CHAPITRE III Deuxième carbonatation

La quantité de chaux ajoutée à la deuxième carbonatation varia beaucoup avec les usines, depuis 1.50 pour 100 de lait de chaux à 20° B. jusqu'à 4 et 5 0/0, ce qui réprésente de 0.20 à 1 pour 100 de chaux caustique.

Généralement la saturation est arrêtée quand toute la chaux libre est précipitée et que les alcalis caustiques ne sont pas encore carbonates. L'alcalinité varie ainsi de 0 gr. 15 à 0 gr. 45 par litre, et exprimée en chaux, la moyenne étant de 0.20 à 0.30.

Le point d'arrêt de la 2* carbonatation est généralement déterminé à l'aide du papier titré à la phtalélne, plus rarement avec le papier de curcuma. Presque toujours le contrôle de cette alcalinité est fait au moyen d'une liqueur sulfurique avec la teinture de tournesol, la phtalélne ou l'acide rosolique neutralisé, comme indicateurs, ainsi que nous l'avons indiqué.

On se sert aussi d'une liqueur à 4 pour 100 d'oxa'ate d'ammoniaque pour déterminer le point d'arrêt; mais pour nous remploi de cette liqueur est dangereux, car si les jus contiennent des sels de chaux non précipitables par COf, on peut croire qu'il y a encore de la chaux libre et pousser la saturation trop loin. Nous conseillons d'employer comme contre- épreuve l'eau de chaux, sur une autre portion du jus filtré. Si elle ne produit aucun trouble, elle annonce que tout ou partie des alcalis caustiques de la betterave (potasse et soude) sont passés à l'état de carbonates

Il existe aussi plusieurs autres moyens rapides de doser 1 alcalinité libre et l'alcalinité totale du jus de 2* carbonatation. Nour les avons indiqués plus haut.

L'alcalinité à la deuxième carbonatation doit être aussi faible que possible tout en étant réelle néanmoins.

Ordinairement le jus de betterave tient en dissolution une quantité de potasse et de soude, soit libres, soit carbonatées, suffisante pour produire une alcalinité naturelle assez élevée ; dans ce cas on arrête la carbonatation juste au moment précis où toute la chaux a été précipitée et où les alcalis naturels de la betterave, potasse et soude, n'ont pas encore commencé à se carbonater. En général on ne doit pas laisser de chaux dans les jus et sirops ; si après l'avoir éliminée

entièrement a la deuxième carbonatation, l'alcalinité du jus est très faible, inférieure à 0 gr. 10, ou même si elle est nulle, on doit s'assurer de l'alcalinité des sirops. Souvent ceux-ci présentent une alcalinité suffisante due aux alcalis naturels de la betterave combinés à certains acides organiques et qui sont devenus libres par l'action du noir. Dans ces conditions la saturation peut, sans inconvénient, être poussée jusqu'au point où toute 4a chaax a disparu. Mais si après la filtration sur le noir, les sirops étaient complètement neutres, il sentit nécessaire, pour éviter toutes chances de fermentation ultérieure, délaisser -àladeuxieme carbonatation une alcalinité de 0 gr iô exprimée en CaO par litre de jus.

Lorsque les bas produits de la sucrerie sont destinés à être oBmo- «ôs plus tard., il vaudrait mieux éliminer entièrement la chaux des sirops et -demander l'alcalinité nécessaire aune addition de soude caustique parce qu a les sels de cette dernière base s'éliminent facilement par l'osmose, tandis que les sels de chaux sont réfractaîres à' oe «iode d'épuration.

Comme il est très important que les sirops soient alcalins pour la ■bonne conservation des produits, le chimiste doit, comme moyen de -contrôle, déterminer fréquemment ralcalinitê des masses cuites 1" et 2« jet.

Une bonne alcalinité pour les sirops est de 0 gr. 5 de CaO par Titre. Une alcalinité plus forte est nuisible et quand elle dépasse un gramme de CaO par litre, la cuite devient grasse, paresseuse, difficile à serrer.

Une alcalinité inférieure à 0 gr. 50 par litre est insuffisante, et la fermentation, la mousse, sont à redouter.

Un bon sirop normal doit pouvoir se conserver au moins deux jours sans s'altérer, sans devenir louche et sans perdre de son alcalinité* Quand un sirop perd rapidement son alcalinité, la fermentation est à craindre dans les bas produits.

Des essais d'alcalinité doivent être faits de 3 heures en 3 heures sur du même sirop conservé ; si l'alcalinité se maintient, le travail est bon; si l'alcalinité baisse graduellement, il faut veiller à la carbonatation, à la saturation, fairs employer plus de chaux, laisser une alcalinité plus grande.

Sels de chaux. — Lorsque la fabr cation est bien conduite, le travail de betteraves saiies ne doit pas produire de sels de chaux 4ans les jus. Les sels de chaux sont formés par des acides organiques, en combinaison avec la chaux. Ils sont caractérisés par leur solubilité et ne peuvent être décomposés par l'acide carbonique. On en constate la présence à l'aide d'une solution d'oxalate d'ammoniaque qui précipite la chaux. Les sels de chaux so'ubles sont prin— c'paleme itgdes métapectactes et des ulmatss.

Les sels de cha rx dans les jus ont pour causes : le travail de betteraves altérées, pourries ou gelées, une asaevaise marche de la <jjffus:on, so t par chauffage exagéré, soit par circulation trop lente et interrompue, une atcaKnitê laissée trap faible à la première carbonatation.

M. Beaud t (T) explique de la manière soi vante la formation des sels de chaux :

« La betterave contient de la peetose, es cette peetose ne ae change en pectine qu'avec la maturité de la plante : donc pins la betterave est avancée plus le jus qui en provient contient de pectates, de parapectates et de métapectates de- chaux.

» Voici un tableau des proJuits pectiques qui peuvent ae former dans les racines et tes jtxs :

Acide peciique. { rapectates.

" cicU

Pectates. — Parapectates.

Acide parapectique. — Pa-

Acide métapectique . — Métapectates.

Parapectine. — Pectates» — Parapectates.

PECTOSE ^WCTHIl^ Acide poctoriqu*. — Acide pectique, -

Pectates.

Pectosates.

ACi^S^ue \ Acid^Se.

Acide métapectique £ Acide ulmiq4ue>

» La formation de sbs corps se fait : 1* dans les betteraves ; 2° à ja diffusion ; 9° pendant la earbonataiion et eartout dans les décanteurs où l'oxydation à Pair se fait très rapidement : un fait le prouve, c'est qu'en laissant séjourner longtemps un jus carbonate dans un décanteur, on verra l'alcalinité dknèauer rÀpidenrmt et les sels de chaux augmenter.

» Reprenons le tableau ci-dessus et raisonnons-le:

» La peetose, avons-sous dit, se transforme en pectine avec la maturation de la plante-.

» La pectine forme r

» 1° Sou* l'influence des terres aleaHnes, de l'acide pectique; cette

transformation se fait aussi dans le jus dans le cours du travail en

présence de la chaux et des autres alcalis. L'acide pectique forme

es pectaes ainsi qne de l'acide parapectique sons Pin&uenee de l'é-

(1) Bulletin de T Association des Chimiste*, février 1889.

buliition et en présence des bases ; ces deux acides donnent nais* sance à des parapectates de potasse et de soude solubles et de chaux insolubles.

» 2' De la parapectine par l'ébullition ; celle-ci donne naissance à des i éclates.

» 3° Dj l'acide pectosique sous l'influence des alcalis et des carbo nates alcalins ; cet acide pectosique donne naissance a de l'acide pectique ; il en forme d'autant moins que l'alcal nité en chaux est plus faible à la deuxième carbonatation. Cet acide p "ctique donne encore des pectates.

» 4° Des pectosates, toujours sous l'influence des alcalis et d.s carbonates alcalins.

» 51 De la métapectine surto it à la fin de la fabrication quand les betteraves sont altérées. Cette métapectine donne de l'acide métapectique ; ce dernier provenant aussi bien de l'acide pecti jue que de la métapectine, se transforme en métapectate sol ubie, acide acétique, d'où des acétates, et acide ulmique, d'où des ulmates.

» Nous avons donc comme sets formés par la chaux et la pectine 1° des pectates, 2» des parapectates, 3° des métapectates, 4* des acétates et 5° des ulmates.

» Les pectates de chaux sont insolubles, ils doivent donc dans le co îrs du travail rester en partie dan 3 les filtres ; ils donnent facilement naissance à des parapectates de chaux. Ces parapectates de chaux sont aussi insolubles.

» M ûs les métapectates de cnaux comme des autres bases sont solubles, ils ne pourront donc, en aucune façon, être éliminés par filtrat on, seul le carbonate de soude en débarrassera les jus et les sirops.

» Les conc' usions a tirer de ce que nous venons de dire sont : éviter les décanteurs et filtrer le mieux possible, aussi bien les jus après première carbonatation qu'après deuxième et que les sirops. »

D'après M. Pe let, l'ac dj phosphorique contenu dans la betterave, ainsi que la plupart des acides organi iues forment avec ia cnaux des composés insolubles.

Un petit nombre d'acides organiques, et en faible proportion, forme avec cette base des sels solubles. Mais ces acides se combinent d'aboi d aux a'calis naturels de la betterave, potasse et soude, ae sorte que s'il s n'existent pas en proportion suffisante pour saturer toute ia potasse et la s au de, il n'y a pas a. parition de sels organiques de Chaux. Mais s'ils son. en assez grande abondance pour saturer tous les alcalis de labet'erave, l'excès se combine avec la chaux et Ton voit dès lors apparaître le s sels de chaux. Il en résulte que ces sels sont non seulement pernicieux par eux-mêmes, mais ils sont

encore l'indice de l'impureté des jus, c'est-à-dire f'« la présence dans leur sein, d'une certaine quantité de matières organiques en dissolution.

Avec un trava 1 bien conduit, et avec des betteraves saines, il ne doit donc pas y avoir de sels de chaux dans les jus.

Aussi n'en constate-t-on jamais au début de la fabrication, mais seulement vers le milieu ou la fin, quand on travaille des betteraves ensilées. 11 est facile d'empêcher ceux que produit un chauffage exagéré dans la batterie de diffusion.

Une trop faible alcalinité à la première carbonatat on est aussi une cause de formation de sels de chaux. En effet certaines combinaisons calciques qui se sont précipitées et sont insolubles dans un jus très alcalin se redissolvent si la carbonatation est po ssée trop loin, et il n'y aura plus possibilité de les éliminer, puisque la deuxième carbonatation, la saturation est encore poussée plus loin.

M. Légier prétend qu'une carbonatation faite à une tempe* rature él<vée peut donner ainsi naissance à des sels de chaux, à cause de l'action trop vive de la chaux sur les matières organiques.

Il cite encore comme cause de formation des sels de chaux, le contact prolongé des jus avec les fonds de chaudières. Aussi approuve-t-il la suppression de la décantation à la première carbonatation.

Quoiqu'il en soit des causes de formation des sels de chaux, on est généralement d'accord a reconnaître qu'ils sont nuisibles aux rendements aussi bien du premier jet que de tous autres jets. Les mélasses qui en contiennent sout difficilement osmosabSes. Pendant la concentration des sirops, il se dépose une assez forte couche de ces sels sur les parois des tub«s du tri pie-effet, ce qui en affaiblit la puissance. On doit donc, ou les empêcher de se produire ou les éliminer.

Il est d'abord de la plus haute importance de 1 s empêcher de se produire. Pour cela, il faut un travail irréprochable à la diffusion, une alcalinité suffise t. te à la première carbonatation, un travail rapide et we grande propreté. Quand les betteraves sont altérées, il est difficile de les éviter; mais en stlgnant bien le travail, on peut encore en restreindre considérablement la proportion.

Elimination dê$ tel* de chaux. — Quand les sels de chaux existent dans les jus et sirops, vaut-il mieux les laisser, ou convient-il de les éliminer ? Certains chimistes, en petit nombre , il est vrai pensent qu'il n'y à pas lieu de s'en préoccuper, excepté dans le cas où l'on veut osmoser les bas produits.

Nous pensons qu'il vaut mieux les éliminer lorsqu'ils atteignent une certaine proportion.

■Mb

qui, par doubla décompooiâou, paéciaite la c) iste st forme des organates de soude- On remr. > autre ; mais il convient da remar qurr que 1

sont moins funestes que laa eala organiquea t générale de la Sabrécatio», sur la cristallisai produits m ils au produisant («s d'incniat» tetlacuila. Uu sont d'aiUeum pava bcilemen

itilé de carbonate d« aoude a. ajouter varie i inaor du jua en sala de chaux.

i de chaux sont déterminée par l'bydrotuaètrh mu suivant indique la quantité da carixnate <j jouter par hectolitre de jua ou de sirop*.

CaO par

h a cl a litre.

NaO CO'

p'heetotit.

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a Bftrat .-•■. i. , i ■>*

Dans certaines usines on élimine les sels de chaux par l'acide sul. fureux qui forme un sulfite de chaux insoluble à partir de 60° C. L'acide sulfureux peut être employé soit à l'état gazeux, en le faisant traverser le Jus, soit a l'état de bisulfite de chaux. On doit veiller à ce que les jus restent toujours alcalins, autrement, il y aurait inversion partielle du sucre, et rediaawlutîo» du précipité formé. Il vaut mieux remployer sur les sirops, où on peut le doser plus facilement.

Au lieu d'employer le carbonate de soude après la deuxième carbonatation, certains chimistes ont au L'idée de- remployer à la batterie de diffusion, dans le diffuseur de tête, à raison de 1 kil. par 1,000 kil. de betteraves. Il paraît qu'on s'en est fort bien trouvé et que la formattoa des sel» de chaux a pu. être évitée* Le carbonate de souda a e» oette produit cet avantage de favoriser notablement l'épuisement de» cassettes et de Leur deoeer un« certaine rigidité qui permet de> les anaux presser.

Pour empêcher la formation (tes sete dé choux, on. a égalejnenl eosftoyé la baryte hydratée k la. dose da l kii par 10 hectolitres de jua sortant de la diffusion. On chauffe, pins on ajoute, le lait de chaux. La baryte précipite ainsi l'acide sulfurique* forma avec certaines substances organiques des composés insolubles et mat en. liberté la potasse et ta soude. On obtiendrait ainsi des jus exempts des aeia. de chaux et posséda** une akaiuiité élevée due 4 1» posa*** et à. la soude