‹ Manuel-agenda des fabricants de sucre et des distillateurs, à l'usage des fabricants de sucre de betteraves et de cannes, des raffineurs, distillateurs, chimistes, ingénieurs, chefs de fabrication, contre-maitres et des émployés de régieChapitre 58 sur 125 · CHAPITRE PREMIER analyse de la Betterave · texte numérisé non relu

CHAPITRE PREMIER analyse de la Betterave

Dans l'industrie sucrière, on détermine la richesse de la betterave par deux méthodes générales : la méthode directe et la méthode indirecte.

La méthode directe consiste à déterminer le sucre directement sur la betterave réduite en pulpe. C'est la seule rigoureusement exacte.

La méthode indirecte consiste à doser le sucre sur le jus de la betterave, extrait par pression, et à passer, à l'aide du calcul, de la richesse du jus à celle de la racine même. Si l'on trouve par exemple que la betterave contient 95 p. 100 de jus et que ce jus renferme 11 p. 100 de sucre, la teneur saccharine de la betterave serait de

-^jp = 10.45 p. 100.

L'analyse directe, surtout depuis que la méthode Pellet est bien connue, tend de plus en plus à se substituer à l'analyse indirecte. Néanmoins cette dernière ayant encore de nombreux partisans, nous en donnerons une description très complète.

Analyse de la betterave par la méthode indirecte

ou analyse du jus.

La substance qu'il importe avant tout de connaître dans !a composition du jus de la betterave, c'est le sucre. On le détermine soit par des procédés physiques., soit par des procédés chimiques.

Avec le foret-rèpe. on perce la betterave sensiblement au quart de sa longueur, comptée depuis le collet jusqu'à la partie où la racine se rétrécit rapidement vers son autre extrémité. On peut prendre l'échantillon soit perpendiculairement, soit obliquement à Taxe de la betterave, pourvu que le foret rencontre Taxe au quart de la longueur- La richesse de cet échantillon représente très sensiblement la richesse moyenne de la betterave. Si l'on perçait la betterave plus près du collet, l'échantillon serait moins riche que la moyenne de la betterave ; si au contraire l'échantillon était prélevé plus bas, il serait plus riche que la moyenne.

Pression. — La pulpe obtenue est pressée de manière a en faire sortir la majeure partie du jus que l'on recueille dans un vase propre et sec. La composition du jus extrait se rapprochera d'autant plus de celle du jus normal de la betterave que la pression aura été plue forte. Aussi recommandons-nous d'opérer avec des presses énergiques.

Les presses (flg. 7. 8 et 9) donnent d'excellents résultats.

La presse à levier (flg. 10), a l'avantage d'être rapide et de presser assez fort quand on a soin d'augmenter la longueur du levier par l'adjonction d'un tube en fer de 50 à 70 centimètres de longueur; mais elle offre l'inconvénient suivant : quand on exerce la pression rapidement sur le levier, le jus sort en abondance très émulsionné et chargé d'air, de sorte que la densité en est momentanément très affaiblie ; ce n'est qu'au bout d'un temps assez long que l'air étant expulsé, le densimètre accuse la densité réelle.

D'après de nombreux essais faits par MM. Ladureau, Leplar, Sac h s, Chevron et nous, il résulte que le jus qui s'écoule de la râpure sous une pression énergique, a une densité et une richesse inférieures à celui qui est obtenu à l'aide d'une faible pression.

En soumettant de la râpure à des pressions croissantes, M. Ladureau a trouvé les résultats suivants :

1« essai. Densité.

Pression par centimètre carré

M. Chevron, professeur à l'Institut agricole de Gembloux, a trouvé des résultats analogues, mais avec un écart beaucoup moindre entre la densité du Jus initial et celle du jus final.

Nous avons fait, de notre côté, de nombreux essais pour vérifier ces faits, et nous avons constamment trouvé que le jus extrait sous une forte pression est moins riche et moins dense que celui qui s'écoule sous une faible pression, telle qu'elle est donnée par les presses à main de laboratoire, mais nous n'avons pas trouvé les écarts considérables signalés par M. Ladureau.

Dans nos nombreux essais avec une presse stérhydraulique pressant jusqu'à 200 atmosphères au manomètre, mais ne donnant en réalité que 65 k. de pression par centimètre carré sur le plateau* nous avons obtenu une différence de 0°5 entre la densité du jus sorti sous une faible pression (50 atmosphères au manomètre, ce qui correspond à la pression obtenue au moyen des petites presses à main des laboratoires) et celle du jus le moins dense, recueilli à la pression finale maximum de 300 atmosphères ; mais la différence de densités entre le jus total moyen et eelui qui a été recueilli sous une faible pression de 300 atmosphères au manomètre, n'atteint pas un dixième de degré ; elle n'est sa moyenne que de 0*08.

Cela n'étonnera pas si Ton considère que la plus grande partis du jus s'écoule sous une faible pression, et qu'à 350 atmosphères on en recueille a peine 15 p. 1Ô0 du volume total extrait.

Une presse d'une puissance beaucoup pius considérable, la presse a poulie différentielle (fig. 11 et 12) avec laquelle un homme peut exercer une pression de 150 à 300 k. par centimètre carré sur le plateau, nous a donné des résultats plus accentués. La quantité de jus extrait est plus considérable; l'écart de densité entre le jus fourni par cette presse et celui que produit uns presse ordinaire de laboratoire, » ésé de près de 2 dixièmes de degré.

Il est évident que pour Tachât des betteraves a la densité, c'est à cette dernière presse que le fabricant doit donner la préférence".

Les résultats de nos essais sont consignés dans le tableau suivant :

4 kilogr. de râpurs provenant de mêmes betteraves coupés» su deux dans le sens longitudinal ont donné en moyenne :

1 La surface du piston de la presse stérhydraulique de Putsch qui nous a servi étant de 2icm< 23 et celle <Ju plateau de 98cm», les » pressions au plateau par centimètre carré sont respectivement de 2 k. 16-21 k 66 - 32 k. 5 - 65 k. pour des pressions au manomèlre de 10 at. -■ 100 — 150 — duo.

2 ïCs construisons deux modèles différents de presses à double vis : le premier modèle du prix de 150 fr., est représenté fig. 11 ; il permet de presser à la foi™ 3 k. de râpure avec une pression de 50 k. par cm* sur le plateau lorsqu'un homme de force moyenne manœuvre le volant supérieur, et avec une pression de 120 à 200 k. en manœuvrant le volant latéral.

Le «and modèle, fig. 12, du prix de 200 fr., permet de presser aux mêmes pressions, 10 k. de râpure à la fois. (Voir pour le calcul de la force de c« presses à la fin de C Agenda.)

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t doubla <is.

Pression au mano-

mètre (unuf litrti :

VU

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Jus en o c

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Degré depureté .

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La jus obtenu par pression est d'abord filtré sur un linge s'il contient de la pulpe folle, puis introduit dans une éprouvette 6. pied, et verra ou en métal. Autant que possible on remplit complètement l'èprouvette de façon à ce que le liquide déborde.

Prise de la densité.

Eprouvent. — Le jua

ait par pression doit être introduit dan» n métal, en ayant soin de ne pas donner lieu a une production de mousse qui gène toujours la lecture.

L'èprouvette doit être de plus grand dismètre pour que le denalmètre puisse s'y mouvoir librement et soit soustrait aux influences de la capillarité ou de l'adhérence qui fausserait la densité. En générai

mètres de plus que celui de la carène du denslmètre. L'èprouvette à

n but (

il celle-

le placer l'èprouvette i tait inclinée, le denair.

•icale, viendrait toncb

î hori-

■ qui

On emploie beauLOup aujourd'hui le système d'éprouvettos suivant : Le jus sortant de la presse est recueilli dans une éprouvetts munie d'un robinet placé u £ ou 3 centimètres du fond; on laisse reposer suffisamment la jus; puis, avec précaution, on décanta le Jua

Intermédiaire entre la mousse et les impuretèa qui ie soi blés» dans Te fond ; et On le reçoit dans une seconde épro peut prendre de suite la denaite. On emploie encore avales vases à dècanlatatîoa cylindrique», trèa larges, et i robinet pour le soutirage.

Dtntimètrt, — Les denslmêtres sont aujourd'hui contrôlas et poinçonnés par l'État. Comme la tolérance est de 1/2 dixième audessus ou air-dessous, il an résulte que deux denaimétrea poinçonnés peuvent différer de 1/10. Il y a donc un choix a faire. Ces instruments peuvent porter 1, 2 ou 3 degrés aor la tige, laquelle doit avoir un diamètre minimum de 3 millimétrée. L'écartement minimum entre lea dixièmes doit également être de 3 m/m.

Les échelles de 5 & I; de 7 a •; de 5 a 8; de 7 a 10; de 5 à 6; de 8 6 7; de 7 a 8; de 8 à 9 et da 9 à 10 sont celles qui conviennent l«

Lecture de ta deniiti. — Après avoir abandonné le jua au repofl dans l'êprouvelte, pendant quelques minutes, pour permettre aux bulles d'air qu'il tient emprisonnées de remonter, on chasse, en soufflant, la mousse qui s'est produite h la surface du liquide, et en y plonge délicatement le denslmétre préalablement lavé et essuyé'

Après quelques oscillations, il s'arrête à une certaine hauteur de sa tige. La graduation à laquelle il affleure dans le liquide exprime la densité. Il faut attendre avant de faire cette lecture que tout l'air soit parti, c'est-à-dire qu'il ne se forme plus

de mousse blanche à Ut sn

la surface du jus, autrement la densité trouvée serait trop faible.

Quand deux lectures ^

faites à quelques minutes d'intervalle sont concordantes, la densité lue sur l'instrument peut être considérée comme bonne.

On ne doit pas non plus attendre trop longtemps avant de faire la lecture, parce qu'il se 4

produit parfois rapide- '<

ment, au sein du jus, une espèce de défécation ou séparation des matières organiques dont les unes se précipitent, et les autres, plus légères, remontent à la surface, phénomène qui peut altérer la densité réelle. L'éprouvette étant exactement remplie de jus, on fait la lecture de la densité en mettant l'œil à la hauteur de la surface du liquide et en regardant Fig. 13. Fig. 14.

par le bec de l'éprouvette.

Correction de température à faire *ubir à la de agité. densité est déterminée à la température de 15* c.

too

IM MO Mt IM M •0 •0

- La

împérature ait supérieure ou inférienre a 15", la densité indi- ■ l'aéromètre eM ramenée a ce qu'elle serait a + 15*. Ceci

. Ordinairement on augmente ou on diminue la densité de 1/10 par 3> de températurs au- dessus ou au-dessous de 15e. Mois

< tout a fait exacte, parce que l'influence exercée par la lenteur !e: liquides sucrés varie : 1' avec la richesse de ceux-ci lire que la correction de température qu'il faut faire subir à ui a S" de densité n'est pas la même que pour un jus dont la iBt de "•; £* avec ta température elle-même, suivant qu'elle Ou moins élevée; ainsi entra 18 et 19° la dilatation est plus lu'enlralOetll*.

ivons donc dressé des tables qui indiquent les corrections à ir chaque cas particulier. ( Voir la table «• 26). Soit un jus t 5*9 a la température de £0* c-, la densité corrigée ramenée

:ool ou à mercure, gradué tar tige (fig. 1 non sur monture ; ce dernier est rarement juste. La loi df Salement ordonné l'emploi du thermomètre contrôlé a meridué sur tige, divisé par 1/2 degré et allant do O1 i 45"

u basculas de réception : Prit 0 b. 50 l'i

Substances totales dissoutes dans le jus.

Degré saccharométrique Vivien. — Degré % Brix- Dupont. —

Degré °/# Balling ou Brix*

Les subtances totales dissoutes dans le jus sont constituées par le sucre* les cendres ou matières minérale*, et les matières orgar niques autres que le sucre.

Le poids de ces substances est donné par des instruments spéciaux appelés saecharomètres.

Le saccharomètre Vivien indique le poids des substances totales dissoutes par 100 ce. ou par hectolitre de jus, c'est-à-dire par volume de jus. Le saccharomètre Brix-Dupont indique le poids des substances totales dissoutes par 100 gr. de jus, c'est-à-dire dans un poids et non dans un volume de jus.

Le sacharomètre Balling ou Brix diffère du saccharomètre Brix- Dupont en ce qu'il est gradué à + 17°5 C. 11 est usité en Allemagne où tous les instruments aréométriques sont gradués à cette température; tandis qu'en France ces mêmes instruments sont gradués à -j- 45o C.

Les saecharomètres indiquent réellement non pas les substances totales dissoutes dans le jus, mais le poids de sucre que contiendrait une solution sucrée supposée pure. Ainsi à la densité de 106 correspondent les degrés saccharométriques 15°912 Vivien et 15.011 Brix- Dupont. Ces chiffres signifient que dans une solution sucrée pare de 106 de densité, il y a 15 gr. 912 de sucre pour 100 ce. ou 15 gr. OU pour 100 gr. Mais dans la pratique de l'analyse des jus bruts de betteraves, qui ne sont pas des dissolutions de sucre pur, on est convenu que le degré saccharométrique représente le poids des substances totales dissoutes, sucre, sels et matières organiques. Il est donc bien évident que le poids des substances totales dissoutes, ou substances sèches, déterminé de cette façon, est erronné, car les impuretés organiques et minérales n'ayant pas la même densité que le sucre, n'influencent pas également l'aréomètre. Toutefois les indications des saecharomètres sont précieuses pour déterminer la valeur relative des jus.

Las tableaux 18 et 19 donnent la concordance entre la densité et les degrés saccharométriques Vivien et Brix-Dupont*

Pour avoir le poids réel des substances totales dissoutes dans le jus ou matières sèches , il faut dessécher, soit à l'étuve, soit dans l'appareil Courtonne, un poids ou un volume déterminé de jus.

Nous verrons plus loin comment se fait cette détermination.

Fig. 15.

Fig. 16

Détermination du sucre par le saccharimètre.

SaccharimètreSo — Avant d'indiquer comment on procède, nous dirons d'abord quelques mots des saccharimètres.

Nous pensons qu'il est inutile de décrire dans un Manuel-Agenda les différents types de saccharimètres ni d'en l'aire la théorie. On trouve ces renseignements dans tous les traités de physique et dans les catalogues des constructeurs.

Nous dirons seulement que les saccharimètres français sont gradués de telle façon ,qu'une solution contenant 16 gr. 20 de sucre chimiquement pur dans 100 ce, examinée dans un tube de 20 cm. marque une déviation de 100° saccharimétriques.

Pour les saccharimètres allemands, notamment pour le saccharimètre Schmidt et Hensch, le poids normal de sucre est de 26 gr. 018.

Si donc l'on dissout dans l'eau 16 gr. 20 de sucre brut, de manière à former 100 ce. et qu'en examinant la solution au saccharimètre dans un tube de 20 cm., on trouve 99°5, ce sucre contient 99,5 p. 100 de sucre pur et 0,5 p. 100 d'impureté.

Si nous examinons un liquide clair sucré quelconque dans un tube de 20 cm. et qu'on lise par exemple une rotation de 61*6, on raisonne ainsi pour trouver la richesse du liquide :

Si une rotation de 1C0 degrés indique une richesse de 16 gr. 20 de

sucre dans 100 ce, une rotation de 61°6 indiquera — = 9gr.979

de sucre par 100 ce.

Donc on obtient le sucre pour 100 ce. en multipliant les degrés lus par 0.162.

Beaucoup de saccharimètres portent une deuxième graduation décimale, dite graduation Vicien, dont 162° = 100° saccharimétriques ; 10 gr. de sucre pur formant une solution de 100 ce. donnent dans un tube de 20 cm. une déviation de 100° à cette échelle. Cette graduation est commode parcequ'elle supprime tous les calculs, et le poids normal des saccharimètres qui la possède est de 10 gr.

Les saccharimètres les plus employés en France sont :

Le saccharimètre à pénombre à lumière monochromatique jaune, de Laurent ou de Duboscq, (fig. 15).

Le saccharimètre à pénombre à compensateur, à lumière blanche de Laurent (fig. 16).

Le saccharimètre à franges et à lumière blanche, de Duboscq

Le poids normal de sucre pour ces saccharimètres est 16 gr. 19 ou

16 gr. 20.

En Allemagne on se sert surtout du saccharimètre à pénombre et à lumière blanche- de Schmidt et Heosch, dont le poids normal de sucre est 26 gr. 018.

Pour les laboratoires qui possèdent le gaz, et peuvent par conséquent obtenir la lumière monochromatique jaune, nous- conseillons le saccharimètre à pénombre à lumière jaune, -qui, quand il est bien construit, est d'une sensibilité extrême (1/10 de degré). Quand on n'a pas le gaz, on produit de la lumière jaune avec un éolipyle dans lequel on brute du pétrole, de l'essence ou de l'alcool ; mais cet appareil ne fonctionne pas toujours bien. On a alors recours au saccharimètre à lumière blanche. Avec la lumière d'une lampe & pétrole, ce saccharimètre n'est pas toujours très sensible, parce qu'il présente des colorations sur le disque ; mais en s'en servant avec la lumière monochromatique aune il offre une netteté absolue et une facilité d'observation considérable.

Observations sur l'emploi du saccharimètre.

1° Faire la .polarisation dans une chambre noire, avec les saccharimètres à lumière jaune. Il vaut mieux aussi la faire dans une chambre noire avec les appareils à lumière blanche, parce que l'observation est plus facile ;

2* Employer la lumière monochromatique du sodium, même avec les saccharimètres à lumière blanche. Pour les lampes à pétrole, employer le bec Duplex ;

3° Avoir soin que les nacelles de platine du brûleur soient toujours pourvues de sel de sodium;

4° Tenir exactement l'œil dans Taxe de l'appareil pour faire la polarisation, et dans l'axe de la loupe pour faire la lecture ;

5° Mettre bien exactement au point la lunette de Gallilée, de manière avoir les deux demi-disques le plus distinctement possible:

6° Faire le zéro à chaque expérience; ou tout au moins tous les à jours ;

7° Remplacer les galets ou obturateurs en verre des tubes chaque fois qu'ils sont striés ou que des coloratians apparaissent sur les deux demi-disques du saccharimètre. Ne pas trop les serrer sur les tranches du tute. Les galets sont souvent la cause d'erreurs dans l'observation sacchari métrique ; ne jamais hésiter à les sacrifier quand ils sont défectueux ;

8° Faire chaque fois plusieurs lectures, en ayant soin de tourner le

tube dans différents sens; en cas de différences, prendre la moyenne des observations.

Mode opératoire. — Dans une fiole exactement jaugée a lOOcc* — 110 ce, on introduit 100 ce. de jus dont la densité a été déterminée? on y ajoute 10 ce. (jusqu'au trait 110 de sous-acétate de plomb liquide normal ou à 30° pour le clarifier ; on agite par retournement, en bouchant l'extrémité de la fiole avec le pouce et l'on filtre ; on rejette les premières gouttes de liquide filtré. On introduit le liquide parfaitement clair dans le tube sacchariraétiiquA de 20cm. et l'en polarise. Soit 72,3 la lecture du saccharimètre. Ce nombre, augmenté de 1/10 pour tenir compte du sous-acétate de plomb ajouté à 72%2-J- 7,23 = 79*53) et multiplié par 0,1629 donne le sucre pour 100 ce*

Sabre p. 100 ce. = 79*63 X 0,1619 = 12gr. 815.

Avec le saccharimètre à divisions Vivien, on aurait lu directement IV7;1 ; en ajoutant 1/10, on aurait en 117,1 -f 1L71 s= 128.81. Soit 12,881 de sucre pour 100 ce.

On a lieu de faire la polarisation dans un tube de 20 cm., il vaut mieux pour les jus de betteraves et tous les liquides dont le volume a été porté à 110 ce, le faire dans un tube de 22 cm., qui tient compte de la dilution du liquide par le sous-acétate. Dans l'exemple cidessus, avec un tube de 22 cm., on aurait lu directement 79°5 degrés saccharimétriques, ou 128*8 degrés Vivien.

La table n* 56 a pour but de supprimer ces calculs et de donner immédiatement le taux de sucre pour 100 ce. de jus.

Sucre p. f OO gr. de Jmu — La densité de jus étant 106, son

poids est 105,9. nons disons : Si 100 ce. ou 105 gi\ 9 de jus contiennent

12.875 X 100 12 gr. 875 de sucre, 100 gr. en contiendront * tngn = 12.157.

Sucre 0/0 ce. X 100

Sucre p. 100 de jus = — =: — — — —

r * Densité— 0.1

Sacre p. ÎOO de betteraves. — Pour déterminer le sucre p. 100 de betteraves, il faudrait connaître la proportion de jus contenu dans la betterave. Or, on n'est pas d'accord là-dessus. Tandis que plusieurs chimistes estiment que la betterave contient en moyenne 95 p. 100 de jus, d'autres soutiennent que cette proportion varie entre 87 et 97, et qu'elle est d'autant plus faible que le jus est plus riche; que le coefficient de 95 n'est exact que pour les densités voisines de 6* et de 5°5.

Quoiqu'il en soit, le sucre p. 100 de betteraves s'obtient en multipliant le sucre p. 100 gr. de jus par le coefficient adopté pour repré-

•enter la propbrtion de jus dans la betterave ; soit 95 ce coefficient,

nous avons :

Sucre 0/0 gr. de jus X 95 Sucre 0/0 de betteraves = ttt ou bien, en partant du sucre p. 100 de jus :

3 , Sucre 0/0 ce. X »5 12.875X95 a ^

Sucre 0/0 de betterave.= Den8ité^0ll = IJET" =siim Le coefficient de 95 de jus peut être admis pour des betteraves dont la richesse est voisine de 10 p. 100 de sucre ; mais pour des richesses plus élevées, il est trop fort, de sorte qu'il exige une correction. D'après les essais de Maerker, Pétermann et Pellet et d'autres, il résulte que les différences entre le dosage direct du sucre dans la betterave et le dosage indirect par l'analyse du jus varient dans des limites dont la moyenne serait de 0.50 p. 100, de sorte qu'en multipliant le taux de sucre par 0.95 et en retranchant du résultat 0.50 on obtiendrait à peu prés exactement le taux de sucre p. 100 de betteraves

M. Pagnoul a fait de nombreux essais en 1889 pour déterminer le coefficient à adopter pour passer de la richesse du jus à celle de la betterave, et 11 est arrivé aux résultats suivants ; Sur 82 essais, les coefficients trouvés ont été :

1 fois 96 16 fois 92

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