VI. — Analyse des produits de queue et des vinasses

Un contrôle régulier des produits de queue ^ qui s'écoulent des appareils dislillatoires est absolument indispensable. Dans un grand nombre de distilleries, les produits de queue sortant de l'appareil passent dans un tuyau, qui les conduit directement à Tégout; il est alors impossible ou au moins très difficile de recueillir de ces produits en vue de leur analyse. Cette manière de faire est tout à fait mauvaise et est fréquemment la cause de pertes, dont souvent on ne s'aperçoit pas pendant des mois.

Un grand nombre de distillateurs pensent que, lors de la distillation, on ne peut jamais désalcooliser complètement les produits de queue, que normalement ils doivent encore contenir plus ou moins d*alcool. Mais cette opinion est tout à fait fausse. On rencontre sans doute encore çà et là des appareils distillatoires de construction ancienne qui encore fréquemment laissent un peu d'alcool dans ces produits. Les appareils de construction récente, aussi bien les périodiques que les continus, fonctionnent le plus souvent, lorsqu'ils sont bien conduits, d*une manière irréprochable,

* [Cette dénomination s'applique aux huiles mêlées avec de Teau, qui, dans les appareils distiUatoires allemands, sont séparées à Taide de dispositifs spéciaux (Yoy. p. 423); ces produits sont désignés en Allemagne sous le nom de Lutter.^

et le contrôle qui est basé sur l'examen des produits de queue s'adresse plutôt au travail de l'ouvrier chargé de la conduite de l'appareil qu'au fonctionnement de ce dernier.

L'essai des produits de queue est extrêmement simple. On en recueille une grande quantité, un à deux litres; on les laisse refroidir dans un vase bien clos et on en remplit une éprouvette. Lorsque le liquide a été amené à la température de 15^, on y plonge un aréomètre construit spécialement pour cette analyse. Ce dernier est un petit alcoomètre normal comprenant les degrés de 0 à 3 p. 100 en volumes divisés en dixièmes.

Si les produits soumis h l'examen sont troubles, on ne peut pas les essayer directement, tels qu'ils sortent de l'appareil distillatoire ; il faut d'abord les distiller et déterminer l'alcool dans le distillatum. Il est bon, avant la distillation, de neutraliser l'acide acétique et les autres acides qui peuvent être présents, afin qu'ils ne passent pas avec le distillatum.

Dans la plupart des appareils distillatoires continus, s'ils sont à deux colonnes (appareils allemands), la colonne à produits de queue est pourvue d'un dispositif, à l'aide duquel on peut déterminer à chaque instant le poids spécifique de ces produits, à mesure qu'ils s'écoulent.

Dans les appareils distillatoires discontinus du système Pistorius, on trouve fréquemment les produits de queue incomplètement désalcoolisés, si leur récipient n'est pas pourvu d'un tuyau de vapeur, s'ils ne sont portés à l'ébuUition que par la vapeur venant de la chaudière à moût. Une injection directe de vapeur est dans ce cas indispensable.

Ce que nous venons de dire pour la désalcoolisation des produits de queue, convient aussi pour les vinasses : normalement celles-ci doivent être complètement dépouillées d'alcool.

Pour savoir si la vinasse renferme de l'alcool, on la soumet à la distillation, en se servant du petit appareil dont il a été question à propos du moût fermenté (p. 525).

Ce qu'il y a d'important dans la détermination de l'alcool, c'est d'employer un échantillon de vinasse suffisamment grand [ce qui est possible avec l'appareil de Savallë, qui va être bientôt décrit] el prélevé avec toutes les précautions nécessaires.

Si c'est possible, la vinasse doit être prise, non pas dans le réservoir, mais directement à sa sortie de Tappareil distillatoire et recueillie dans un vase en tôle de 5 à 10 litres. Ce vase estimmé* dialement fermé avec son couvercle et placé dans de Teau froide^ de façon à le refroidir aussi rapidement que possible.

Pour avoir des indications exactes, il faut soumettre à une distillation lente au moins 5 ou 6 litres de la vinasse refroidie, en employant comme récipient un petit ballon ou une éprouvetle de 500 à 1 000 cm\ Lorsque le distillatum remplit le récipient presque jusqu'au trait de jauge, on interrompt la distillation, on remplit le vase jusqu'au trait avec de l'eau distillée et à l'aide du petit alcoomètre mentionné plus haut, en essaie le distillatum amené à la température normale. Pour trouver la teneur en alcool de la vinasse, il faut, si l'on a distillé et recueilli les quantités indiquées plus haut, diviser par 10 Tindication de Talcoomètre.

[Si l'appareil distillatoire est pourvu du dispositif de Savalle décrit précédemment (p. 436), l'essai de la vinasse, au point de vue de sa teneur en alcool, peut être fait à tout instant, sans aucune manipulation. On peut aussi se servir dans le même but d'un autre dispositif également dû à Savalle et qui est tout à fait indépendant de l'appareil distillatoire; il offre d'ailleurs la plus grande analogie avec Tappareil de contrôle continu. Cet appareil est représenté par la figure 155.

Dans la chaudière a, on introduit 10 litres de vinasse par une ouverture ménagée à cet effet dans le couvercle; on met de l'eau froide dans le manomètre g, dans l'analyseur c et dans le réfrigérant //, puis on allume le gaz amené par le tube R. Le liquide contenu en a étant entré en ébuUition, les vapeurs qui s'en dégagent traversent les plateaux de la colonne b. Après quelques instants de distillation intérieure, Teau se trouve chaude en c, et alors les vapeurs les plus riches en alcool passent à la distillation, en se condensant dans le réfrigérant d et s'écoulant dans Téprouvetle graduée e. Le volume du produit de la distillation dépend de la teneur alcoolique de la vinasse essayée ; un produit de 100 cm ' renferme toujours tout Talcool contenu dans les 10 litres de vinasse versés dans la chaudière. Lorsque le volume du distillatum a atteint 100 cm^, on est donc sûr qu'il contient tout l'alcool du

METHODES ANALYTIQUES ET ANALYSES DE CONTROLE 535 volume de vinasse soumis & l'essai; il suffît alors de plonger d&ns l'éprouvette e un alcoomètre, afin de connaître la richesse du produit.]

Les appareils distillatoires continus de constraction moderne qui

Fig. Iti5. — Appareil Savalle pour le coulrftle de l'épuisement dei

sont munis de JispositiFs automatiques pour le contrôle de l'épuisement des produits Je queue (appareils allemands) et des vinasses, fournissent presque régulièrement, s'ils sont bien conduits, des -vinasses complètement désalcoolisées. Mais il en est autrement avec les anciens appareils, surtout avec celui de Pistorius à une

Et.'

seule chaudière ; avec ces derniers, on trouve assez souvent encore 0,1 à 0,2 p. lOOd^alcooI.

L'analyse de la viqasse devrait également être pratiquée beaucoup plus fréquemment que, d'après l'expérience de l'auteur, on n'a coutume de le faire, afin de découvrir immédiatement et de faire disparaître des défectuosités dans les appareils eux-mêmes ou dans leur conduite.