iodure de zinc, compléter à 1 litre et filtrer sur coton de verre. Conserver dans un flacon en verre brun.

A 10 centimètres cubes d’eau on ajoute 0 cc. 5 de ce réactifet V gouttes d'acide sulfurique. Si l'eau contient des nitrites, on observe très rapidement une coloration bleue plus ou moins intense.

Préparation de l’amidon soluble :

Pour préparer l’amidon soluble ou amylodextrine, on fait macérer pendant 6 à8 semaines 100 grammes de fécule de pommes de terre dans 600 centimètres cubes d'acide chlorhydrique étendu, de densité 1,06.

Au bout de ce temps les grains qui semblent inaltérés ne se colorent plus en bleu par l’iode, mais en jaunr. On les recueille par centrifugation ou sur un filtre et on les

fait sécher. Après dissolution dans l’eau chaude. ces grains donnent une coloration violette. L’amidon soluble ainsi obtenu peut se conserver sec pendant très longtemps.

b) Réaction à la naphtylamine.

On verse dans un tube :

Sol. de naphtylamine B à 1 % filtrée et

acidifiée par 10 % d'acide acétique.

Solution à 1 % d'acide sulfanilique.

ot Qt

Coloration rose en présence de traces de nitrites.

4 Nitrates. — La recherche des nitrates n'offre aucun intérêt au point de vue sanitaire. La présence de ces sels, qui peuvent n'être que les témoins de processus de nitrification très anciens, est fréquente dans les eaux de ruissellement parfaitement filtrées ou dans les eaux souterraines. On peut déterminer leur présence, si c’est utile, par les réactions à la diphénylamine ou à la brucine

a) Réaction à la diphénylamine.

Acide sulfurique pur à 66° Be. . . . . 100 cc. Sol à 5 %, de sulfate de diphénylamine. . 5 ce. Acide chlorhydrique pur à 10%. . . . 5 ce.

Coloration bleue foncée sur le résidu de l’évaporation dans une capsule de porcelaine.

b) Réaction de la brucine :

On délaye le résidu de l’évaporation dans une ou deux gouttes d'acide sulfurique concentré et on ajoute quelques milligrammes de brucine S'il y a des nitrates, il se produit une coloration rouge, virant à l’orangé. puis au jaune

5° Chlore des chlorures. — On en effectue le dosage volumétrique avec les deux solutions suivantes, bien exactement titrées :

a) Solution de nitrate d'argent à 2 gr. 9075 par litre. Chaque centimètre cube correspond à 1 milligramme de NaCI ou à 0 mgr. 607 de chlore.

b) Solution de chromate de potassium neutre et pur à

On verse dans une fiole conique 250 centimètres cubes de l’eau à analyser, que l’on additionne de 0 ce. 5 de la solution de chromate de potassium. On titre à la burette, au moyen de la solution d'argent, jusqu’au virage du jaune vert au jaune orangé (très délicat, mais très net et sensible pour un œil exercé). On déduit du volume de la solution titrée d'argent ainsi ajouté, le volume de la même liqueur, employé pour obtenir la même teinte dans une solution de chromate jaune de même concentration dans l’eau distillée.

Si l’eau était alcaline, on la rendrait neutre en ajoutant la quantité d'acide sulfurique nécessaire, déterminée par le titrage alcalimétrique.

Si l’eau était très riche en chlorures, on emploierait la solution à 20 gr. 075 de nitrate d’argent, correspondant à 10

milligrammes de NaCÏI ou6 mgr. 07de chlore par centimètre cube.

60 Titrages hydrotimétriques. — Ne sont utiles que pour déterminer la richesse de l’eau en sels calcaires si l’on suppose que ceux-ci, par leur présence en excès, peuvent présenter des inconvénients. On détermine alors les degrés hydrotimétriques avant et après ébullition. C’est ce que l’on appelle le degré hydrotimétrique total et le degré hydrotimétrique permanent.

Cette détermination s'effectue avec une liqueur titrée de savon quon prépare en saponifiant 30 centimètres cubes d’huile d'amandes douces par 10 centimètres cubes de lessive de soude à 36° en présence de 10 centimètres cubes d’alcool à 95°, enchauffant au bain-marie et agitant la masse. Lorsque la réaction est terminée, on complète à 1 litre avec de l'alcool à 60° en remuant constamment. On filtre.

Le titrage de la liqueur s'effectue au moyen d’une solution de chlorure de baryum à 0 gr. 55 de BaCE 2H°0 par litre.

On mesure exactement 40 centimètres cubes de cette solution, que l’on introduit dans un flacon de 100 centimètres cubes bouchant à l’émeri. On fait tomber la liqueur de savon contenue dans la burette spéciale jusqu'à ce que l’on obtienne par l'agitation une mousse qui doit occuper tout l’espace libre duflacon au début, et persisteravec une épaisseur d'un centimètre au moins pendant 4 à 5 minutes, tout en imprimant des mouvements de

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rotation à l’eau du flacon. Dans ces conditions, on doit obtenir 22 degrés, sinon on corrige la liqueur titrée de savon. Îl est plus simple de noter le titre trouvé et d’en tenir compte dans l’évaluation des degrés hydrotimétriques.

Degré hydrotimétrique total. — On détermine de la manière qui précède le degré hydrotimétrique de l’eau, sans dilution, lorsque le degré ne dépasse pas 25, ou bien sur des fractions de 20 centimètres cubes, 15 centimètres cubes, 10 centimètres cubes, 5 centimètres cubes, de l’eau à essayer, en complétant chaque fois à 40 centimètres cubes avec de l'eau distillée fraîchement bouillie, suivant que cette eau accuse un degré de plus en plus élevé. On tient compte, bien entendu, du volume d'eau distillée ajouté.

Degré hydrotimétrique permanent. C’est celui de l'eau après ébullition et séparation du précipité.

100 centimètres cubes de l’eau sont portés à l’ébullition pendant 10 minutes. On refroidit; on complète à 100 centimètres cubes avec de l’eau distillée bouillie, on agite et on filtre. On prend le degré hydrotimétrique dit permanent du liquide filtré.

Un degré hydrotimétrique équivaut, pour un litre d’eau, à :

EM Milligr.

Chaux en CaO. . “ve NOATA 5,7 Carbonate de chaux en CaCO®. . . . . 10.3 SuHate de Chaux en CASO RE RE EN. 14,0 Magnésie en MgO. . . MERE 3,6 Carbonate de magnésie en | MgCO®. ARE 7,6 Sulfate de magnésie en MgSO*. . . . . . . 10,8 Nitrate de chaux (AzO®) 2Ca. 17,0

Au-dessus de 36° hydrotimétrique (total), l'usage de l’eau devient difficile pour les emplois domestiques.