I. — Analyse du malt vert et du malt touraillé

L'examen extérieur du malt vert d*orge doit porter sur les points suivants :

Les radicelles doivent être aussi nombreuses que possible — cinq à sept — et avoir deux fois à deux fois et demie la longueur du grain. Elles doivent être blanches, non jaunies, et être encore abondamment remplies de liquide. (Le malt séché à Taira au contraire des radicelles jaunies, desséchées et déjà en partie tombées.)

Le g ertne foliacé (plumule) doit, d'après ma propre expérience, avoir toujours atteint une longueur égale à une fois et demie celle du grain, mais il ne doit pas être plus long que le double de la longueur de ce dernier.

La désagrégation du noyau fanneux doit être telle que le grain se laisse facilement écraser entre les doigts.

Le niait doit contenir aussi peu que possible de grains étrangers et de grains non germes.

Uodeur doit être fraîche et aromatique ; elle peut quelquefois rappeler l'odeur de concombres ou de fruits.

Il doit y avoir absence complète ou à peu près complète de moisissures.

Détermination de la teneur en eau du malt vert. — Depuis quelque temps on pratique de plus en plus fréquemment la préparation du malt dit malt long, préparation dans laquelle on a coutume d'hu- ^ mecter encore le tas de malt dans les derniers jours qui précèdent son emploi ; cette manière de procéder donne souvent des malts extrêmement riches en eau. Les variations dans la teneur en humidité des différents échantillons de malt vert sont, par suite, très grandes, et elles oscillent entre 35 et 65 p. 100 ; un malt normal moyen contient environ 45 à 48 p. 100 d'eau.

Cette composition variable rend donc souvent absolument nécessaire une détermination de la teneur en eau, pour laquelle on procède de la manière suivante :

Dans une capsule de verre (munie d'un couvercle), on pèse exactement 10 à 12 gr. de malt entier, concassé ou moulu, on les dessèche ensuite à 105® dans une étuve à air et Ton pèse de nouveau. On dessèche encore pendant une heure et Ton procède à une nouvelle pesée. On continue ainsi jusqu'à ce que le poids ne varie plus.

La perte de poids est calculée pour 100 parties et indiquée comme teneur en eau.

Détermination du pouvoir fluidifiant et sacckarifiant du malt. — De tous les essais auxquels on soumet le malt de distillerie, que ce soit du malt vert ou du malt touraillé, celui qui est relatif à son énergie fermentative^ c'est-à-dire à son pouvoir fluidiOant et sacchariiîant sur l'amidon, est sans contredit le plus important de tous.

Les méthodes d'essai décrites dans les pages suivantes ont été indiquées par Effront et sont employées depuis longtemps dans mon laboratoire. Le procédé est extrêmement simple. La détermination du pouvoir sacckarifiant d'un malt est effectuée non pas en employant un amidon soluble quelconque^ mais avec un amidon dun type tout particulier , ayant par conséquent une composition

tout à fait déterminée, et toujours à la température de 60**. C'est certainement à cela que la méthode (I^Effront doit sa supériorité sur celle de Lintnkr.

On peut se procurer Tamidon type soluble d'EpFRONT chez H. KOnig et C, à Leipzig, chez Robert Drosten, à Bruxelles, ou au laboratoire de Tauteur à Weihenstephan (Bavière).

di. Détermination du pouvoir sac charifiant (d'après Effront). — Préparation de l'extrait de malt. — Dans un petit ballon d'ERLEK- METER, on chauiTe au bain-marie à 60^, pendant une heure, avec 100 cm' d*eau distillée, 6 gr. de malt concassé (malt vert) ou moulu (malt touraillé).

Ensuite, on refroidit et Ton filtre. L*exlraitde malt ainsi obtenu sert pour la détermination du pouvoir saccharifiant et fluidifiant du malt.

Préparation delà solution d'amidon. — 2 gr. de fécule de pommes de terre soluble d'EFFRONT sont dissous à TébuUition dans de Feau et le volume est porté à 100 ce. ; on étend ensuite 50 ce. de la solution (par conséquent 1 gr. de fécule) avec 107,5 ce. d'eau et Ton ajoute 2,5 ce. de Textrait du malt préparé comme il est dit plus haut, afin de produire la saccharification ; ce liquide est de nouveau chaufl*é au bain-marie pendant une heure à 60®, puis il est porté rapidement à Tébullition et refroidi.

On procède ensuite à la détermination de la quantité de la maltose produite par la saccharification. Dans plusieurs tubes à essais (cinq ou six), on verse 2 cm^ de liqueur de Fehling (voy. p. 37) et on y ajoute des quantités différentes de la solution sucrée; on fait bouillir sur une flamme et ensuite on place le tube pendant cinq à dix minutes dans un bain-marie en ébuUition. On détermine ensuite combien de centimètres cubes de la solution d'amidon soumise à la saccharification sont nécessaires pour décolorer les 2 cm' de liqueur de Fehling.

La manière la plus rapide d'arriver au but est la suivante : Dans le premier tube on ajoute d'abord aux 2 cm' de liqueur de Fehung une quantité de la solution de sucre produite un peu plus petite que celle qui est nécessaire pour obtenir la réaction. Dans le second tube, on ajoute 1 cm. déplus, et ainsi de suite.

Après avoir ainsi opéré en ajoutant 1 cm. de plus dans chaque tube, on recommence l'expérience en ne procédant à Taugmentation du volume de solution sucrée, versée de tube en tube, que par 0,25 cm^

Le nombre des centimètres cubes de la solution d'amidon traitée par l'extrait de malt qui est nécessaire pour la réduction complète de 2 cm' de liqueur de Fehling indique ce qu'on appelle le chiffre de saccharification du malt essayé.

L'échelle suivante peut convenir pour le malt vert d'orge :

4 à 5 cm* Excellent malt.

6à7— Bon malt.

7à9 — Malt médiocre.

9 à 12 — Mauvais malt.

Des orges brutes non maltées, essayées exactement comme des mails donnèrent un chiffre de saccharification de 15 cm' environ.

Avec des malts touraillés de distillerie on obtient, à cause de leur teneur en eau beaucoup moindre (seulement 8 à 11 p. 100 en moyenne), des chiffres de saccharification encore un peu meilleurs. Ici on trouve même souvent avec des malts touraillés avec précaution (germe foliacé deux tiers de la longueur du grain, température de touraillage maxima 52*^,50 dans le malt) des chiffres de saccharification de 3,5 à 3,8 cm^; avec 4 à 5 cm^ un malt touraillé est encore bon, tandis que les chiffres de 6 à 7 cm^ sont déjà insuffisants.

D'après mes recherches, des malts de brasserie bien séchés à l'air, puis desséchés et ensuite fortement touraillés donnent encore fréquemment des chiffres de saccharification de 3,8 à 4 cm^, tandis que si le touraillage est fait sans précaution, on obtient des chiffres de 7 à 8 cm'.

b. Détermination du pouvoir fluidifiant des malts verts et des malts touraillés. — On emploie pour cette détermination de l'amidon de riz à' Hoffmann^ qui à chaque fois doit être ramené à l'amidon de riz type d'EppRONT, dont 40 gr. exigent 3,8 cm' d'acide sulfurique normal décime, de façon qu'il donne les mêmes chiffres; 40 gr. de l'amidon de riz ramenés au type Eppront sont triturés avec un

peu d*eau et le mélange est étendu à iOO cm' dans un ballon jaugé. (L*amidon d'HoFFMANN, actuellement employé dans mon laboratoire, exige pour concorder avec le type d'ËFFRONT, une addition de 5 cm^ d'acide sulfurique normal décime par 40 gr.)

De cette émulsion d'amidon assez épaisse, on prélève à Taide d'une pipette six échantillons de 5 cm^, que Ton introduit isolément dans autant de tubes à essais numérotés ; avant chaque aspiration, il faut avoir soin de bien agiter Témulsion avec la pipette.

De la solution d'extrait de malt préparée pour la détermination du pouvoir sacchariGant, on ajoute successivement dans chacun des tubes des quantités croissantes, soit dans le n"" 1, 1 cm', dans le n'' 2, 1,5 cm^, dans le n"" 3, 2 cm% et ainsi de suite.

D'un autre côté, on chauffe au bain-marie à SO^'six tubes à essais plus grands, portant les mêmes numéros que les premiers et contenant chacun 14 cm' d'eau distillée. Ces tubes sont ensuite chauffés l'un après l'autre rapidement à TébuUition, en commençant par le n"" 1, et dans le liquide bouillant on verse le contenu du tube portant le numéro correspondant et renfermant l'amidon froid et la solution d'extrsdt de malt, on rince le tube où se trouvait l'amidon avec 1 cm' d'eau, que l'on ajoute dans le grand tube, et l'on agite bien avec une baguette de verre ; on retourne ensuite le tube dans le bain-marie chauffé à SO"", où on l'abandonne pendant dix minutes à cette température.

Exactement de la même manière, on fait ensuite bouillir Tun après l'autre tous les autres grands tubes, on y ajoute l'amidon et la solution d'extrait de malt des tubes correspondants, qu'on lave avec 1 cm' d'eau, on verse celle-ci dans les grands tubes, puis on agile ces derniers et on les retourne dans le bain-marie chauffé à80^

Tous les tubes restent dans le bain-marie à cette température pendant dix minutes ; on les en relire l'un après l'autre, on remue encore une fois leur contenu et on les introduit dans un deuxième bain-marie chauffé à l'ébuUition, où ils restent cinq à dix minutes, après quoi on les plonge dans de l'eau froide, afin de les refroidir à 18^,75. Lorsque cette température est atteinte, on renverse les tubes l'un après l'autre dans un gobelet, aûn de se rendre compte du degré de fluidité de leur contenu.

Admettons, par exemple, que le n"" 1 est encore tout à fait solide, c'est-à-dire que l'empois qu'il renferme ne coule pas, et que le n"" 2 est demi-fluide, que l'empois qui s'y trouve est un peu mobile, mais qu'il renferme des grumeaux épais et qu*il reste en majeure partie dans ce tube.

Le n"" 3 coule facilement et complètement et le liquide écoulé ne contient pas de grumeaux.

Dans ce tube n"" 3, on avait employé pour la fluidification de l'amidon 2 cm' de solution d'extrait de malt; le pouvoir fluidifiant du malt ou son chiQ*re de fluidification est alors égal à 2 cm\

Les malts verts et les malts touraillés normalement développés donnent généralement 2 à 2,5 cm' ; de vieux malts verts très longs, qui ont séché à l'air pendant trois à six jours, et des malts touraillés traités avec précaution donnent quelquefois 1 à i,5 cm', ce qui indique par conséquent un excellent pouvoir fluidifiant. Les malts verts de seigle, d'après les essais que j'ai faits jusqu'à présent, donnent en général de meilleurs chifi'res de fluidification que les malts d'orge verls.

On apprécie l'énergie fermentative d'un malt d'après son pouvoir fluidifiant et saccharifiant. Les malts verts qui fluidifient et saccharifient bien, procureront aussi une excellente fermentation des moûts et inversement. Les malts avec un pouvoir fluidifiant douteux ne conduiront à une fermentation satisfaisante des moûts que s'ils sont doués d'un grand pouvoir saccharifiant.

Le pouvoir saccharifiant offre une importance particulière pour les malts touraillés. Ainsi, tandis que par le touraillage le pouvoir fluidifiant est beaucoup moins affaibli que le pouvoir saccharifiant, un malt touraillé avec un chiffre de fluidification de 1,5 cm' ne peut être considéré comme bon que s'il a en même temps un chiffre de saccharification de 4 à 5 cm'.

Tandis que lors de l'essai de malt vert, on peut ordinairement se borner à une détermination du pouvoir saccharifiant, en admettant qu'un malt saccharifiant bien, produira, surtout s'il possède un germe foliacé égal à une fois et demie à deux fois la longueur du grain^ une saccharification également bonne, cela est inadmissible avec des malts touraillés pour les raisons mentionnées précédemment. Pour ces derniers malts, on ne peut se former une

opinion satisfaisante que par la détermination des pouvoirs liquéfiant et saccharifiant.

n. — Analyse des moûts sucrés.

AiMilyfiie qaalltell¥e.

Cette analyse ne comprend que les essais à Taide de la solution d'iode, la recherche de Tamidon non désagrégé et l'examen de l'état de division de la matière.

a. Essai à faide de la solution d'iode. — Un bon échantillon moyen est filtré sur du papier ou dans des pochettes en toile de coton. Le liquide filtré parfaitement clair et bien refroidi sert pour se rendre compte qualitativement des progrès de la saccharifîcation à l'aide de la solution d'iode.

Le résidu est employé à la recherche de Tamidon non désagrégé et à Texamen de Tétat de division de la matière.

L'essai par Tiode repose sur la propriété que possèdent les différents produits de saccharification formés par la diastase de se combiner avec riode et de donner alors lieu à des phénomènes de coloration caractéristiques.

Voici les produits qui prennent successivement naissance par Faction de la diastase avec Tamidon, ainsi que les réactions, colorées auxquelles ils donnent lieu avec Tiode :

Amidon ) .

Amidon soluble j

Amylodextrine violet.

Erythrodextrine rouge.

Achroodexlrine \

MalLodexlrine i incolore.

Maltose )

Gomme tous ces corps ont pour l'iode une affinité différente et que celle-ci est d'autant plus grande qu'ils se rapprochent plus de la maltose, on peut facilement reconnaître chacun d'eux, même lorsqu'ils sont tous Tun à côté de l'autre, en ajoutant avec précaution la solution d'iode. L'essai par l'iode doit être effectué de la manière suivante : On prépare la solution d'iode nécessaire

pour cela en dissolvant 1 partie d'iode et 2 parties d'iodure de potassium dans une quantité d*eau suffisante pour obtenir une coloration brun-rouge transparente ^ Dans un tube à essais, on fait tomber quelques gouttes du liquide filtré parfaitement clair et froid et on les étend avec six fois environ leur volume d'eau. On ajoute goutte à goutte et en agitant une solution d'iode de couleur jaune foncé, que Ton obtient en étendant la solution primitive avec de Teau distillée. La saccharification étant normale, les premières gouttes sont décolorées, tandis qu'une nouvelle addition ne produit qu'une coloration jaune. Un moût bien saccharifié contient encore, outre la maltose et de la maltodextrine, tout au plus de l'achroodextrine, et ces trois corps, comme on Ta signalé plus haut, ne donnent pas de réaction colorée.

Si la saccharification est défectueuse, une nouvelle addition de solution d*iode produit une coloration rouge, indiquant Térythrodextrine, et si la saccharification est très mauvaise, une coloration violette est due à l'amylodextrine ou amidon soluble.

Nous devons rappeler ici que cette réaction de l'iode ne doit être produite que dans un moût filtré parfaitement clair, qu'en outre le moût refroidi doit, en vue de la réaction, être versé dans des vases extrêmement propres. De plus, il est à remarquer que Ton ne procède sûrement, lors de l'essai d'un moût par l'iode, que si Ton ajoute ce dernier peu à peu jusqu'à ce que la couleur de la solution d'iode apparaisse dans le liquide essayé. C'est seulement alors que l'on est certain qu'il n'y a pas de dextrines ou d'amidon soluble donnant avec l'iode une coloration. Ainsi, il arrive fréquemment qu'un petit nombre de gouttes d'une solution d'iode, même en présence de dextrines colorant fortement, ne donnent pas de coloration.

Si, au lieu de prendre pour l'essai par l'iode du moût filtré, on opère directement sur le moût saccharifié, on remarque toujours qu'un nombre plus ou moins grand de grains d'amidon se colorent en bleu. Au microscope, on reconnaît que ceux-ci consistent surtout en grains d'amidon du malt. Gomme l'amidon du malt n'est pas cuit, mais seulement exposé à la température d'empàlage,

* La teinture d*iode des pharmaciens ne convient pas.

insuffisante pour une transformation complète en empois, il ne peut pas pendant la saccharification être entièrement transformé parla diastase. Pendant la fermentation, la réaction de Tiode provenant de Tamidon du malt disparaît peu à peu, mais jamais complètement. Dans le moût fermenté, il y a toujours une petite quantité d'amidon du malt non désagrégée, que Tiode permet de reconnaître. Immédiatement après leur évacuation du cuiseur, la plupart des moûts donnent encore une coloration bleue avec la solution d'iode.

b. Essai relatif à r amidon non désagrégé et à Vélat de division de la matière. — On se sert pour cet essai de la masse restée sur le filtre ou dans la pochette, lors de la filtration du moût. Celte masse est placée dans un vase, puis délayée avec de l'eau et abandonnée ensuite à elle-même pendant quelque temps, jusqu'à ce que les éléments solides et lourds se soient déposés au fond de l'eau. Celle-ci, avec les particules légères qu'elle tient en suspension, est décantée avec précaution. Si Ton recommence ainsi plusieurs fois, on obtient finalement un résidu composé des pellicules les plus grossières, de grains de maïs non désagrégés, de morceaux de pommes de terre non broyés, ainsi que de grains de malt. En examinant la matière non désagrégée, on peut se faire une idée approximative de la qualité du moût. L'amidon non désagrégé qui s'est déposé avec les éléments les plus grossiers peut être reconnu à l'aide de la solution d'iode.

L'essai pour amidon non désagrégé peut aussi être effectué de la manière suivante : Avec le moût on remplit à moitié une pochette filtrante et en la tordant vigoureusement on en fait sortir la partie liquide. Le résidu solide est mis avec de l'eau dans une éprouve tte, où se dépose par le repos l'amidon non désagrégé. Le dépôt, après séparation du liquide clair par décantation, est de nouveau délayé avec de l'eau et, celle-ci ayant été décantée, le nouveau dépôt est essayé avec la solution d'iode.

AjMilyse quABlItalIve du moûl sucré.

a. Dosage de F amidon non désagrégé. — Dans un flacon de 8 à 10 litres presque plein d'eau, on verse 1 000 gr. de moût et l'on

agite vigoureusement. On laisse reposer pendant un jour et à Taide d*un siphon on décante le liquide clair surnageant le dépôt. On répète cette opération dix fois; la maltose et la dextrine sont ainsi presque complètement éliminées du résidu. Celui-ci est porté sur un filtre, où il est lavé avec de Teau et ensuite avec de Talcool et de l'éther. Le résidu encore imprégné d'éther est détaché du filtre avec le plus grand soin, puis il est desséché et pesé. 3 gr. du résidu sont employés au dosage de Tamidon pai* désagrégation sous pression.

b. Essai saccharomitrique des moûts sucrés. — Dans la pratique de la fabrication de Talcool, la détermination de la teneur en sucre a lieu en général par voie aréomélrique, tandis que les dosages exacts sont eCTeclués à Taide de l'analyse chimique.

La détermination des quantités de sucre contenues dans une solution à l'aide de Taréomètre (dans ce cas à Taide du saccharomètre) est basée sur ce fait qu'une solution est d'autant plus dense ou spécifiquement plus lourde qu'elle contient plus de sucre en proportion de Teau.

Avec des solutions de sucre pures y on peut donc de la densité déduire la quantité du sucre dissous. Mais avec des dissolutions qui, outre le sucre, renferment d'autres substances, la densité concorde en général d'autant moins avec celle de la solution pure que la quantité des matières étrangères est plus grande et qu'elles influent à un plus haut degré sur l'élévation (ou la diminution) de la densité. Si donc on déduit de cette dernière la teneur en sucre, le résultat obtenu n'est exact qu'avec des solutions pures, et avec des solutions impures on se rapproche d'autant plus de la réalité qu'il y a moins de substances étrangères avec le sucre dans la dissolution.

Pour reconnaître la densité des solutions de sucre, on se sert en général de Yaréomètre^ auquel, s'il est pourvu d'une échelle graduée spécialement pour le but qui nous occupe, on donne aussi le nom de saccharomètre.

C'est, comme on le sait, un instrument généralement en verre, qui est construit de façon qu'il flotte verticalement dans les liquides dont il s'agit de déterminer la densité. D'après les lois de la

physique, lorsque l'aréomètre est en équilibre dans le liquide où il flotte, son poids est égal au poids du volume du liquide qu'il déplace. Plus le poids spécifique du liquide (ou sa teneur en sucre) est grand, moins par conséquent doit être grand le volume d'un poids égal à celui de l'aréomètre, ou, ce qui est la même chose, l'aréomètre s'enfonce d'autant moins profondément dans le liquide que celui-ci est plus dense, que par conséquent la solution est plus riche en sucre. Le point jusqu'où s'enfonce l'instrument varie par conséquent avec la densité ou la teneur en sucre de la dissolution ; il se trouve d'autant plus bas sur l'instrument (celui-ci s'enfonce d'autant moins) que la solution est plus dense, c'est-à-dire plus riche en sucre. Cette teneur ou la densité de la solution peut être désignée de différentes manières et, suivant cette désignation, il y a différents aréomètres, dont les indications peuvent être rapprochées les unes aux autres au moyen de tables.

Pour l'aréomètre destiné à la détermination de la teneur en alcool, les conditions sont différentes de celles du saccharomètre. Dans les liquides alcooliques, l'aréomètre s'enfonce d'autant plus profondément que la solution est plus riche en l'élément à mesurer (alcool), parce que ce dernier a une densité plus faible que l'eau, et par suite le point jusqu'où s'enfonce l'alcoomètre est d'autant plus haut sur l'instrument (celui-ci descend d'autant plus bas) que le liquide est plus riche en alcool, c'est-à-dire moins dense.

A mesure que la température s'élève» tous les liquides se dilatent; ils deviennent ainsi spécifiquement plus légers; au contraire, quand la température s'abaisse, il se produit une contraction, les liquides deviennent spécifiquement plus lourds. Afin de ne pas lire sur le saccharomètre à une haute température des valeurs trop faibles, à une basse température des valeurs trop fortes, on effectue tous les essais saccharométriques à la température normale de i7**,50.

Les dissolutions qui avec le sucre contiennent aussi de l'alcool ne donneront jamais, lors de l'essai saccharométrique, des résultats exacts, parce qu'un élément élève la densité, tandis que l'autre rabaisse. Ainsi, par exemple, il arrive qu'avec des moûts très bien fermentes, riches en alcool, le saccharomètre marque 0"* ou

moins de 0^, tandis qu'il y a peut-être encore 1 p. 100 de sucre non fermenté.

Le saccharomètre le plus convenable pour la distillerie, comme pour la fabrication du sucre, est celui de Bâlling, ou celui de Brix, qui ne diffère que peu de ce dernier et peut par suite être considéré comme identique pour la pratique. Il est gradué de façon qu'au point où il s'enfonce dans lés différentes solutions sucrées, il porte des nombres indiquant, non pas le poids spécifique, mais la teneur en sucre dans 100 parties en poids du liquide. C'est pour cela qu'on le nomme saccharomètre ou pèse-sucre.

Par conséquent, si cet aréomètre flottant, par exemple, dans une solution sucrée d'un poids spécifique de 1,0404, y plonge jusqu'à un certain point, il porte en ce point, non pas le nombre i ,0404, mais le nombre 10, parce que le poids spécifique est celui d'un liquide qui contient 10 parties de sucre pour 90 d'eau ou pour 100 de liquide, c'est-à-dire 10 p. 100 de sucre. Le point zéro correspond à l'eau pure; l'instrument est gradué pour la température normale de 17'',50, à laquelle doivent être effectuées toutes les déterminations.

Plus le diamètre de la tige de l'aréomètre qui ne plonge que partiellement dans le liquide et porte l'échelle est petit par rapport au corps de l'instrument qui est toujours immergé, plus est grande la longueur des mêmes fractions du volume de Taréomètre qui représentent les teneurs p. 100, et plus par conséquent il est facile de lire exactement sur l'échelle les degrés et leurs subdivisions. Les aréomètres sont donc d'autant plus sensibles que le corps flottant est plus gros et que la tige portant l'échelle est plus fine.

Mais il est évident que la longueur de l'instrument est ainsi notablement augmentée, et alors ce dernier ne peut plus servir dans la pratique, d*où la nécessité de distribuer Téchelle sur plusieurs aréomètres, dont l'un ou l'autre est employé suivant la concentration de dissolution. En distillerie, on n*a besoin dans la plupart des cas que d'instruments avec échelle peu étendue, c'està-dire n'indiquant qu'un certain nombre de teneurs p. 100, et sur laquelle ne sont inscrits que les degrés ou unités p. 100, et le demi-degré ou demi-unité p. 100 ; mais ces derniers doivent avoir une longueur assez grande pour que l'on puisse apprécier encore le quart de degré assez exactement.

ne- 150. Fig- lii-

SacchuoDièlrei de Balling.

Laflgure 150 représente en grandeur naturelle un pareil saccharomètre, dont Téchelle va de 0 à 25 p. iOO et est tout à fait suffisant pour les besoins ordinaires de la distillerie.

Si Ton veut faire des observalions plus exactes, on doit se servir d^aréomètres dont l'échelle de 0 à 30 p. 100 est divisée en trois parties, et sur laquelle on puisse lire nettement les dixièmes d'unités p. 100 ; il faut alors avoir trois aréomètres, avec échelle de 0 à 10 p. 100 pour le premier, de 10 à 20 p. 100 pour le second et 20 à 30 p. 100 pour le troisième ; la figure 151 représente en grandeur naturelle un instrument avec échelle de 10 à 20 p. 100.

On ne doit jamais se servir d'un aréomètre sans s'être préalablement assuré de son exactitude. Si sur ce point on ne peut pas avoir une confiance dans le fabricant chez qui on s'est procuré l'instrument, il est très facile de se rendre compte de l'exactitude de l'aréomètre ; il suffit pour cela de plonger ce dernier dans l'eau pure à la température normale, puis d*observer s'il marque zéro ; on vérifie de la même manière un autre point quelconque de l'échelle à l'aide d'une solution de sucre pur, que l'on a préparée en pesant exactement la quantité de sucre nécessaire, dont par conséquent la teneur est connue.

On obtient, par exemple, une solution de sucre à 10 p. 100 en dissolvant 10 gr. de sucre dans 90 gr. ou centimètres cubes d'eau.

Pour convertir les degrés saccharométriques Balling, mesurés à la température normale de 17^,50, en les poids spécifiques, on se sert de la table suivante (p. 504) fréquemment employée dans l'industrie.

Maintenant que nous avons parlé du principe sur lequel reposent la construction et l'emploi du saccharomètre, et des différentes précautions que nécessite Tusage de cet instrument, nous allons indiquer comment il faut s'y prendre pour effectuer une détermination saccharomé trique.

Il est nécessaire pour l'essai à l'aide du saccharomètre de filtrer tout d'abord le moût à examiner. On peut se servir pour cela de l'appareil à filtration indiqué par Delbruck ; cet appareil, qui est représenté parla Ogure 152, est très fréquemment employé aussi bien pour la filtration de moûts sucrés et mûrs que pour celle du

moût-levain et de la levure mûre. Il se compose, comme on le voit, de quatre cylindres en cuivre, avec couvercle et robinet de vidange ; à l'intérieur de chaque cylindre on trouve une poche filtrante en tricot (indiquée par des traits pointillés dans le dessin), qui après chaque expérience doit être lavée et séchée avec soin.

Conversion des degrés saccharométriques en poids spécifiques.

POIDS

DF.GRéS

spécifiques

DEGRÉS

spéciGques

DEGRÉS

Spécifiques

DEGRÉS

Spécifiques

sftccharo-

corres-

saccharo-

corres-

saccharo'

corres-

saccharo -

roélriques.

pondants

métriques.

pondants

métriques.

pondants

métriques

pondaats

i,oo:i

Il A

i,Oll

a,ft

i.on

i,on

Afin d*empêcher qu'il ne s*évapore de Teau, ce qui modifierait la concentration du moût, celui-ci ne doit jamais être filtré chaud;

MÉTHODES ANALYTIQUES ET ANALYSES DE CONTROLE S05 il faïut d'abord le refroidir, puis le verser dans les filtres et fermer immédiatement les cylindres avec leurs couvercles.

Les premières portions i» filtratum, qui traversent la poche et sont recueillies dans une éproovetle, sont plus ou moins troublées par la présence de substances insolubles ayant passé à travers le (litre, lesquelles sont surtout composées d'amidon non désagrégé et autres particules en suspension. Après avoir retourné plusieurs fois le liquide trouble sur le filtre, on finit par obtenir un filtra-

Fig. lôï. — Appareil de DelbrOck pour la flltralion des moûts,

tum clair, qui seul doit être employé pour l'essai saccharométrique.

Le moût filtré parfaitement clair est amené à la température de 17°,50, et à cet effet le vase qui te contient est placé dans de l'eau froide ou chaude, suivant que sa température est supérieure ou inférieure à IT,5Q.

On verse le liquide dans une éprouvette suffisamment large pour que le saccharomètre ait an jeu suffisant, et oo y introduit celui-ci avec précaution, en faisant bien attention à ne pas l'enfoncer trop profondément, afin de ne pas le mouiller au-dessus du point jusqu'où il doit plonger.

Lorsque le saccharomètre est devenu immobile, on tourne le

cyUndre avec précaution en lui imprimant de légères secousses, puis on observe pendant quelques instants s'il se produit quelque changement et ensuite on fait la lecture sur la tige graduée.

Le point qui doit être lu est celui qui correspond à la ligne d'intersection du plan formé par la surface du liquide et de la tige de l'aréomètre et avec celui auquel le liquide arrive par capillarité.

Avec les saccharomètres Balling, le nombre lui indique en poids p. 100 de sucre la quantité des substances dissoutes dans le moût.

c. Détermination de racidité du moût sucré, — Dans un grand nombre de cas, il est important pour le praticien de déterminer la teneur en acide du moût sucré sans la levure, soit qu'il ait un motif pour supposer une teneur en acide anormalement élevée dans la matière mise en œuvre, soit que le refroidissement, ayant duré longtemps et ayant eu lieu dans des conditions défavorables, ait provoqué la formation d'acides. Cependant, dans la plupart des cas, la déterminatien de l'acidité dans le moût sucré avec la levure^ comparée avec la teneur en acide du moût fermenté, fournit les plus précieuses indications sur Tacidification qui s'est produite pendant la fermentation, c'est-à-dire sur l'accroissement de Tacidité. Plus est faible la teneur en acide du moût sucré et moins a été grand l'accroissement de Tacidité pendant la fermentation , plus celle-ci a été pure et plus élevé sera le rendement en alcool.

On se sert pour la détermination de Tacidilé du petit appareil représenté par la figure i53.

La pipette a est remplie jusqu'au trait de jauge avec du moût filtré ; dans ce but, on aspire le moût jusqu'un peu au-dessus du trait, puis on ferme rapidement avec le doigt indicateur et, soulevant légèrement ce dernier, on laisse écouler juste assez de moût pour que celui-ci corresponde exactement au trait de jauge. On fait ensuite couler la quantité ainsi mesurée dans la petite capsule en porcelaine /c, sans laver la pipette ; on a alors dans la capsule exactement 20 cm ^ de moût.

Pour le titrage, on emploie une solution normade de soude, que l'on mesure à Taide de la burette 6.

Il faut d'abord remplir la burette ; dans ce but, on presse dou-

METHODES ANALYTIQUES ET ANALYSES DE CONTROLE 507 cernent sur la robinet à pince c et la solution de soude s'écoule alors du Qacon e dans la burette ; on arrête l'écoulement dès que la solution a atteint le point zéro dans la burette. Pour que l'écoulement puisse avoir lieu, il faut avoir soin de soulever un peu le bouchon /. En desserrant la vis g, on peut abaisser la burette sur la tige h, de façon h rendre possible l'emploi de ta solution de soude jusqu'à la dernière goutte, sans remuer le Qacon. De cette

Fig. 153. — Appareil pour la détGrmiaaliou de l'atiditË des uioûts.

façon, on ne perd rien de la solution normale et on ne lui fait subir aucun dommage.

La burette étant ainsi remplie, on peut maintenant, en pressant sur le robinet à pince t, en faire écouler goutte à goutte la liqueur normale dans la capsule en porcelaine k. Pendant ce temps, on agite avec soin à l'aide d'une petite baguette de verre et à chaque fois qu'il est tombé trois ou quatre gouttes on fait avec la baguette de verre un point sur un petit morceau de papier de tournesol placé à côté. Le papier de tournesol est neutre et il est coloré en rouge par les premiers points, et, dès que l'acide est neutralisé, la baguette le colore en bleu. Lorsqu'il en est ainsi, on lit sur la burette combien il a été employé de liquide normal.

On désigne sous le nom de degré dr' acidité les centimètres cubes de soude normale employés pour 20 cm ' de moût.

Dans les conditions normales moyennes, un moût sucré de pommes de terres sans levure offre une acidité de 0^,4 à O^'yS. On a une acidité moindre lorsqu'on emploie de Torge ou du malt, qui ont tous les deux été lavés ; dans ce cas, il n'est pas rare de ne constater qu'une acidité de 0^,3 à 0*^,4. Les moûts de maïs n'offrent fréquemment que 0^,2 à 0^,3 d'acidité. Une teneur en acide dépassant 0^,6 dans les moûts sucrés sans levure est toujours dangereuse et exige que Ton recherche la cause de la production de Tacidilé et qu'on Télimine, si c'est possible. L'examen doit avant tout porter sur le malt, dont assez souvent la quantité laisse à désirer et qui, dans un grand nombre de cas, provoque un abondant développement du champignon de l'acide lactique, lequel, lors de la préparation du moût-levain, est cultivé avec soin, mais dont la présence dans les moûts est tout à fait inopportune .

Lorsqu'on emploie des pommes de terres mauvaises ou pourries, du maïs avarié et des matières analogues, la teneur en acide du moût sucré peut s'élever jusqu'à 0^,8 et au delà.

d. La détermination de la force diastasique des moûts sucrés offre la plus grande importance pour le contrôle de la fabrication. Comme la méthode indiquée par Effront pour cette détermination, méthode dans laquelle on emploie son amidon type notable, est suffisamment simple pour pouvoir être appliquée par tout distillateur, je vais la décrire dans tous ses détails.

Il faut d'abord préparer et cela à chaque essai, une solution, d'amidon type à 2 p. 100 ; à cet effet, on met dans un gobelet de verre 5 gr. d amidon avec 60 à 70 cm^ d'eau distillée chaude, on chauffe à TébuUition et ensuite on verse le tout dans un ballon jaugé de 100 cm'. Après refroidissement, on remplit le ballon jusqu'au trait de jauge avec de l'eau distillée.

On prend ensuite six tubes à essais numérotés et l'on verse dans cliacun d'eux 10 cm ' de cette solution d'amidon à 2 p. 100, puis en suivant les numéros des tubes, on ajoute successivement du moût filtré à essayer : 0,25 cm^ dans le premier, 0,50 cm' dans

le second, 0,15 cm^ dans le troisième, puis dans les suivantes i cni% 1, 25 cm ^ et 1,50 cm^. Tous les tubes sont ensuite bien agités et placés pendant une heure dans un bain-marie chaulTé à 60® et maintenus autant que possible à cette température. Au bout de ce temps, les tubes sont rapidement refroidis par immersion dans de l'eau et chacun d'eux est additionné de 0,05 cm^ d'une solution étendue d'iode dans Tiodure de potassium. S*il se produit encore une coloration bleue, c'est qu'il y a encore de l'amidon inaltéré ; dans le cas contraire, l'amidon a été transformé par l'action de la diastase en maltose ou dextrines non colorantes et l'iode ne donne plus de réaction.

Avec des moûts sucrés, une addition de 0,05 cm^ de solution d'iode ne doit plus produire de coloration bleue dans le liquide filtré. S'il n'en est pas ainsi, la diastase présente n'est pas suffisamment active, d'où Ton doit conclure que l'on n'a pas employé assez de malt ou que pendant l'empàtage la diastase a été trop chauffée. Si l'on avait ajouté la quantité de malt ordinairement usitée et généralement suffisante, l'imperfection peut encore provenir de la qualité du pouvoir saccharifiant du malt. Dans ce dernier cas, on mettra plus de malt dans la cuve-matière et en outre on soumettra le malt à un traitement plus soigné sur l'aire du germoir.

e. Dosage de la maltose et des dextrines dans le moût sucré. — L'indication du saccharomètre ne représentant pas exactement, comme on le sait, la teneur en hydrates de carbone fermentescibles d'un moût sucré, cet instrument indiquant en réalité toutes les substances, quelles qu'elles soient, qui se trouvent en dissolution dans le liquide sucré, il est indispensable d'effectuer le dosage de la maltose et des dextrines, si l'on veut connaître exactement la teneur du moût sucré en substances fermentescibles. Ce dosage donne en outre une idée de la manière dont se sont passées les opérations de l'empàtage et de la saccharification ; car, plus il y a de maltose et moins il y a de dextrines dans un moût sucré, plus rationnellement et plus favorablement s'est effectuée la préparation du moût, et alors aussi plus facilement et plus complètement se fera dans des conditions normales la fermentation de ce moût.

On peut donc, en soumettant à l'analyse chimique un moût sucré

5i0 MANUEL DE DISTILLERIE

provenant d'une distillerie quelconque, savoir si les opéralions de la cuisson, de Tempàtage et de la saccharification se sont passées normalement; et Ton a une idée encore plus complète de la qualité de ce moût, si Ton procède aussi au dosage de la diastase ; ce dosage apprend, en effet, si dans le moût en question il se trouve assez d'énergie diastasique pour Taccion complémentaire sur les dextrines et leur transformation en maltose.

Je dirai ultérieurement comment on doit juger l'opération de la préparation du moût en se basant sur les valeurs trouvées pour la maltose et les dextrines et les proportions relatives de ces deux corps. Je dois d'abord donner ici, pour les lecteurs connaissant la chimie, quelques indications sur le dosage de la maltose et des dextrines.

Sur une balance d'analyse, on pèse exactement dans une capsule de verre couverte 50 cm' du moût filtré parfaitement clair et ensuile, afin de stériliser ce dernier, on chauffe dans un bain-marie en ébuUition pendant une demi-heure environ. Gela fait, on verse le moût stérilisé dans un ballon jaugé de 250 cm', on lave la capsule à Teau chaude, on ajoute Teau de lavage dans le ballon et, après refroidissement, on remplit celui-ci jusqu'au trait de jauge.

Du liquide ainsi obtenu on étend 5 cm' à 500 cm', en vue du dosage de la maltose.

On mélange ensuite dans un gobelet de verre 25 cm' d'une solution de sulfate de cuivre avec 25 cm' d'une solution alcaline de solde Seignette (solutions préparées d'après la formule deFfiiiLiNG), on chaufTe à l'ébuUition, puis à la liqueur de Fehling bouillante ainsi obtenue on ajoute 25 cm' du moût filtré étendu comme il est dit plus haut (50 : 500) , mais en procédant de façon que le liquide ne cesse pas de bouillir; on fait bouillir exactement pendant quatre minutes et ensuite on filtre immédiatement le précipité de protoxyde de cuivre dans un creuset de Googh à l'aide d'une pompe aspirante et on lave à Feau bouillante.

Lorsque l'eau de lavage n'a plus de réaction alcaline, on aspire avec soin, on chauffe le creuset d'abord avec précaution sur une petite flamme, jusqu'à ce qu'il ne se dégage plus de vapeur d'eau et ensuite on calcine vivement dans une flamme riche en oxygène jusqu'à poids constant, c'est-à-dire pendant un quart d'heure environ.

Table de Wein pour le dosage de la mallose.

CUIVRE

MALTOSB

milLigr.

milligr.

•14 rk

CUIVRE milligr.

MALTOSE milligr.

OO, i

CUIVRE milligr.

MALTOSE milligr.

CUIVRE milligr.

MALTOSE milligr.

CUIVRE

MALTOSB

CUIVRE

MALTOSE

CUIVRE

MALTOSE

CUIVRE

MALTOSE

milligr.

milli^.

milligr.

2îl,7

3QP

On laisse refroidir daas rexsiccateur et Ton pèse.

Le bioxyde de cuivre trouvé est converti en cuivre par multiplication à Faide du facteur 0,798, et on trouve directement dans la table de Wein (p. SU) la quantité de maltose correspondant au cuivre, quantité qui se trouvait contenue dans les 25 cm' de la dilution employée au dosage.

Si Ton multiplie cette quantité par iOO, on obtient les quantités de maltose qui sont contenues dans les 50 cm' de moût pesés au début, et il est alors facile de calculer la proportion p. 100.

Pour le dosage des dextrines, on prend, comme pour celui de la maltose, 50 cm' du moût filtré exactement pesé et étendu à 250 cm', puis on les chauffe pendant trois heures avec ISOcm'd'eau et 15 cm' d'acide chlorhydrique à 1,125 de densité, en plaçant le ballon dans un bain^marie bouillant et employant un tube de verre pour refroidir les vapeurs qui se dégagent.

On refroidit et ensuite on neutralise à peu près avec une lessive de soude; en aucun cas, le liquide ne doit être alcalin; il doit avoir encore une réaction légèrement acide. (Le mieux est de préparer une solution de soude correspondant aux 15 cm' d'acide chlorhydrique, de façon qu'il suffise d'en ajouter une quantité connue pour arriver au degré de neutralisation désiré.)

Le volume de ce liquide neutralisé, mais eucore légèrement acide, est porté, dans un ballon, à 500 cm^ et le contenu de ce dernier est bien agité.

Avec 25 cm' de cette solution, on précipite ensuite le protoxyde de cuivre dans 60 cm' de liqueur de Fehling étendus d*eau (30 cm^ de solution de sulfate de cuivre, 30 cm' de solution alcaline de sel de Seignette et de 60 cm' d'eau j, en faisant bouillir pendant deux minutes et, exactement comme pour le dosage de la maltose, on filtre, lave, etc.

Le bioxyde de cuivre obtenue est converti en cuivre métallique par multiplication à l'aide du facteur 0,798 et, dans la table de Wëin, on cherche la quantité de dextrose qui y correspond.

Le nombre ainsi obtenu, multiplié par 100, donne la quantité totale de dextrose formée par inversion au moyen de Tacide chlorhydrique aux dépens de la maltose et des dextrines contenues dans les 50 cm' de moût pesés primitivement.

Maintenant, pour trouver les dextrines avec la quantité totale de la dextrose, il est nécessaire de calculer la valeur en dextrose du chiffre du malt trouvé précédemment en multipliant ce chiffre par 1,053.

Cette valeur en dextrose de la maltose est retranchée de la dextrose totale, et le reste ainsi obtenu est la quantité de dextrose correspondant aux dextrines, que l'on convertit en dextrines en le multipliant par 0,9.

On a, par exemple, obtenu les résultats suivants avec des moûts sucrés de pommes de terre et de maïs :

Deffrés saccharométriques

Maltose

Dextrose totale

Dextrines

Substances fermentescibles

— non fermentescibles. . .

Rapport de la maltose aux dextrines Quotient de pureté (M -|- 1)) • • • •